微波提取花生茎中水溶性膳食纤维的工艺优化

李红霞，王世清*，于丽娜，杨庆利，刘志强，张月婷

(1.青岛农业大学食品科学与工程学院，山东 青岛 266109；2.山东省花生研究所，山东 青岛 266100)

微波提取花生茎中水溶性膳食纤维的工艺优化

李红霞1,2，王世清1,*，于丽娜2，杨庆利2，刘志强1，张月婷1

(1.青岛农业大学食品科学与工程学院，山东 青岛 266109；2.山东省花生研究所，山东 青岛 266100)

以花生茎为原料，微波提取花生茎中水溶性膳食纤维。通过对浸泡时间、微波时间、微波功率、微波温度和料液比等影响因素进行单因素及正交试验，获得花生茎水溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件：浸泡时间55min、微波时间4min、微波功率800W、微波温度90℃、料液比1:14(g/mL)，水溶性膳食纤维提取率达到6.0%，NSP含量为94.68%，SDF综合评分为65.12%。

花生茎；微波；水溶性膳食纤维；提取

膳食纤维(DF)有预防肥胖症、心脑血管疾病等富贵病的显著功能[1]。D F按溶解性分为水溶性膳食纤维(SDF)和水不溶性膳食纤维(IDF)两大类[2]。其中，SDF是指不被人体消化道酶消化，但可溶于温、热水且其水溶液又能被其4倍体积的乙醇再沉淀的那部分膳食纤维[3]。SDF在预防结肠癌，预防心血管疾病，降低胆固醇等方面具有比IDF更强的生理功能[4-5]，SDF还能降低血脂含量、延缓小肠对葡萄糖的吸收速度，刺激产生胰岛素，从而预防糖尿病的发生[6]。SDF作为一种多功能保健性食品基料，早已引起世界各国营养学家的极大关注。

我国是世界花生生产、消费和出口大国，花生总产量和出口量均居世界前列。其花生茎主要作为饲料或废弃物燃料处理，不但经济效益低而且造成环境污染。花生茎富含膳食纤维，其中天然水溶性膳食纤维含量可达6%～8%，是天然膳食纤维很好的来源。近年来，有关提取膳食纤维的报道不少[7-15]，但未见从花生茎中提取膳食纤维的报道。比起化学法[16]和酶法[17]提取SDF，微波萃取技术是目前国内外从植物中萃取活性成分的一种新技术，它以速度快、选择性高、萃取效率高等特点受到广泛重视。本研究采用微波萃取技术，利用正交试验对花生茎中SDF的提取工艺进行研究，旨在为膳食纤维的制备和花生茎的充分利用提供新途径。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

花生茎为山东省花生研究所莱西实验站2008年9月

收获的花育19品种的茎杆，挑选无霉烂和虫蛀的花生茎，清水洗净，烘箱中80℃干燥，植物粉碎机粉碎，过50目筛，取筛下物作为实验用原料。

柠檬酸、9 5%乙醇、无水乙醇、木糖、半乳糖醛酸、苯酚、咔唑、硫酸、3,5-二羟基甲苯、三氯化铁均为分析纯；葡萄糖 Sigma公司。

1.2 仪器与设备

植物粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司；微波催化合成/萃取仪 北京祥鹄科技有限公司； RE52CS-1型真空旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂； 3K15型冷冻离心机 Sigma公司；TU-1800S型紫外分光光度计 北京普析通用仪器有限公司；TE212-L型电子天平 德国赛多利斯股份有限公司；BZF50型真空干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂； FA2104型分析天平 上海民桥精密科学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 微波提取花生茎中SDF的工艺流程

经过预处理的花生茎粉采用微波法提取SDF。花生茎粉过50目筛后，加入一定量3%的柠檬酸浸泡一定时间，经过微波萃取仪萃取，抽滤，保留滤液，滤渣再加等量的3%柠檬酸同样条件的微波处理两次，合并3次滤液。合并后的滤液，真空旋转蒸发浓缩，在浓缩液中加入4倍无水乙醇，静置过夜，抽滤，滤液浓缩后再加4倍无水乙醇，抽滤，收集两次沉淀溶于沸水中，离心，上清液浓缩后加4倍无水乙醇静置过夜，抽滤得沉淀在60℃干燥得到由微波萃取花生茎粉制备的S D F，实验重复3次，取平均值。

1.3.2 单因素及正交试验设计

在微波萃取花生茎粉制备SDF实验中，许多因素会影响SDF的提取。本研究选取5个关键因素：浸泡时间、微波时间、微波功率、微波温度和料液比来进行单因素及正交试验，以SDF中非淀粉多糖(NSP)的含量和提取率以及相关的综合评分为评价指标，确定最佳工艺参数。

