碳钢用新型气相防锈包装膜的制备与性能研究

刘心悦，王佳，卢立新,2*

碳钢用新型气相防锈包装膜的制备与性能研究

刘心悦1，王佳1，卢立新1,2*

（1.江南大学，江苏 无锡 214122；2.江苏省食品先进制造装备技术重点实验室，江苏 无锡 214122）

以正癸酸（CA）为缓蚀剂制备一种新型气相防锈包装膜，以期拓展中长链脂肪酸类缓蚀剂在防锈包装中的应用。利用挤出吹塑法制备了含不同质量分数（0、0.5%、1.0%、2.0%）CA的低密度聚乙烯（LDPE）基气相防锈包装膜，试验测定分析CA添加量对包装膜光学、力学、阻隔、缓蚀等性能的影响。CA的添加可改善LDPE包装膜的韧性，其质量分数为0.5%、1.0%、2.0%时，可使包装膜的水蒸气阻隔性能分别提高3.7%、17.9%、14.8%；CA质量分数为1.0%和2.0%的包装膜可使低碳钢在交变湿热环境下保持9周期无锈蚀，满足国标对气相防锈包装膜的相关性能要求。添加CA的气相防锈包装膜可有效延缓碳钢腐蚀，为该类新型气相防锈包装膜研制提供技术支撑。

正癸酸；LDPE膜；低碳钢；气相防锈

金属及其制品在运输和储存过程中容易受环境腐蚀，导致外观和性能受损，甚至可能导致报废[1]。气相防锈包装利用气相缓蚀剂（VCI）挥发和扩散到金属表面形成保护膜，以实现阻止金属腐蚀的目的，对长时间储存或运输的金属及其制品十分必要[2]。气相防锈包装膜指直接将VCI添加到塑料载体中制备得到的防锈材料，因其具有良好的透明性、热塑性和气密性等特性，近年来得到了不断的发展和应用[3]。但包装膜在加工制备过程中的温度较高，通常需要缓蚀剂在具备缓蚀性能的同时具备良好的热稳定性[4]。因此，研发同时具有较高工作温度和优异气相挥发性能的缓蚀剂，成为气相防锈包装材料开发技术的关键之一。

脂肪酸可以从植物中提取，天然无毒且价格低廉，近年来其对金属的缓蚀作用也逐渐成为人们研究的焦点[5]。Rocca等[6]研究了庚酸钠和癸酸钠水溶液对铁的缓蚀作用，发现2种缓蚀剂对铁的缓蚀效果优良，并且癸酸钠对铁表面点蚀的抑制作用更强。李洪阳等[7]发现C8-C10酸能够吸附在45钢表面形成一层紧密的防护膜，从而阻止腐蚀介质渗透。正癸酸（CA）是一种中长链脂肪酸，常温下为固态，具有良好的化学稳定性和热稳定性[8]，工业上可作为主要防锈组分被加入至防锈油或者切削液中使用[9]。然而，CA在气相防锈包装领域并未得到充分的利用与开发。

本文将CA和LDPE粒子共混，采用挤出吹塑法制备了3种不同CA含量的气相防锈包装膜，试验测定分析其光学性能、阻隔性能、力学性能及缓蚀性能，探讨不同含量CA对LDPE包装膜相关性能的影响。

1 试验

1.1 材料

主要材料：正癸酸（CA），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；低密度聚乙烯（LDPE），LD100AC，中国石化燕山石化有限公司；10号钢，钢柱尺寸为16 mm×13 mm（钻孔尺寸为10 mm×10 mm）；钢片尺寸为50 mm×50 mm×5 mm，均用砂纸逐级打磨至240目。

1.2 主要仪器设备

主要仪器设备：LMX5-V5高速混合机，LAB TECH工程有限公司；LTE16-40双螺杆挤出机，LAB TECH工程有限公司；SJ20/25-MF260-3三层共挤吹膜机，北京泽岛机械有限公司；Nicolet is10傅里叶变换红外光谱仪，美国赛默飞世尔科技（中国）有限公司；su1510扫描电子显微镜，日本日立公司；WGT-S透光度/雾度测定仪，上海精科公司；E43-104微机控制电子万能材料试验机，美特斯工业系统（中国）有限公司；TYS-T透湿测试仪，济南兰光机电技术有限公司；VAC-V2压差法气体渗透仪，济南兰光机电技术有限公司。

1.3 方法

1.3.1 包装膜制备

1）利用高速混合机将LDPE粒子与CA固体进行混合，其中CA的质量分数分别为0、0.5%、1.0%、2.0%，将4组固体分别置于高速混合机料仓中，加入适量硅油后进行充分搅拌混合。

