我国南方部分地区蓝莓种植过程中农药残留检测结果分析

扬州市农产品质量监督检测中心 张君

蓝莓营养丰富，含有大量黄酮类和多糖类化合物，深受消费者喜爱，市场前景广阔。蓝莓在我国南北方均有种植，由于我国幅员辽阔，南北气候有极大差异，因此南北部在蓝莓品种上有所不同， 南方的蓝莓以南高丛品种群以及兔眼蓝莓群等为主[1]。 在种植过程中，为有效控制病虫害、提高蓝莓产量，农户不可避免地会选择使用农药化肥， 但是农药化肥若使用不当就极易引发农药残留超标， 在进入人体后会对食用者的免疫系统、神经系统等造成负面影响，威胁消费者权益及安全[2]。 除新鲜蓝莓外，以蓝莓为主要原料的罐头、糕点、饮料等也会因为蓝莓农药残留超标引发食品安全问题[3]。因此， 相关部门以及检测人员需要通过有效途径加强蓝莓农残检测，确保进入市场的蓝莓符合相关标准，为消费者食品安全保驾护航[4]。

1 样本及方法

1.1 样本来源

选择本市销售南方地区蓝莓种植区域的样本80份，每份样本保持500 g。

1.2 检测方法

1.2.1 试剂及仪器

本次检测使用的试剂主要包括甲醇、99%甲酸铵、乙腈、 乙酸乙酯以及一级实验室用水和QuEChERS 样品前处理盐包等。 仪器则为超高效液相色谱-串联质谱仪、气相色谱-质谱联用仪、纯水/超纯水一体机以及高速离心机。

1.2.2 实验方法

（1）配制标准溶液

于10mL 的容量瓶中通过移液枪置入1mL 农残标准品（1.0g/L），后加乙腈㈣以定容，制作成100mg/L 标准储备液，完成后将其置于-20℃环境下保存待检；按照之后的实验具体需求对标准储备液㈣以稀释， 稀释溶液为乙腈，稀释浓度按实际需求制定[5]。

（2）样品前处理

称取10.0g 样品至50mL 离心管，后通过移液枪加10mL 乙腈，并置入一颗陶瓷均质子，对离心管㈣以震荡处理，处理时间1min，后依次加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠二水合物以及柠檬酸二钠盐倍半水合物，质量分别为4g、1g、1g、0.5g，继续震荡1min；完成后将其置入离心机进行离心处理， 离心时间5min， 转速4000r/min；提前准备离心管，于其中置入除水剂及净化材料， 将离心完成后的样本上清液置入后通过涡旋混匀，持续时间1min；将净化完全的样本再次置于离心机进行离心，离心时间5min，转速4000r/min；吸取离心完成的样本容量上清液过微孔滤膜， 使用超高效液相色谱-串联质谱仪对农药含量㈣以测定；取2mL 上清液置于10mL 试管，置于40℃水浴中氮吹至近干，后滴入乙酸乙酯复溶1mL 过微孔滤膜，使用气相色谱-质谱联用仪㈣以测定[6]。

（3）色谱分析条件

选择2.7μm Agilent Poroshell120 EC-C18 色谱柱，规格为100×2.1mm，0.3mL/min 流速，将进样量设置为10μL。在正离子模式下，0.1%甲酸水溶液（5mmol 乙酸胺）为流动相A、乙腈溶液为流动相B；负离子模式下，5 mmol 乙酸胺水溶液为流动相A、乙腈溶液为流动相B。洗脱程序见表1。

表1 质谱正负离子模式梯度洗脱程序

（4）质谱分析条件

ESI 源为此次质谱离子源， 设置Full MS/dd-MS2模式， 正、 负离子模式扫描范围分别为70-1000 Da、100-800 Da，喷雾电压分别为3500 V、-3200 V，氮气流速30 Arb，同时辅助气流10 Arb；毛细管温度及辅助气体加热温度均为320℃。

2 结果

2.1 水果蔬菜农药残留检测结果

对80 例蓝莓样本检测包括胺苯吡菌酮、 保棉磷、吡唑醚菌酯、氯氟氰菊酯、丙硫菌唑、丙炔氟草胺、虫酰肼、吡虫啉、多杀霉素、氟吡呋喃酮、环酰菌胺、腈苯唑、腐霉利、嗪氨灵、乙基多杀菌素、乙烯利等五十余种农药种类[7]，结果显示，80 个蓝莓抽取样本中有4 个样本检出农药残留，检出率为5.00%。 其中涉及农药3 种，氯氟氰菊酯检出2 次，吡虫啉及腐霉利各检出1 次，均低于既定标准，无农药超标样本，见表2。

表2 蓝莓中农药残留检测结果 [，分]

表2 蓝莓中农药残留检测结果 [，分]

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2.2 农药残留长期性膳食摄入和慢性风险评估

对受检蓝莓样本中氯氟氰菊酯、吡虫啉、腐霉利残留慢性膳食摄入风险均较低，满足食品安全标准，见表3。

表3 农药残留长期性膳食摄入和慢性风险评估

3 讨论

在多种农作物种植过程中，为有效防控病虫害，种植者不可避免地会使用农药，促使农作物健康生长，这对于促进农业发展机械化和现代化有积极意义[8]，蓝莓种植同样如此。但是，在农药使用过程中还必须认识到农药不合理使用的弊端，农药具有一定的稳定性，若使用不当可能发生农药残留甚至是残留超标， 此时若对于农产品检测不严格就会使农残超标的蓝莓进入市场，引发社会食品安全问题[9]。因此，蓝莓种植人员以及相关部门必须加强对于蓝莓等农作物的农药残留检测，确保其安全，以此加强市场监管，保障消费者合法权益，避免出现不良社会影响。在对农药加深认识的背景下，多种农药检测技术相继出现，为水果蔬菜等食品安全提供了支撑和保障， 也促使相关监管部门更加精准地掌握市场情况，加强食品监督，维护食品安全[10]。本次研究选取了80 例蓝莓样本，采用液相色谱-串联质谱的方式对农药残留情况㈣以检测。研究结果显示，80个蓝莓抽取样本中有4 个样本检出农药残留， 检出率为5.00%。 其中涉及农药3 种，氯氟氰菊酯检出2 次，吡虫啉及腐霉利各检出1 次，均低于既定标准，无农药超标样本。 结果显示，市售蓝莓安全性高，鲜少出现农药检出问题，未发现农药超标。但是其中的农药检出仍需相关部门和蓝莓种植农户加以重视， 分析问题发生原因并㈣以针对性优化调整， 防止农药超标食品进入市场，确保食品安全[11]。按照《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》，氯氟氰菊酯、吡虫啉及腐霉利农药残留的每日允许摄入量为0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.10mg/kg, 而估计每日摄入农药量为0.00065mg/kg、0.0021mg/kg、0.000415mg/kg，远低于标准，说明此次研究中南方部分地区的蓝莓农药质量检测在安全范围之内，且慢性风险较低，消费者可放心食用[12]。

4 结语

我国南方地区蓝莓检测结果显示，80 个样本中仅有4 例检出农药残留，且并无超标情况，并不会对人体造成安全威胁。但是，农残仍是果蔬等农作物生产必须面临和解决的问题。相关部门必须加强监管，从提高蓝莓种植农户综合素质、加大相关部门监管力度、加强区域污染防治风方面入手， 通过监督力度的加大和农药使用科学性的加强降低蓝莓等农作物生产过程中的农药超标风险，确保消费者安全。