1.3.3 SDF产品中非淀粉多糖(NSP)含量的测定[18]

参照文献[18]方法，测定SDF产品水解液中己糖、戊糖、糖醛酸含量，最后通过转换系数得到NSP含量。计算公式如下：

NSP含量= 己糖含量×0.9 ＋戊糖含量×0.88＋糖醛酸含量×0.81

1.4 评价指标综合评分的确定

评价指标综合评分由SDF中NSP的百分含量和提取率两项评价指标的结果所组成，采取100分制。考虑它们的重要程度，取权重比为NSP的百分含量:SDF得率=2:1。

综合评分/% =(NSP的百分含量×2＋SDF得率)/3×100

NSP的百分含量/% = NSP含量/80×100

SDF得率/% = G1/G2×100

式中：80为水解时的SDF质量/mg；G1为微波萃取后SDF的质量/g；G2为实验前花生茎粉的质量/g。

2 结果与分析

2.1 不同因素对微波SDF提取的影响

2.1.1 浸泡时间对SDF提取的影响

10g的经过预处理的花生茎粉加入3%的柠檬酸溶液浸泡，料液比为1:12(g/mL)，分别浸泡40、50、60、70、80、90min，在微波功率600W、微波时间6min、微波温度80℃条件下，研究浸泡时间对SDF提取的影响，结果见图1。

图1 浸泡时间对SDF提取的影响Fig.1 Effect of soaking time on the extraction of SDF

由图1可见，在40～90min的浸泡时间范围内，SDF得率、NSP百分含量和综合评分都呈现出先升高后下降再升高的趋势，而三者的最大值均出现在50min的浸泡时间内。所以选择45、50、55、60min浸泡时间为正交试验水平。

2.1.2 微波时间对SDF提取的影响

10g的经过预处理的花生茎粉加入3%的柠檬酸溶液浸泡，料液比为1:12，浸泡50min后，分别取微波时间1、2、3、4、5、6min，微波功率600W、微波温度80℃条件下，研究微波时间对SDF提取的影响，结果见图2。

图2 微波时间对SDF提取的影响Fig.2 Effect of microwave treatment time on the extraction of SDF

SDF得率在1～6min微波反应时间内，随着反应时间的延长，呈现先增加后下降再增加的趋势，在6min时出现最大值，说明时间延长有助于柠檬酸萃取花生茎中的糖类物质。NSP的百分含量和综合评分都是先增加后下降的趋势，二者的最大值出现在3min，而不是出现在6min。可能原因是，加热时间延长，虽然SDF溶出的多一些，但是在长时间的加热状态下，SDF会发生小部分水解，使得SDF样品中的NSP含量降低。选择2.5、3、3.5、4min作为正交试验微波反应时间范围。

2.1.3 微波功率对SDF提取的影响

10g的经过预处理的花生茎粉加入3%的柠檬酸溶液浸泡，料液比为1:12，浸泡50min后，分别采用微波功率500、600、700、800、900、1000W，微波时间3min、微波温度80℃条件下，研究微波功率对SDF提取的影响，结果见图3。

图3 微波功率对SDF提取的影响Fig.3 Effect of microwave power on the extraction of SDF

由图3可知，在500～1000W微波功率范围内，SDF的得率变化不大，在600W时，SDF得率有最大值。NSP百分含量和综合评分在此微波功率范围内，先增加后下降，二者均在800W时出现最大值。选择600、700、800、900W为正交试验水平范围。

2.1.4 微波温度对SDF提取的影响

图4 微波温度对SDF提取的影响Fig.4 Effect of microwave treatment temperature on the extraction of SDF

10g的经过预处理的花生茎粉加入3%的柠檬酸溶液浸泡，料液比为1:12，浸泡50min后，分别采用微波温度50、60、70、80、90、100℃，微波时间3min、微波功率800W条件下，研究微波温度对SDF提取的影响，结果见图4。

微波萃取温度对SDF的萃取有一定的影响，萃取温度低则萃取不完全，萃取温度过高又会导致SDF的分解。由图4可知，在50～100℃微波萃取温度范围内(除了80℃外)随着加热温度的升高SDF得率逐渐增大，在100℃取得最大值。而NSP百分含量和综合评分随着加热温度升高呈现先增加后下降趋势，在80℃取得最大值。在50、60、70℃加热条件下，SDF得率和NSP百分含量都较低，这是因为在较低温度并且加热时间短的条件下SDF的萃取不完全。选择75、80、85、90℃作为正交试验水平范围。

2.1.5 料液比的影响

10g的经过预处理的花生茎粉加入3%的柠檬酸溶液浸泡，料液比分别为1:6、1:8、1:12、1:16、1:20、1:24(g/mL)，浸泡50min后，微波温度80℃、微波时间3min、微波功率800W条件下，研究料液比对SDF提取的影响，结果见图5。

图5 料液比对SDF提取的影响Fig.5 Effect of material-liquid ratio on the extraction rate of SDF