2）利用双螺杆挤出机制备添加CA的气相防锈LDPE粒子，设置双螺杆挤出机的加热段、混合段、挤出段的温度分别为160、170、180 ℃，将混合均匀的LDPE粒子与CA固体加入到双螺杆挤出机的料斗中，挤出后浸入水中冷却，吹风干燥后切割成粒。

3）利用三层共挤吹膜机制备添加CA的气相防锈包装膜，设置三层共挤吹膜机的加热段、混合段、挤出段、模头的温度分别为170、175、180、190 ℃，将所制得的LDPE共混粒子加入吹膜机料斗中熔融挤出后，吹塑成膜。

1.3.2 包装膜性能测试

1）红外光谱分析。利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对制备试样进行红外分析。将裁剪好的包装膜试样放入样品夹中固定，插入仪器样品槽中进行测试，测试范围为4 000～1 500 cm−1。

2）微观形貌分析。利用扫描电子显微镜（SEM）对包装膜截面进行微观形貌分析。将裁剪好的包装膜试样用导电胶固定于样品台，其中包装膜的横截面由液氮脆断后获得。测试前先对薄膜试样进行喷金处理，以增加样品的导电性。施加的加速电压为10.00 kV，放大倍数为1 000倍。

3）厚度测试。利用数显千分尺对包装膜进行厚度测定，在裁剪好的包装膜上随机选取5个点进行测量，随后计算平均值。

4）光学性能测试。利用透光度/雾度测定仪对包装膜进行透光性能测试，测试过程根据GB/T 2410—2008《透明塑料透光度和雾度的测定》[10]进行。将裁剪好的包装膜试样在温度为（23±2）℃、相对湿度（50±10）%的条件下预处理48 h后，用专用夹具固定在测试仪透光口开始测试。

5）力学性能测试。利用微机控制电子万能材料试验机对包装膜进行拉伸性能分析，测试过程根据GB/T 1040.3—2006《塑料拉伸性能的测定第 3 部分：薄膜和薄片的试验条件》[11]进行。将裁剪好的包装膜试样在温度为（23±2）℃、相对湿度为（50±10）%的条件下预处理48 h后开始测试。上下夹具之间的距离为50 mm，拉伸试验速度设置为300 mm/min。每种包装膜横向与纵向各测试5次，记录纵、横方向的拉伸强度与断裂伸长率。

6）阻隔性能测试。利用透湿测试仪对包装膜进行水蒸气阻隔性能测试，测试过程根据GB/T 1037—2021《塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定杯式增重与减重法》[12]进行。将裁剪好的包装膜试样在温度为（38±0.6）℃、相对湿度为（90±2）%的条件下测试，每种样品准备3个测试样。

利用压差法气体渗透仪对包装膜进行气体阻隔性能测试，测试过程根据GB/T 1038.1—2022《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》[13]进行。将裁剪好的包装膜试样置于温度为（23±2）℃的干燥器中预处理48 h，选择测试气体为氧气，每种样品测试3个测试样。

1.3.3 包装膜的缓蚀性能测试

1）气相缓蚀能力试验。按照黄红军[14]提出的包装材料实验室评价方法，将10号钢柱的未钻孔面作为试验面，然后按照试验装置图（图1）进行组装，空白组包装膜不添加CA。装置组装完成后，将其置于20 ℃的恒温恒湿箱中，静置20 h后取出。向铝管中注入0 ℃冰水后放回箱中，3 h后取出，观察金属表面形貌并记录。

图1 气相缓蚀能力试验装置图

2）交变湿热试验。根据GB/T 19532—2018《包装材料气相防锈塑料薄膜》[15]，将包装膜裁成80 mm×70 mm大小的袋子，将10号钢片装入袋中并热封包装，空白组包装膜不添加CA。然后按照试验条件设置谱图（图2）设置试验箱的温度和相对湿度。将包装好的钢片置于20～30 ℃，相对湿度不超过80%的环境中放置24 h后吊挂于40 ℃试验箱中，24 h记为一个周期，总共进行9个周期。试验结束后取出金属块，观察金属表面形貌。

1.3.4 统计分析

利用IBM SPSS 2021对数据进行ANOVA方差分析，采用Duncan多重极差检验评价差异的显著性（<0.05为显著性差异），采用Origin 2018软件进行数据整理与分析，图表绘制及图谱分析处理。

