浅析发射光谱法对地质样品中银锡的同时测定

胡　宪

摘要：文章利用发射光谱法，探索改进采用氯化钾和硝酸钾的饱和溶液作为液体缓冲剂，通过实验测定，检出限分别为Ag：0.01μg/g和Sn：0.3μg/g；精密度为Ag：15.2%～17.9%；Sn：12.5%～15.2%；对国家一、二级标准物质水系沉积物、岩石、土壤的样品的测定结果表明，测定值与标准值吻和，对检出限、相对标准偏差和准确度的测定，证明方法可行，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求，验证了此方法可用于地质样品中银锡的同时测定，操作简便、快速。

关键词：银；锡；地质样品；发射光谱法；同时测定

中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1009-2374（2009）05-0043-02

在国土资源地质调查中，对覆盖区的多目标地球化学调查样品的测试及质量监控提出了更高的要求。其中对银、锡元素的分析，要求的测定检出限分别为0.02μg/g和0.5μg/g。目前，测定地质样品中痕量银和锡通常采用发射光谱法和原子吸收光谱法。发射光谱法具有灵敏度高，分析速度快，适应性广，使用方便的特点，被用于化探地质样品中痕量银和锡的测定。

本文采用发射光谱法同时测定地质样品中的银锡，利用氯化钾和硝酸钾的饱和溶液为液体缓冲液。在弧烧时，此液体缓冲液能有效地抑制基体元素的干扰，提高了线背比，极大地改善了测定方法的精密度和灵敏度，因此也提高了被测元素的检出限。

一、 实验部分

（一）主要仪器及工作条件

1．WP-1型一米光栅摄谱仪（北京瑞利分析仪器公司）：光栅刻线：1200条/mm；闪耀波长：300nm；中心波长：300nm；一级光谱；色散率：0.8nm/mm；狭缝：7μm；三透镜照明系统；中间光栏：3.0mm×10mm。

2．WJD型交直流电弧发生器（北京瑞利分析仪器公司）：电压：220V；电流：14A；曝光：25 s。

3．电极规格：上电极为直径6毫米尖锥形光谱纯石墨电极；下电极为3.0×4.0×0.7毫米的带颈光谱纯石墨电极。

4．感光板及暗室处理：天津光谱干版（紫外I型）；显影液：采用天津感光板配方，显影温度20℃显影时间 90秒；定影液：采用天津感光板配方，定影时间 10～15分钟；水洗：至透明，红外灯下烤干。

5．测光仪：GBZ-Ⅱ光谱相板测光仪（湖北省地质实验研究所），狭缝宽20μm，高4～8 mm 。仪器工作条件表见表2：

（二）试剂及标准：

1．50.00克KCl和50.00克KNO3溶解于200ml蒸馏水中配制成饱和溶液备用；缓冲液：称取。

2.标准样品：采用合成硅酸盐光谱分析标准样品（BW0771～GBW0771）中的GBW0771～GBW0779与样品相同步骤摄谱。

（三）分析步骤

分别依次称取50毫克人工合成基体装入电极中，滴加一滴饱和KCl-KNO3溶液，渗透后，移入烘箱，在红外灯下烤干，按上述工作条件摄谱，进行分析。分析时注意缓冲剂中卤化物易吸潮，混样前需在红外灯下烘干再研磨均匀。

测光及工作曲线的绘制：MD-100型快速测微光度计，狭缝宽20um，高10mm，P标尺，背景作内标，以⊿P-lgC绘制工作曲线。

二、 结果与讨论

（一）方法检出限

按分析步骤称取50毫克人工合成基体，加入Ag-0.02μg、Sn-1.0μg制备20个样品进行测定，计算相应的标准偏差（S），以3S计算检出限（LD）。由表3结果可见，各元素的检出限分别为Ag：0.01μg/g和Sn：0.3μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。

（二）方法的精密度

选取国家一级标准物质GBW07301a、 GBW07423和GBW07317按样品分析步骤进行12次测定，记算相对标准偏差（RSD），各元素的精密度为Ag：15.2%～17.9%，Sn：12.5%～15.2%。

（三）方法的准确度

对国家一、二级标准物质水系沉积物、岩石、土壤的样品的测定结果见表4，由表4结果可见，测定值与标准值吻合，证明方法可行。

三、结语

利用发射光谱法，用氯化钾和硝酸钾的饱和溶液作为液体缓冲剂，对地质样品及标准物质的测定实验表明，此方法操作简便、快速，能满足地覆盖区多目标地球化学调查样品的测试要求。

参考文献

[1]丁宝卿．氯化反应在发射光谱分析上的应用——同时测定化探样品10个痕量元素[J]．岩矿测试，1987，6（4）．

[2]叶晨亮．发射光谱法快速测定银锡铜铅锌钼铍[J]. 岩矿测试，2004，23（3）．

[3]岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析（第2分册第3版）[M]．北京：地质出版社，1991．

[4]东北师范大学．分析化学[M]．北京：人民教育出版社，1981．

作者简介：胡宪（1966-），女，辽宁锦州人，辽宁地质工程职业学院高级讲师，从事工业分析教学及地质样品测试研究工作。