在料液比为1:4时溶剂量太少不易于操作，所以选择1:6的料液比为单因素试验的起始料液比。由图5可以看出，SDF得率随着料液比的增加先下降后升高，这是因为料液比值大，则物料溶胀充分，当微波加热时，SDF等活性成分吸收微波能多，则溶出的就多。NSP百分含量和综合评分随着料液比的增加，呈现上升的趋势。在料液比为1:12时出现最大值。但是，料液比过大会增加后续处理工艺的成本，综合考虑经济方面的需要，选取1:10、1:12、1:14、1:16的料液比范围作为正交试验水平。

2.2 正交试验

根据单因素试验结果，以浸泡时间、微波时间、微波功率、微波温度和料液比5个因素进行正交试验。根据正交试验设计原则，采用L16(45)正交试验方法对花生茎SDF最适提取条件进行研究，并对试验结果分析，结果见表1。每次试验做3次平行样品，取其平均值。

表1 微波法提取SDF的L16(45)正交试验设计及结果Table1 Design and results of orthogonal experiments for optimizing microwave-assisted extraction conditions of SDF

由表1可知，最优工艺水平组合为A3B1C3D4E2，其综合评分最高为63.82%。而根据极差的大小判断，各因素作用的主次顺序为A＞D＞E＞C＞B，即料液比＞微波时间＞微波温度＞微波功率＞浸泡时间，最优水平组合为A3B3C3D4E4。方差分析见表2。

表2 微波法提取SDF的方差分析Table2 Variance analysis of orthogonal experiments for optimizing microwave-assisted extraction conditions of SDF

从方差分析表2可以看出，料液比对SDF的提取影响差异极显著，微波时间对SDF的提取影响差异显著。即料液比对SDF的提取最重要，微波时间对SDF的提取次之，其他因素对SDF的提取影响较小。从各因素的F值大小可看出，各因素对SDF的提取影响的主次顺序：料液比＞微波时间＞微波温度＞微波功率＞浸泡时间，最优水平组合为A3B3C3D4E4，这与用极差的判断结果一致。由于表1中没有A3B3C3D4E4组合，必须对其进行验证性实验。为了验证正交试验的正确性，避免偶然性，按正交试验最佳水平进行了3次重复实验，SDF得率6.0%、NSP含量94.68%、SDF的综合评分达到65.12%，证明了实验结果的可靠性。

3 结 论

经过预处理的花生茎粉，通过单因素和正交试验，确定出微波提取花生茎S D F的最佳工艺：浸泡时间55min、微波时间4min、微波功率800W、微波温度90℃、料液比1:14(g/mL)。微波提取3次，提取液再经乙醇沉淀、离心、干燥得到SDF产品。SDF得率6.0%、NSP含量94.68%、SDF的综合评分为65.12%，该最佳组合重复性较好，此条件下制得的SDF产品为浅浅的黄色，没有其他异味，有淡淡的糖香味。花生茎作为燃料很浪费，从花生茎中提取SDF，可将花生茎高值化利用，从而增加花生产业的经济效益。

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Optimization of Extraction Processing of Soluble Dietary Fiber from Peanut Stems by Microwave Technology

LI Hong-xia1,2，WANG Shi-qing1,*，YU Li-na2，YANG Qing-li2，LIU Zhi-qiang1，ZHANG Yue-ting1
(1. College of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China；2. Shandong Peanut Research Institute, Qingdao 266100, China)

In this study, peanut stems were used as the raw materials to extract soluble dietary fiber (SDF) through microwaveassisted technology. The optimal microwave-assisted extraction processing conditions were explored by single factor and orthogonal experiments through evaluating the effects of soaking time, microwave treatment time, microwave power, microwave treatment temperature and material-liquid ratio on extraction rate of SDF from peanut stems. Results indicated that the optimal microwaveassisted extraction processing conditions were soaking time of 55 min, microwave treatment time of 4 min, microwave power of 800 W, microwave treatment temperature of 90 ℃ and solid-liquid ratio of 1:14. Under the optimal extraction conditions, the extraction rate of SDF was 6.0% and the content of non-starch polysaccharides (NSP) in SDF was 94.68%. The average comprehensive score of SDF was 65.12%. These studies can provide a theoretical reference for the extraction of SDF from peanuts stems.

peanut stem；microwave；soluble dietary fiber；extraction

TS255.1

A

1002-6630(2010)22-0221-05

2010-02-04

国家“863”计划项目(2007AA10Z189；2006AA10A114)；“十一五”国家科技支撑计划项目(2006BAD07A10)；国家现代农业产业技术体系专项(nycytx-19)；国家公益性行业(农业)科研专项(nyhyzx07-014)

李红霞(1983—)，女，硕士研究生，研究方向为食品科学。E-mail：yanxia102500@126.com

*通信作者：王世清(1961—)，男，教授，博士，研究方向为农产(食)品贮藏与加工。E-mail：wangshiqing@126.com