图2 交变湿热试验条件设置谱图

2 结果与讨论

2.1 包装膜的红外光谱

添加不同质量分数CA的LDPE包装膜的FTIR测试结果，见图3。当CA含量为0时，红外光谱特征峰均来自于聚乙烯，波数2 917 cm−1处为−CH2−的不对称伸缩振动峰，波数2 846 cm−1处为−CH3对称伸缩振动峰[16]；而添加了CA的包装膜在此基础上出现了新峰，位于2 926 cm−1和2 856 cm−1的吸收峰是由C−H的拉伸振动引起的，位于1 710 cm−1的吸收峰归因于羧酸（C=O）的拉伸振动[17]。同时发现，不同含量CA制备包装膜的FTIR图谱基本一致，代表CA的特征峰强度随着其添加量的增加而有所增强，表明CA已被成功加入到LDPE包装膜内。

图3 不同CA含量包装膜的FTIR图谱

2.2 包装膜的微观形貌

添加不同质量分数CA包装膜的SEM横截面图像如图4所示。未添加CA的包装膜截面连续、均匀且相对光滑，添加后可观察到CA的存在。在含有质量分数0.5%的CA包装膜中，CA的细小颗粒均匀分散；当CA质量分数为1.0%及以上时，膜内出现聚集体，这可能是由于CA分子具有一定的极性，在高浓度情况下发生了团聚现象，影响了薄膜的均匀性，进而会影响薄膜的力学性能和阻隔性能。但4种包装膜的结构致密性一致，膜结构的保持说明CA加入对LDPE膜的连续性影响较小[18]。

图4 不同CA质量分数包装膜的横截面SEM图像

2.3 包装膜厚度

包装膜厚度与其光学性能、力学性能和阻隔性能等密切相关。添加不同质量分数CA的LDPE包装膜的厚度测定结果见表1。不添加CA的LDPE包装膜厚度为55.00 μm，添加0.5%、1.0%、2.0% CA后包装膜的厚度分别为56.25、54.25、54.50 μm，CA对LDPE包装膜厚度影响不显著（＞0.05）。这是由于当CA添加量较小时，包装膜厚度的变化程度主要取决于试验条件和LDPE膜制备工艺。

表1 不同CA含量包装膜的厚度测定结果

Tab.1 Thickness measurement results of films with different CA contents

注：数据肩标字母不同表示差异显著（下同）。

2.4 包装膜的光学性能

图5为添加不同质量分数CA的LDPE包装膜的透光度测试结果。少量CA添加量对包装膜透光度影响不显著（>0.05）。当CA质量分数大于1.0%时，包装膜的可见光透过度与雾度的变化显著（<0.05），包装膜透光率由90.16%下降至85.56%，雾度由7.93%增加至12.18%；添加量为2.0%时，包装膜的透光率下降了10.14%。并且随着CA含量的增加，包装膜的可见光透过率越来越低，这是因为CA本身具有一定程度的不透明性，添加到LDPE中对光有一定的阻碍与折射作用，影响了光线透过程度，使得包装膜透光度降低。同时，CA的存在可能会导致膜表面出现微小颗粒，从而增加了包装膜的雾度。

图5 CA质量分数对包装膜光学性能的影响

2.5 包装膜的力学性能

添加不同质量分数CA的LDPE包装膜的拉伸强度和断裂伸长率测试结果见图6。包装膜在纵向拉伸强度和断裂伸长率方面表现出高于横向的特点，这是因为LDPE分子链在纵向（拉伸牵引方向）高度取向，导致分子结构在纵向排列更加有序。另外，添加CA后的包装膜纵向拉伸强度显著下降（＜0.05），这可能是由于包装膜内的聚集体导致了物理缺陷，增加了包装膜的应力集中[19]。随着包装膜中CA含量增加，断裂伸长率呈现出上升趋势，这主要是由于CA在LDPE膜中起到了增塑作用，使LDPE膜分子间的相互作用减弱，使其韧性得到提高[20]。

2.6 包装膜的阻隔性能

添加不同质量分数CA的LDPE包装膜透湿系数和透氧系数测试结果见图7。未添加CA的LDPE膜的透氧系数约为3.12×10−12cm3·cm/(cm2·s·Pa)，加入CA后，氧气透过率显著上升，这是由于CA分子影响了LDPE膜的结晶度和结构致密性[21]；而包装膜透湿系数呈现降低趋势，这是由于CA属于中长链脂肪酸，具有较长的碳链结构，使得水分子通过膜的扩散能力减弱，包装膜的水蒸气阻隔性能得到了改善[22]。然而随着CA添加量的持续增大，包装膜的透湿系数有所上升，这是因为当膜中存在过量交联的CA分子时，膜内会形成大分子再结晶，这时不利于LDPE分子间的相互作用，从而破坏了LDPE的网状结构，致使阻隔性下降。

