结合实验分析气相色谱法测定糕点中防腐剂的含量

李智勇

摘要 随着人们生活水平的不断提高,对食品的需求也越高,糕点是属于保质期较短的即时食品,为了保证其质量和风味,延长它的货架期,在加工过程中经常加入防腐剂,而过量食用这些防腐剂对人体健康有不同程度的危害。本文根据实验分析如何运用了气相色谱法检测糕点中防腐剂的含量,以供大家参考。

关键词 实验;糕点;检测

中图分类号 TS202文献标识码 A文章编号 1674-6708(2009)10-0022-02

Abstract As the standard of living, the demand for higher food, cake belongs to pasteurizd a shorter instant food , in order to ensure its quality and flavor , extended its shelf-life of , during the process often preservatives , and overdoing the preservatives on human health have varying degrees of harm. This article is based on how to use the experimentalanalysis gas chromatograph pastry in content for members ' reference.

Keywords Experimental;pastry; Detection

0引言

当今我国对苯甲酸、山梨酸的国家标准分析方法有气相色谱法和液相色谱法,而检测脱氢乙酸的国家标准分析方法为气相色谱法,处理复杂,使用大量有机试剂萃取,易污染环境。本文采用了气相色谱法测定糕点中的苯甲酸、山梨酸,该方法简单、快速,分析结果准确令人满意。我国国家标准中规定用气相色谱法检测酱油和果汁中山梨酸和苯甲酸的含量,这一类食品基本不含脂肪,可以提取后直接进样检测。但糕点中含油脂类成分,采用传统提取纯化方法很难将油脂类成分从提取溶液中去除,因而污染、堵塞毛细管色谱柱,成为检测糕点中山梨酸、苯甲酸的难题。目前,用气相色谱分析糕点中山梨酸、苯甲酸的报道很少,González 等采用固相提取法纯化高脂肪样品,可以消除脂肪的干扰,但此法需要固相提取柱,检测成本较高。用液相色谱法检测糕点中山梨酸、苯甲酸虽然有报道,但仪器价格相对偏高,不如气相色谱法普及。本研究将样品酸化后,用石油醚- 乙醚(3:1)提取山梨酸、苯甲酸,在碱性条件下去除油脂,以气相色谱法进行分离,建立了一种能准确检测糕点中山梨酸、苯甲酸含量的方法。

1 实验部分

1.1 仪器及色谱条件

1) 6890 气相色谱仪;7683 自动进样器;FID 检测器(安捷伦);Heidolph 旋转蒸发仪(德国);I K A 高速匀浆机(德国)。

2)色谱条件:(1)色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm);(2)载气:氮气0.9 mL/min,燃烧气:氢气40 mL/min,助燃气:空气450 mL/min;(3)进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:150℃保持2 min,以 5℃/min升到230℃,保持5min;(4)进样量:5μL,分流比:30:1 。

1.2 材料及试剂

1)样品月饼(市售);

2)试剂石油醚(60~90);乙醚;盐酸(1+1);0.1 mol/L 氢氧化钠溶液,均为分析纯;

3)标准溶液山梨酸、苯甲酸标准品(国家标准物质研究中心);准确称取苯甲酸、山梨酸 0.2g 左右,分别置于l00mL 量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解并稀释至刻度,作为标准溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取2.50g 混合均匀的样品,置于25mL离心管中,加入0.5mL 盐酸(1+1)酸化;加入15mL石油醚- 乙醚(3:1);高速匀浆1min,离心分层后取上层有机相,重复2 次;合并有机相转入150mL分液漏斗中,加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液50mL,振荡1min,静置分层后,弃去上层有机相;再加入 20mL 石油醚,振荡,静置分层后,弃去上层有机相。用盐酸(1 +1)溶液调 pH 值1~2 ,用20mL 石油醚-乙醚(3:1)提取3 次,合并有机相,旋转蒸发近干,用石油醚定容至2.0mL,即得。

2 结果与讨论

2.1 提取条件的选择

目前,常用的提取糕点中成分的方法主要有振荡、超声波和高速匀浆等。本研究通过测定添加山梨酸和苯甲酸的月饼样品,对振荡、超声波和高速匀浆3 种提取方法进行比较。

在空白月饼样品中添加山梨酸和苯甲酸标准品,浓度均为50mg/kg,用组织捣碎机混合均匀,过夜后备用。加入提取溶剂,分别用旋涡混合器振荡2min,超声波10min,高速匀浆1min(10 000v/min)提取,依1.3 法处理。结果表明,振荡法与超声波法提取效率较低,高速匀浆提取效率较高且省时,所以采用高速匀浆法。

2.2 纯化条件的选择

用石油醚-乙醚(3:1)提取,样品中油脂类成分同时被提出,严重干扰气相色谱法检测。由于山梨酸、苯甲酸皆属于弱酸,其pKa 值分别为4.19和4.76,在酸性条件下(pH 值1~2)二者均以酸的形式存在,此时易溶于石油醚和乙醚,在水中几乎不溶解;在碱性条件下(pH值1 0~1 2),二者均以酸根离子形式存在,易溶于水相中,而在有机相中几乎不溶解;脂肪类成分则始终溶于有机相中,从而可完全排除油脂类的干扰。

2.3 色谱条件的选择

山梨酸、苯甲酸均系强极性物质,常采用5%DEGS+1% 磷酸色谱柱[1]。本文采用的FFAP 毛细管色谱柱(用硝基对苯二酸处理的改性聚乙二醇柱)是强极性柱,酸、醇等极性物质在柱上有很好的保留。检测山梨酸、苯甲酸时,可以使目标化合物与干扰杂质完全分离,相关谱图见图1 和图2。

2.4 回归方程及检测限

分别配制0.01,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 mg/m L 浓度的山梨酸、苯甲酸标准溶液,根据响应值(y)和浓度(x)关系绘制标准曲线,可得2 种物质的回归方程。

山梨酸的回归方程为:y =4 637.9χ-29.3, r =0.999 6;

苯甲酸的回归方程为:y = 4 778.4χ-57.3, r =0.999 4。

根据色谱响应值S/N≥3计算,山梨酸和苯甲酸检测限均为 1 mg/kg。

2.5 方法的回收率、精密度

在月饼样品中添加3种不同浓度的山梨酸、苯甲酸后,依1.3 法处理。检测结果表明,回收率为85.0%~99.0%,变异系数为1.6%~7.0%,详见表1 。

3 结论

本文建立了一种简单、快速、高效的利用气相色谱法检测糕点中山梨酸和苯甲酸的方法,适宜月饼等糕点的日常检测。

参考文献

[1]GB2760-96.食品添加剂使用卫生标准[S].北京:中国标准出版社.

[2]GB/T5009.29-2003.食品中苯甲酸、山梨酸的测定[S].北京:中国标准出版社.

[3]仲岳桐.高油脂食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠样品前处理的方法改进[J].中国卫生检验杂志,2001,11.

[4]马昌洪.高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸含量.

[5]遵义师范学院学报,2005,7.