矿用激光甲烷传感器的校准方法及其测量不确定度评定和应用

王素玲

山西省节能中心有限公司   山西太原   030045 摘  要：主要分析了矿用激光甲烷传感器的校准方法及测量不确定度的应用，重点介绍了传感器的结构原理、校准前准备工作、传感器的校准项目，即示值误差校准方法、重复性校准方法、响应时间校准方法及不确定度评定方法及符合性评定应用等，为激光甲烷传感器的校准及煤矿企业对激光甲烷传感器做出符合性评定提供技术依据，为保障煤矿安全生产提供安全技术保障。

关键词：激光  甲烷传感器  原理  校准  不确定度

中图分类号：TP212;TD60

Calibration Methods of a Mine Laser Methane Sensor and the Evaluation and Application of Its Measurement Uncertainty

WANG Suling

Shanxi Energy Conservation Center Co.， Ltd.， Taiyuan， Shanxi Province，030045 China

Abstract： This paper mainly analyzes the calibration method of a mine laser methane sensor and the application of its measurement uncertainty， focusing on its structure principle， the preparation of its calibration and its calibration items， that is， the calibration method of indication errors， the calibration method of repeatability， the calibration method of response time， the evaluation method of uncertainty， the assessment and application of conformity， ect.， which provides a technical basis for the calibration of the laser methane sensor and the evaluation of coal mining enterprises on its conformity， and provides safe and technical guarantees for ensuring the safe production of coal mines.

Key Words： Laser; Methane sensor; Principle; Calibration; Uncertainty

近几年，越来越多的煤矿企业将在用的传统甲烷传感器（催化燃烧式、非色散红外式、热导式）逐步更换为激光甲烷传感器。尤其2022年4月份国家矿山安全监察局在矿安﹝2022﹞68号文“关于加强煤与瓦斯突出防治工作的通知”下发后，文件对煤矿安全监控系统配置有明确要求：瓦斯突出矿井配备的全量程甲烷传感器必须是激光原理的甲烷传感器。全国有5 800多处煤矿，矿用激光甲烷传感器使用数量越来越大[1]。

1 激光甲烷传感器的结构原理

1.1 整机工作原理

激光甲烷传感器采用 TDLAS 原理测量甲烷浓度。光被吸收的量与光程中产生光吸收的分子数目成正比。当激光通过传感器气室时，激光被甲烷分子吸收，通过检测剩余能量计算出被吸收的量，推导出甲烷分子数，从而达到甲烷气体浓度的检测。传感器进行工作时，被测环境中的甲烷气体以自然扩散方式进入传感器气室中后，激光采样头产生与甲烷气体浓度对应的电信号，CPU对电信号进行处理，输出对应的数字信号（或频率信号），通过远程数据采集，实现井下甲烷浓度的连续在线监测，并在甲烷浓度超过报警设定值时进行声光报警提示[2]。

1.2 电路结构

激光甲烷传感器由电源、信号处理电路、声光报警电路、激光采样头、遥控接收电路、显示电路、信号输出电路等构成。

2  校准方法

传感器的校准采用比对法，即将氮气中甲烷气体标准物质以规定流量通入被校准的传感器，读取传感器显示值与标准气体浓度值之差。

2.1 校准前准备

（1）校准前应配制如下文所述浓度范围的氮气中甲烷标准气体，需在国家标准物质资源共享平台中查阅，其生产厂家需具备其测量范围满足要求、相对扩展不确定度不大于2%（k=2）定级证书。校准前应配浮子流量计及电子秒表，浮子流量计的流量范围应为（60～600）mL/min，准确度级别不低于4.0级。电子秒表的分辨力不低于0.01 s。

