理化实验室设备综合管理

吴铮,常文婧,杨 俊

(江苏中圣压力容器装备制造有限公司,南京 211112)

随着时代和科技的发展,越来越多的企业内部实验室意识到规范管理对于公司产品质量控制的重要性。对检测而言,设备就是生产机器,管理好、维护好设备对于提升公司的管理水平和产品质量具有重要意义[1]。笔者以布氏硬度测试为例,从设备购买、验收、送检、送校、设施环境温度控制、期间核查等多方面探讨实验室的设备管理工作。

1 设备技术指标

设备的技术指标是根据检测标准、检测对象的常用范围来确定的。布氏硬度测试的相关标准有GB/T 231.1—2018 《金属材料 布氏硬度试验 第1部分:试验方法》,要求硬度计符合GB/T 231.2—2022 《金属材料 布氏硬度试验 第2部分:硬度计的检验与校准》或JJG 150—2005 《金属布氏硬度计》的规定,应能施加预定试验力或9.807～29.420 kN的试验力,要求碳化钨合金压头及压痕测量装置符合GB/T 231.2—2022或JJG 150—2005的规定。此外,标准要求将试验结果修约至3位有效数字。

2 设备购买、验收

设备购买应按照文中的技术指标执行,尤其注意力值范围、压头要求以及结果体现方式等是否同时满足标准需求及实际检测需求。设备验收应按照购买时提出的技术指标对安装调试后的设备性能、技术参数及校准结果进行验收。

3 设施环境要求确认

根据GB/T 231.1—2018 要求,一般在10～35 ℃温度下进行试验,对于温度要求严格的试验,根据说明书要求,设备使用环境温度为(23±5) ℃,湿度不大于75%。

整个试验期间,硬度计不应受到冲击和振动的影响。综上,在硬度测试时应单独划分检测区域,避免其他检测设备的振动,例如冲击、拉伸等对硬度计造成影响,硬度测试室的温度和湿度的控制要求为:温度为18～28 ℃,湿度不大于75%。

4 设备送检、送校

在ISO 17025:2005标准体系中,设备送检、送校属于外部提供的服务,需对外部供应商进行评价。因此设备的送检、送校有几大关键点:①提供计量服务的供应商是否具有CMA(检验检测机构资质认定)/CNAS(国家认可认证中心)资质证书,且该项设备检定或校准是否在资质附表范围内;② 送检、送校计划内容应包括但不限于设备的送检、送校时间,校准周期,检测工作使用的关键量或值的范围以及校准单位等;③计量证书返回后,对检定、校准结果进行确认;④ 编制设备检定、校准结果不符合要求后的措施。

4.1 设备送检、送校计划

设备送检、送校的选择:一般常见的计量证书分为3种(检定证书、校准证书和检测证书),3种不同证书之间的区别如表1所示。除列在国家强制检定目录内,以及涉及安全、环境、贸易结算的设备需出具检定证书外,对于实验室内不同的仪器,可根据仪器的使用情况进行选择,文中布氏硬度计采用的校准证书、校准周期及校准范围由实验室自行规定。

表1 设备检定、校准、检测证书的区别

设备的送检、送校周期应按照实验室的使用情况定,一般情况下,校准周期不超过12个月,当设备使用频率较高,或出现可疑结果时,可根据需求提高校准频率。

GB/T 231.1—2018中提到设备需符合GB/T 231.2—2022的要求,新购入的设备安装后的首次工作前,以及间接检验不合格或间接检验超过13个月时,需对设备进行直接检验。如果日常检验结果超差,应检查压头、试验台和硬度计的状态是否良好后再重复试验,如果硬度计仍旧超差,应按照GB/T 231.2—2022进行校准。间接检验要求对每一试验力和所使用的每种规格球计进行检验,对于每一试验力,应从表内规定的硬度范围中至少选用2个标准试样进行检验。文中的布氏硬度计常用取值为130～330 HBW10/3 000,对照GB/T 231.2—2022,其校准要求硬度为130～250,250～330 HBW 10/3 000的试样各1个。

4.2 设备检定、校准确认

设备操作人员更加清楚设备的使用规范和标准方法,因此计量设备操作人员应该明确校准结果;另一方面,在明确校准结果期间,应准确掌握校准结果是否满足标准与技术规范要求[2]。布氏硬度计校准结果如表2所示。

表2 布氏硬度计校准结果 HBW10/3 000

根据ISO 17025:2005标准体系,实验室需对校准结果进行确认,确保设备满足检测要求。布氏硬度计检定、校准确认记录如表3所示,符合性判断依据GB/T 231.2—2022标准执行。

表3 布氏硬度计检定、校准确认记录

5 期间核查

期间核查适用于所有设备,但不是所有设备均需要进行期间核查。当需要利用期间核查保持设备性能时,按照程序进行核查[3]。实验室应根据设备的使用频率、校准频率、历次校准结果、质量控制结果、维护情况、使用人员的变化、存放和使用环境、设备使用范围的变化等进行识别和确定。

5.1 布氏硬度计期间核查

5.1.1 期间核查计划及核查周期

应对设备校准周期为1 a以上的设备进行期间核查,期间核查一般在校准有效期的中间段开展,对设备的功能性进行核查时,核查周期为1次/a。如果核查设备在运行时出现数据异常或需要维修,设备使用环境、人员发生变化,或质控结果可疑等,需要增加核查次数[4]。

