高分散氧化镁粉体的制备及反常红外特性
2010-02-09王宝和王增辉
王宝和，王增辉，王 刚，徐 强
（大连理工大学化工学院，辽宁大连 116012）
氧化镁粉体作为一种功能性精细无机材料，可以作为高压烧结陶瓷的添加剂、超导体的添加剂和催化剂的载体；此外，还具有良好的催化、杀菌和紫外屏蔽等作用。氧化镁粉体的制备方法有机械粉碎法、气相氧化法、气相热解法和前驱物分解法等［1-3］。本文以六水氯化镁为原料，氢氧化钠和氨水为沉淀剂，乙醇与水的混合溶液为反应溶剂，聚乙二醇为分散剂，采用直接沉淀法制备出高分散性的前驱物氢氧化镁粉体；再煅烧氢氧化镁粉体，得到氧化镁粉体。并对其反常红外特性进行了研究。
1 实验部分
1.1 试剂及仪器
试剂：六水氯化镁，天津市科密欧化学试剂开发中心；氢氧化钠，沈阳沈一精细化学品有限公司；氨水，中国医药集团上海化学试剂厂；无水乙醇，天津市科密欧化学试剂开发中心；聚乙二醇-6000，上海合成洗涤剂二厂。以上试剂均为分析纯。
仪器：D/Max2400全自动X-射线衍射仪，日本理学电机株式会社；KYKY2800B扫描电子显微镜，北京中科科仪技术发展有限责任公司；FT/IR-430红外光谱仪，日本分光JASCO；SX2-2.5-10马弗炉，沈阳长城工业电炉厂。
1.2 氧化镁粉体的制备
以六水氯化镁为原料，氨水与氢氧化钠为沉淀剂，乙醇与水的混合溶液（体积比为3∶1）为反应溶剂，聚乙二醇-6000为分散剂，采用直接沉淀法制备出前驱物氢氧化镁粉体；在马弗炉中煅烧氢氧化镁粉体，得到氧化镁粉体。
1.3 氧化镁粉体的分析表征
通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和红外光谱（FT-IR）对氧化镁粉体进行分析表征。此外，还对前驱物氢氧化镁粉体进行SEM和XRD表征分析。
2 结果与讨论
2.1 前驱物的制备及分析表征
采用直接沉淀法制备出的前驱物氢氧化镁粉体SEM照片及XRD谱图如图1、图2所示。由图1可见，前驱物样品呈颗粒状，分散性高，粒度分布窄，平均粒径约为2 μm。由图2可见，前驱物样品的XRD谱图与 Mg（OH）2标准谱图（JCPDS 44-1482）特征峰的位置一致。
图1 前驱物氢氧化镁粉体的SEM图
图2 前驱物氢氧化镁粉体的XRD谱图
2.2 氧化镁粉体的制备
以氢氧化镁粉体为前驱物，采用煅烧法制备氧化镁粉体，影响其产物分散性与颗粒大小的主要因素是煅烧温度和煅烧时间。
2.2.1 煅烧温度对颗粒大小及分散性的影响
将前驱物粉体分别在马弗炉中于400、500、600、700℃煅烧2 h，得到产物的SEM照片见图3。
图3 不同煅烧温度下氧化镁颗粒的SEM图
由图3可见，煅烧温度对产物的颗粒大小及分散性影响很大，随着煅烧温度的提高，颗粒变大，团聚现象加剧，分散性变差。综合比较，煅烧温度在400℃时得到的产物颗粒较小、分散性较佳。
2.2.2 煅烧时间对颗粒大小及分散性的影响
将前驱物氢氧化镁粉体在马弗炉中400℃分别煅烧1、2、3、4 h，得到的产物 SEM 照片如图3a（2 h）和图4（1、3、4 h）所示。 可见，前驱物在 400 ℃煅烧2～3 h得到的产物分散效果较好。当煅烧温度高于3 h时，颗粒表面变粗糙，团聚现象加剧，分散性变差。在煅烧温度为400℃，煅烧时间为3 h的条件下得到的氧化镁呈颗粒状，分散性良好，粒度分布均匀，平均粒径约为4 μm（其SEM照片为图4中b）；其XRD图谱如图5所示，可见，产物的XRD谱图与氧化镁粉末的标准衍射谱图（PDF45-0496）相符，说明制备的氧化镁微米颗粒结晶良好，纯度较高。
图4 不同煅烧时间下氧化镁颗粒的SEM图
图5 氧化镁粉体的XRD谱图
图6 氧化镁粉体的红外光谱图
2.3 氧化镁粉体的红外特性
将前驱物氢氧化镁粉体在马弗炉中400℃下分别煅烧1、2、4、8 h，制备出的氧化镁粉体的红外光谱如图6所示。在图6中，3 400 cm-1和1 450 cm-1左右的吸收峰为水的特征峰，1640cm-1左右的吸收峰为CO2的特征峰。本征态氧化镁 Mg——O键在550 cm-1和450 cm-1两处产生吸收峰，分别对应于Mg—O键的伸缩振动和弯曲振动。由图6可知，煅烧1、2、4 h得到的氧化镁粉体只出现一个吸收峰，对应于 Mg——O键的弯曲振动，与本征态氧化镁比较，吸收峰向高波数方向偏移（蓝移）；煅烧8 h得到的氧化镁出现两个吸收峰，对应于 Mg——O键的伸缩振动和弯曲振动，与本征态氧化镁比较，伸缩振动峰向高波数偏移（蓝移）约52.43 cm-1，弯曲振动峰向低波数偏移（红移）约13.37 cm-1。
3 结论
以六水氯化镁为原料，氢氧化钠和氨水为沉淀剂，采用直接沉淀法合成出氢氧化镁粉体；再煅烧前驱物氢氧化镁粉体得到氧化镁粉体产品。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和红外吸收光谱（FT-IR）等手段对所得产物的表征分析结果表明，在煅烧温度为400℃，煅烧时间为3 h的条件下，可以得到高分散性的颗粒状氧化镁；在400℃下煅烧1、2、4 h得到的氧化镁粉体的红外吸收峰发生了蓝移现象；在400℃下煅烧8 h得到的氧化镁粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象。
［1］潘冠英，宋晓莉，周启立.超细氧化镁粉体的制备方法探讨［J］.无机盐工业，2004，36（5）：5-6.
［2］张 伟，王宝和.纳米氧化镁粉体制备技术的研究进展［J］.中国粉体技术，2004，（2）：40-44.
［3］王增辉，王宝和.前驱物分解法制备氧化镁纳米粉体的研究进展［J］.中国粉体技术，2008，14（5）：58-61.
