离子色谱仪的使用及常见问题

玉 亚 杨成建 潘永宝

摘要 根据实际工作经验,阐述离子色谱仪在现代科研中的应用,强调其重要作用。以瑞士万通761 Compact型离子色谱仪为例,讲述离子色谱的工作原理,分析总结离子色谱仪在使用过程中的注意事项和经常出现的问题及解决方案,为离子色谱的使用者提供参考。

关键词 离子色谱仪;应用;注意事项

中图分类号:TH833 文献标识码:B 文章编号:1671-489X(2009)24-0105-02

Use and Common Problems of Ion Chromatography//Yu Ya, Yang Chengjian, Pan Yongbao

Abstract Based on practical work experience, the application of Ion Chromatography in modern scientific research was explained. With Metrohm 761 Compact Ion Chromatography, for example, describes the working principle of ion chromatography, and analyzed and summarized the notes, frequent problems and the Solutions, providing references for ion chromatography Users.

Key words Ion Chromatography; application; notes

Authors address

1 Key Laboratory of Northwest Water Resource, Environment and Ecology, Ministry of Education, Xian University of Architecture and Technology, Xian, 710055, China

2 Shaanxi Modern Architecture Design & Research Institute, Xian, 710048, China

离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析[1]。与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴、阳离子,有机酸,胺和糖类分析的较好方法。随着离子色谱联用技术的出现,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,在现代科研、检测工作中发挥着越来越重要的作用。

1 瑞士万通761 Compact型离子色谱仪结构及原理

1.1 离子色谱仪结构761 Compact型离子色谱仪主要由进样系统、流动相、泵、阻尼器、在线过滤装置、抑制器、六通阀、保护柱、离子色谱柱、检测器等部件构成(图1)。

1.2 离子色谱仪工作原理在色谱柱中填充无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,样品离子和固定相基团之间存在相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的[2,3]。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,由于流动相的数量有绝对优势,最终不同的样品离子都依次流出色谱柱并分别到达检测器被检测,从而实现样品离子的分离和测定。

2 离子色谱仪使用注意事项

1)试剂。所有试剂都应当是分析纯以上,最好是优级纯。

2)水质。离子色谱以水性介质为主,因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好,还可能对仪器和分离柱造成损坏。离子色谱用水要求电阻>18 MΩ,无颗粒,用<0.45 μm滤膜过滤。

3)淋洗液使用。淋洗液使用前应过滤、脱气,以去除其中的颗粒物及气泡。细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应当保持新鲜,定期更换[4]。所用容器用水冲洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)冲洗。如仍有细菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。

4)抑制器。避免在未通液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。

5)分离柱。设定的流速不能超过柱子所允许的最大流速。在测定过程中色谱柱压力也应保证在所允许的压力范围之内。短时间不用,可以直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。若长时间不用(1个月以上),阴离子柱应保存到10 mmol/L Na2CO3中,阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存(4摄氏度)。重新安装色谱柱时应出口向上,便于将气泡赶出。

3 离子色谱仪使用中常见问题及解决方案

3.1 系统压力增高离子色谱系统压力增高通常都是由于仪器部件发生堵塞所导致。堵塞是离子色谱使用中常见的问题之一。当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件。系统中常出现堵塞问题的部件有滤头、单向阀、在线过滤器、保护柱、分离柱等。其中,在线过滤器堵塞后可直接更换滤芯;滤头和单向阀堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min～30 min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1HNO3中超声清洗15 min,用去离子水清洗干净后按原方位安装使用。

除了堵塞,管路中peek头拧得过紧也会导致系统压力增高。

3.2 基线不平稳当基线不平稳时应首先检查管路是否有漏液或管路中是否有气泡[5]。若管路中有气泡应先将与泵相连的流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵端相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀旋钮,将泵内气泡排除干净。当观察到流出液比较均匀,再将泵的排气阀拧紧。同时应注意洗脱液应在使用前进行脱气处理。

除了以上原因,还应检查单向阀,单向阀污染也会引起基线不平稳。若单向阀污染应按上面所提到的方法进行清洗。

3.3 背景电导值高首先应确认淋洗液是否配制准确。此外,应检查抑制器工作状态:当抑制液管路发生堵塞,抑制柱未能正常清洗再生时背景电导值也会升高。最后应检查检测器是否正常。

4 结语

离子色谱经过近30年的发展,已成为一种比较成熟的分析技术。但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很大的发展空间。新的检测手段也将扩展离子色谱的应用范围,离子色谱的使用者会越来越多。希望通过上面的分析,为使用者提供帮助,用离子色谱技术更多更好地解决实际问题。

参考文献

[1]陈昌国,李雷光,范玉静.离子色谱、毛细管电泳及毛细管电泳离子色谱发展概况[J].分析仪器,2009(3):1-7

[2]丁明玉,田松柏.离子色谱原理与应用[M].北京:清华大学出版社,2001

[3]牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2005

[4]范承保.离子色谱分析中影响因素及消除方法[J].湖南科技学院学报,2009(04):91-93

[5]王春阳.离子色谱分析技术的探讨[J].生命科学仪器,2008(6):57-58