图6 CA质量分数对包装膜力学性能的影响

图7 CA质量分数对LDPE膜阻隔性能的影响

2.7 包装膜的缓蚀性能

添加不同质量分数CA的LDPE包装膜的气相缓蚀能力试验结果如图8所示。空白试验组低碳钢的试验面被大面积腐蚀，表面生成了大量腐蚀产物。而包装膜在添加CA后，钢柱试验面的腐蚀得到有效抑制。原因在于CA分子由极性的羧基基团和非极性的长链烷基基团构成，CA分子由包装膜内挥发出来后，其极性的羧基基团能与金属表面形成稳定的吸附，改变了碳钢表面的电荷状态和界面性质，使得金属表面能量状态更加稳定。与此同时，非极性的长链烷基在范德华力作用下被紧密排列，阻止了金属表面和腐蚀介质之间的接触，从而阻碍了与电化学反应相关的电荷或物质传输，进而减缓了腐蚀速率[23]。

添加不同质量分数CA的LDPE包装膜的交变湿热试验结果见图9。试验9个周期后，空白试验组钢片的腐蚀面积达100%。在高湿、高温条件下，CA质量分数为0.5%的包装膜包封的钢片存在局部锈点，这可能是由于CA挥发过快，部分有效缓蚀成分挥发至试验箱内，导致在碳钢表面形成的保护膜不够致密。当CA质量分数为1.0%、2.0%时，钢片表面未出现锈点，说明包装膜对碳钢具备有效的缓蚀作用，此时包装膜的防锈效果也达到GB/T 19532—2018《包装材料: 气相防锈塑料薄膜》对防锈包装膜性能的要求。

图8 不同CA质量分数的包装膜的缓蚀能力试验结果

图9 不同CA质量分数的包装膜的交变湿热试验结果

3 结语

本文采用挤出吹塑法制备了含不同质量分数CA的LDPE基气相防锈包装膜。探究了CA添加量对包装膜厚度、光学性能、力学性能、阻隔性能的影响，并基于气相缓蚀能力和交变湿热试验验证了其防锈性能。结果表明，CA的添加对包装膜厚度、透光率、雾度的影响均不显著，但其可显著提高包装膜的水蒸气阻隔能力和韧性。气相缓蚀能力试验表明添加了0.5%、1.0%、2.0% CA的包装膜均具备防锈能力，当添加量达到1.0%时，使用包装膜后的低碳钢在交变湿热环境下经过9个周期仍未发现锈蚀。

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Preparation and Properties of Volatile Corrosion Inhibitor Packaging Film for Low-carbon Steel

LIU Xinyue1, WANG Jia1, LU Lixin1,2*

(1. Jiangnan University, Jiangsu Wuxi 214122, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment & Technology, Jiangsu Wuxi 214122, China)

The work aims to prepare a volatile corrosion inhibitor packaging film with capric acid (CA) as a corrosion inhibitor to expand the application of medium-and long-chain fatty acid corrosion inhibitors in anti-rust packaging. Low density polyethylene (LDPE) volatile corrosion inhibitor packaging films containing different mass fractions (0.0 wt.%, 0.5 wt.%, 1.0 wt.% and 2.0 wt.%) of CA were prepared by the extrusion blow molding method. The effects of CA content on the optical, mechanical, barrier, and corrosion inhibition properties of the packaging films were also investigated. The addition of CA could improve the toughness of LDPE packaging film. At the same time, when its content was 0.5 wt.%, 1.0 wt.%, and 2.0 wt.%, the water vapor barrier performance of the packaging film was improved by 3.7%, 17.9% and 14.8%, respectively. In addition, packaging films with a CA content of 1.0 wt.% and 2.0 wt.% could keep low-carbon steel rust-free for 9 cycles in alternating humid and hot environment, which met the performance requirements of the national standard for volatile corrosion inhibitor packaging film. The volatile corrosion inhibitor packaging film containing CA can effectively delay the corrosion of carbon steel, providing technical support for the development of this new type of volatile corrosion inhibitor packaging film.

capric acid; LDPE film; low-carbon steel; volatile corrosion inhibitor

TB485.4

A

1001-3563(2024)09-0113-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.09.014

2024-03-06