HPLC法测定葡醛内酯的有关物质及含量①

丁爱忠 沙作良

(天津科技大学 天津 300222)

葡醛内酯适用于急慢性肝炎、肝硬化;食物或药物中毒。中国药典1995年版采用酸碱滴定法[1],牟玲采用C8色谱柱[2],以乙腈-水(30:70)为流动相,在215nm的波长处测定含量,但2方法未能说明与杂质的分离情况,不利于指导生产和工艺研究。

1 仪器与试药

岛津液相色谱仪LC-10A双泵、SPD-10A检测器,色谱柱为SHODEX SUGAR SH1011糖色谱柱,葡醛内酯样品为江苏天士力帝益药业有限公司生产。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:SHODEX SUGAR SH1011(8mm×300mm);流动相:0.005mol·L-1硫酸溶液;检测波长:192nm;流速:0.6mL·min;进样体积:20μL;柱温:50℃。

2.2 有关物质检查

2.2.1 测定方法 取葡醛内酯样品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;取对照溶液20μL注入液相色谱仪。

2.2.2 专属性试验 高温破坏溶液:取本品约100mg,置坩埚中加热至融化变色,再加水10mL溶解。酸破坏溶液:取葡醛内酯100mg,加入0.1mol·L-1盐酸溶液1mL,溶解,再加水8mL。碱破坏溶液:取葡醛内酯100mg,加入0.1moL·l-1氢氧化钠溶液1mL,再加水8mL。氧化破坏溶液:取葡醛内酯约100mg,置10mL量瓶中,加入过氧化氢溶液(1→30)1mL。各种破坏条件下产生的杂质均能和葡醛内酯分离,说明该方法专属性良好。

2.3 含量测定方法

分别取葡醛内酯样品及对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含1.0mg的溶液。分别精密量取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。

3 讨论

室温下葡醛内酯在水中逐步水解生成葡萄糖醛酸[3],因此样品及对照品溶液应临用时配制。

[1]中华人民共和国药典二部[S].1995版.855.

[2]牟玲.HPLC法测定葡醛内酯的含量[J].中国药品标准,2004,5(4):57～58.

[3]NINTH.EDITTION.THE MERCK INDEX[M].13 pages.USA,1976:4473.