5.1.2 核查程序

选择标准硬度试样,原则上选取与实验室日常检测值接近的标准试样作为核查标准。

外观、安装要求核查:硬度计应装有铭牌,标明产品名称、型号、编号、校准日期及下次校准日期等。

硬度计的主轴、加力机构、缓冲机构和测量装置等均应正常、灵活地工作;加载和卸载试验力应平稳,不应有颤动或卡滞现象,丝杠升降不应有晃动现象;试验台应光滑、平整。

硬度计示值核查:在标准试样上测定5点布氏硬度,两相邻压痕中心的距离应不小于压痕直径的3倍,压痕中心至标准试样边缘的距离不应小于压痕直径的2.5倍。每次在相互垂直的两个方向上进行压痕直径的测量,取其平均值,两垂直方向直径之差与其中较短的直径之比不应大于1%。硬度计示值重复性按式(1)进行计算。

式中:Hcf为硬度计示值重复性;Hmax为5点中硬度最大值;Hmin为5点中硬度最小值;Hj为5点硬度的算术平均值。

硬度计示值误差按式(2)进行计算。

式中:δ为硬度计示值误差为硬度计示值(测试5点硬度的平均值)为标准硬度试样的硬度。

5.1.3 核查结果

按照核查程序在校准有效期的中间段对布氏硬度计进行核查,选用硬度为203 HBW,且符合GB/T 231.3—2022要求的标准硬度试样,均匀分布地测定5点布氏硬度,测定结果如表4所示。

表4 布氏硬度计期间核查数据

根据式(1)计算得Hcf=0.83%,根据式(2)计算得δ=0.58%。

硬度计示值重复性、误差均符合GB/T 231.2—2022的要求,且硬度计的外观、主轴、加力机构、缓冲机构和测量装置等均能正常、灵活地工作。期间核查结果为满意。

5.2 布氏硬度标准物质期间核查

实验室的布氏硬度计通过标准物质进行期间核查,为保证核查和标准物质的有效性,实验室也应定期对标准物质进行期间核查。根据GB/T 231.3—2022的要求,标准试样均匀度需在一定范围内,因此在首次购买并使用标准试样时,应关注其均匀度是否符合检测标准要求。

5.2.1 期间核查计划及核查周期

标定的有效期宜限制为5 a,应注意对铝合金和铜合金标准试样标定的有效期应视实际情况减少到2～3 a。在标准试样有效期内,一般可进行一次期间核查,或根据使用情况改为一年一次期间核查,应在布氏硬度计刚进行校准后的一个月内进行标准试样的期间核查。

5.2.2 核查程序

外观、保存条件核查:标准试样不得有磁性,其工作面和支承面不得有锈蚀、裂纹、划痕、毛刺、砂眼等缺陷;标准试样应有编号、硬度范围标记、制造商标志,这些标记应刻在标准试样的侧面或工作面上。硬度试样应附有硬度范围的标记。

布氏硬度标准试样的均匀度及稳定性:按照检测标准要求,在标准试样上压出5点均匀分布的压痕,两相邻压痕中心距离不得小于直径的3倍,压痕中心至标准试样边缘距离不得小于压痕直径的2.5倍,压痕直径d与压头的球直径D应符合0.24D≤d≤0.6D的关系。

应在相互垂直的两个方向进行每个压痕直径的测量,取其平均值,同一压痕两个垂直方向的直径之差与其中较短的直径之比不应大于1%。按上述方法测定的5个压痕直径中,最大值与最小值之差除以5点压痕直径平均值的百分比,即为该标准试样的均匀度,应符合表5中均匀度的要求。由表5可知:硬度低于225 HBW时,标准试样均匀度的最大允许值可以是2.0%。

表5 布氏硬度标准试样的均匀度

5.2.3 核查结果

根据核查程序要求,对标准硬度为203 HBW的试样进行核查,核查数据如表6所示。

表6 布氏标准硬度试样期间核查数据

根据数据算得该标准硬度试样的均匀度为0.58%,符合要求。硬度试样的外观、标记、标志等均满足要求,期间核查结果为满意。

若经分析发现仪器设备或标准物质的技术参数已经发生较大偏离,且可能导致测试结果不可靠时,应按有关规定进行处理,直到重新进行校准或检定后,确认仪器设备或标准物质正常,方可投入使用[5]。

6 质量监控

在实验室管理中,设备、人员、标准物质等均与质量控制相关。根据要求,实验室的监控应包括但不限于测量设备的期间核查,还可采用重复检测、设备比对、实验室间比对等方式验证设备的有效性。进行质量监控活动时,可采用期间核查程序中的标准作为验收值。

7 结语

实验室设备管理需要规范设备体系的建立,这个设备管理体系不仅要完整、规范、细致,更要与企业现状相适应,与企业未来的发展统一[6]。以布氏硬度计为例,除文中提到的管理方法外,还应注意日常使用中的设备维护、维修等。随着时代的发展,信息化已成为实验室管理中必不可少的一部分,可参考文中对ISO 17025:2005体系的理解,与信息化管理相结合,进一步提高实验室设备管理的规范性。