（2）校准前应对传感器进行外观检查，显示应清晰完整，各机械调节部件应能正常工作，各紧固件应无松动；传感器铭牌上应有防爆标志及编号、煤矿安全标志及编号。

（3）按照传感器使用说明书要求进行预热及零点和示值的调整。如使用说明书无明确规定的，一般按照以下方法进行传感器的调整。接通电源，首先对其进行不少于15 min的预热，然后按照图1连接各校准用设备，以（200±10） mL/min的通气流量通入零点气体调整传感器零点，待仪器零点稳定后，再以相同的流量通入约为20%的氮气中甲烷气体标准物质，然后用遥控器将传感器显示值进行调整，使其与标准气样值大小一致。在此后的校准过程中不得再次调整。

2.2 示值误差的校准

传感器显示值的准确性用示值误差来进行评定，示值误差是激光甲烷传感器最重要计量特性之一，因此示值误差的校准是确保传感器示值准确性的关键环节。示值误差的校准方法如下。

传感器零点稳定后，按规定流量，依次通入0.50%、1.50%、3.50%、35%、65%、85%氮气中甲烷标准气体各3 min，读取传感器的稳定显示值，每点重复测量3次，取其算术平均值作为各点示值。

0.50%校准点按式（1）计算传感器示值误差，其绝对示值误差不得超过±0.06%。

其他校准点按式（2）计算传感器的示值误差，其相对示值误差不得超过±6%。

式（1）、式（2）中：Δ为示值的绝对误差，摩尔分数；为示值的相对误差；为三次示值的算术平均值，摩尔分数；为通入的甲烷气体标准物质浓度值，摩尔分数。

2.3 重复性的校准

测量重复性是指在重复性测量条件下的测量精密度，也是激光甲烷传感器重要的计量特性之一，其重复性应不大于1%。

其校准方法为：传感器零点稳定后，按规定流量对传感器通入约为35%氮气中甲烷气体标准物质，待传感器读数稳定后，读取传感器显示值并撤去甲烷气体标准物质。在相同条件下，重复上述测量6次。

重复性以单次测量的相对标准偏差来表示，并按式（3）进行计算。

式（3）中： 为单次测量的相对标准偏差；为6次示值的算术平均值；为传感器第i次的示值。为测量次数。

2.4 响应时间的校准

响应时间是指在试验条件下，从传感器接触被测气体至达到稳定指示值的时间，如矿井下有安全事故，传感器响应时间的高低直接影响到煤矿企业领导人对事故应急的响应速度，因此响应时间也是激光甲烷传感器重要计量特性之一。

其校准方法为：将制造厂提供的扩散取样注气装置与传感器进气部位相连接。待传感器零点稳定后，按规定流量通入约为20%的氮气中甲烷气体标准物质3 min，读数稳定后，撤去甲烷气体标准物质；通入零点气体至示值稳定，再通入约为20%的氮气中甲烷气体标准物质，同时用秒表记录从通入甲烷气体标准物质瞬间起到传感器显示第一次稳定示值90%的时间。重复测量3次，取3次测量值的算术平均值作为传感器的响应时间[3-5]。

环境监测类传感器的响应时间不得大于30 s。

瓦斯管道监测传感器的响应时间不得大于45 s。

3  示值误差校准结果的不确定度评定及其应用

3.1  测量模型

式（4）中：示值误差，摩尔分数；传感器的显示值，摩尔分数；通入的气体标准物质浓度值，摩尔分数。

3.2  不确定度传播公式和灵敏系数

考虑各分量彼此独立，依据不确定度传播率：

3.3  计算分量的标准不确定度

3.3.1输入量的不确定度

输入量的标准不确定度分量主要有测量重复性引入的不确定度分量、仪器分辨力本身不确定度分量。

（1）以摩尔分数（0～100）%的传感器为例进行不确定度的评定，其测量重复性引入的标准不确定度，采用A类方法进行评定。以0.50%、35.08%测量点评定为例，10次重复性数据如下：

单次测量的实验标准偏差用式（5）计算：

在实际测量过程中，每个测量点连续测量3次，取算术平均值计算示值误差，其各点测量重复性引入的不确定度分量用式（6）计算：

被校传感器在2个测量点上的测量重复性引入的不确定度分量分别为：

（2）由传感器显示分辨力引入的标准不确定度。

被校传感器测量范围为（0～10）%的分辨力为0.01%，以均匀分布，所以：

被校传感器测量范围为（0～100）%的分辨力为0.1%，以均匀分布，所以：

将测量重复性和仪器分辨力引入的标准不确定度分量进行比较，选取两者中大的分量作为输入量的标准不确定度，因此重复性引入的不确定度分量作为传感器显示值的标准不确定度分量。

3.3.2  输入量的不确定度

输入量的不确定度是由气体标准物质引入，气体标准物质为国家二级氮气中甲烷气体标准物质，Urel =2%，k=2，所以各个测量点的气体标准物质引入的不确定度分量为：

3.4 合成标准不确定度

输入量和彼此独立不相关，则

（1）浓度为0.50%测量点时，合成标准不确定度为：

（2）浓度为35.08%测量点时，合成标准不确定度为：

3.5  扩展不确定度

取包含因子k=2，则传感器校准示值误差的扩展不确定度为：

3.6  测量不确定度的报告和表示

传感器校准示值误差的测量结果的扩展不确定度为：

测量点0.50%时，=0.02%，k=2；测量35.08%时，Ur=2.1%，k=2。

3.7  测量结果不确定度的应用

测量结果的不确定度便于煤矿企业对激光甲烷传感器做出符合性评定，即判定传感器是否合格，评定其示值误差是否在最大允许误差范围内。

如示值误差用表示，示值误差的测量结果的不确定度用U表示，激光甲烷传感器的最大允许误差绝对值用MPEV来表示。

（1）当满足U≤1/3 MPEV时，示值误差评定的测量不确定度对符合性评定的影响可以忽略不计。

，判为合格；，判为不合格。

（2）如不满足U≤1/3MPEV时，必须考虑示值误差的测量不确定度对符合性评定的影响。

，判为合格；，判为不合格。

（3）当传感器的示值误差不符合以上两种情况时，就处于待定区。这时不能下合格或不合格的结论，需要通过采用更高等级的标准气体或增加测量次数、改善测量方法对传感器重新进行测量。

，判为待定。

举例说明：

如0.50%测量点的示值误差为+0.02%，其最大允许误差的绝对值为0.06%，该点的不确定度为U=0.02%，满足U≤1/3MPEV，满足，即0.02%＜0.06%，因此该点合格。

如35.08%测量点的示值误差为+1.5%，其最大允许误差的绝对值为6%，该点的不确定度为Ur=2.1%，不满足U≤1/3MPEV，满足，即1.5%＜（6-2.1）%=3.9%，因此该点合格。

根据不确定度评定结果及符合性评定规则，如每个校准点都合格，则该激光甲烷传感器合格。

4  结语

随着国家对煤矿安全生产工作日益重视及矿用激光甲烷传感器在煤矿企业中已大量投入使用，但该传感器目前没有相应的国家校准规范，校准该仪器没有技术依据，会直接影响到该仪器的质量判定和测量数据的准确性，关系到煤矿的安全生产。本文阐述其校准方法、不确定度的评定及应用，为激光甲烷传感器的校准提供了技术依据，为保障煤矿安全生产提供了安全技术保障。

参考文献

[1]万昭迎.改革开放以来中国共产党保障安全生产工作研究[D].长春：吉林大学，2023.

[2]张丽红.煤矿用非色散红外甲烷传感器示值误差不确定度的评定和检定注意事项[J].工业计量，2019，29（S1）：62-64.

[3]张强.基于TDLAS的煤矿用激光甲烷传感器的设计[J].煤炭工程 2019（8）：165-168.

[4]钟鹏飞.矿用甲烷传感器自动检定系统的研究[D].徐州：中国矿业大学，2023.

[5]茹强，丁可，赵哲.激光甲烷气体测定器的校准[J].化学分析计量，2022，31（12）：74-77.