不同产地花椒油的麻感差异分析

◎ 王彦云

（北京味食源食品科技有限责任公司，北京 101299）

花椒油通常由新鲜的花椒和优质食用油制作而成，既保留了花椒本身的风味，又增加了香气和色泽[1]。不同地区的花椒油制作过程和使用的花椒品种不尽相同，导致了不同产地花椒油的麻感具有差异[2]。通过比较不同产地花椒油的麻感，可以更好地了解各地花椒油的差异。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

（1）原料。本研究选用8 种不同产地且拥有中国地理标志认证的青、红干花椒作为制作花椒油的原料。所有花椒样品均从其主产区购买（详见表1），-20 ℃低温密封避光保存。金龙鱼牌菜籽色拉油，益海嘉里（重庆）粮油有限公司；红花椒油树脂（M150），晨光生物有限公司。

表1 花椒样品信息表

（2）试剂。甲醇（色谱级）、羟基-α-山椒素（纯度为98.64%）、羟基-β-山椒素（纯度≥98%）、羟基-γ-山椒素（纯度为99.41%）、羟基-γ-异山椒素（纯度为99.02%）、羟基-ε-山椒素（1 mg·mL-1）、二氢辣椒碱标准品（纯度≥98%）、盐酸奎宁标准品，上海麦克林生化有限公司。

1.2 仪器与设备

SQP 电子分析天平，德国赛多利斯科学仪器有限公司；DF-101S 磁力搅拌器，河南予华仪器有限公司；5810 台式高速离心机，德国Eppendorf 公司；BFMT6BI 粉碎机，中国济南北利粉末工程有限公司；Agilent 1260 系列高效液相色谱仪，配备安捷伦XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 µm），安捷伦科技有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 花椒油样品制备

在500 mL 圆底烧瓶中加入150 g 菜籽油，150 ℃油浴20 min，加热过程中使用磁力搅拌器搅拌，然后在菜籽油中加入50 g 经过筛选的干花椒（筛网孔径为10 目），150 ℃炸制10 min，磁力搅拌器搅拌。

炸制完成后，将花椒颗粒从菜籽油中去除，并将炸制好的花椒油样品冷却至室温，于棕色玻璃瓶中4 ℃避光储存，备用。

1.3.2 仪器参数

为准确测定花椒油中麻味物质含量，对每个样品进行3 次平行提取。使用Agilent 1260 系列高效液相色谱仪，配备安捷伦XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 µm），洗脱液采用去离子水（洗脱液A）和甲醇（洗脱液B），进样量为10 μL，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为270 nm。液相色谱的梯度洗脱条件：0 ～25 min，60% A，40% B；25.01 ～36 min，80% A，20% B；36.01 ～40 min，60% A，40% B。

1.3.3 麻味物质的测定

（1）花椒油样品中麻味物质的提取。准确称取5.00 g 花椒油（精确至0.01 g）于250 mL 具塞棕色锥形瓶中，加入75 mL 无水乙醇，振荡器摇匀，在20 ℃下超声波提取20 min，然后将混合液倒入带盖的离心管中。用少量乙醇清洗原锥形瓶，将洗液一并转入离心管中。以2 000 r·min-1的速度离心5 min，将上清液移入200 mL 棕色容量瓶中。在原离心管中再加入25 mL 无水乙醇，旋涡振荡1 min，再次以2 000 r·min-1的速度离心5 min，倒出上清液。重复此步骤，共洗涤3 次，将上清液合并至棕色容量瓶中，即得母液。用移液器吸取0.5 mL 母液至10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容。吸取1 mL 样品通过0.22 µm 有机系滤膜转移至液相进样小瓶中，待测试。

（2）花椒油样品中麻味物质含量的计算。使用公式（1）计算花椒油样品中麻味物质的含量

式中：X为待测液中花椒油的麻味物质含量，mg·g-1；C为通过标准曲线计算得到的花椒油提取液中麻味物质的含量，µg·mL-1；V为待测液体积，mL；m为样品的质量，g。

2 结果与分析

2.1 线性关系

5 种麻味物质的标准曲线方程、相关系数、线性范围详见表2。

表2 麻味物质的标准曲线方程、相关系数、线性范围表

2.2 8 种花椒油的麻感随时间变化的特性分析

采用TI 方法对来自不同产地的8 种花椒油的麻感随时间变化进行测定。由图1 可知，8 种花椒油的麻感特征呈现出先快速上升然后缓慢下降的趋势，且麻感持续时间较长，这与高夏洁等[3]对不同产区花椒油的椒麻感官特性及物质组成的研究结果相似。此外，ZAO1 制作的花椒油样品的麻感强度始终最强。为进一步评估不同花椒油样品在麻感方面的时间-强度特性差异，对8 种花椒油的TI 曲线进行了拟合分析，并提取了7 个特征参数：最大麻感强度（Imax）、达到最大强度的时间（Tmax）、强度≥90% Imax 的持续时间（Tplateau）、麻感消失时间（Text）、强度增加率（Rincrease）在Imax 之前、强度下降率（Rdecrease）在Imax 之后、曲线下面积（Area Under the Curve，AUC）。其中，ZBO4 样品的Text 值明显低于其他样品，这表明它的麻感消失速度最快。ZBO4 的Imax 值为7.47，明显低于其他样品；而ZAO1 和ZBO5 则展现出较高的Imax 值。根据Imax 值，可将样品分为3 组：高麻组（ZAO1、ZBO5），Imax 值在11.67 ～12.75；中高麻组（ZAO2、ZAO3、ZBO1、ZBO3），Imax 值在10.69 ～11.44；中低麻组（ZBO2、ZBO4），Imax值在7.47 ～8.92。此外，在8 种花椒油样品中，曲线下面积也存在显著差异（P＜0.05）。其中，ZAO1展现出最大的AUC 值，约为ZBO4 样品的2.8 倍，ZAO1 和ZBO5 具有较高的AUC 值（18.44 ～21.62），而ZAO2、ZAO3、ZBO1、ZBO3 的AUC 属于中等水平（14.49 ～17.50），ZBO2 和ZBO4 则展现出最低的AUC 值（7.82 ～11.46）。

图1 花椒油样品的麻感-时间折线图

2.3 8 种花椒油样品的麻感属性分析

利用定量描述分析方法对花椒油的刺激感属性进行了研究，多种花椒油样品麻感的定量描述分析结果详见表3。花椒油样品麻感中，麻木感、振动感、垂涎感等强度较高，而刺痛感、灼热感、苦味强度较弱。采用方差分析对8 种花椒油样品麻感进行统计分析，结果显示，多种花椒油样品在不同麻感之间存在显著差异（P＜0.05）。其中，ZAO1 样品的麻木感、振动感和垂涎感表现突出，ZBO4 样品表现最弱；ZAO2样品灼热感表现突出，强度达到了5.39±0.10；ZAO3样品的苦味明显高于其他样品。

表3 8 种花椒油样品的麻感属性强度的显著性差异分析表

根据主成分分析载荷图（图2），第1 主成分贡献了68.95%的差异，第2 主成分贡献了17.83%，总占比86.78%。对于第1 主成分，ZAO1、ZBO5、ZAO2 和ZAO3 被描述为高强度的麻木感、振动感、垂涎感、灼热感和刺痛感，而ZBO4 和ZBO2 则以低强度的麻木感、振动感、垂涎感、灼热感和刺痛感来定义。对于第2 主成分，ZAO3、ZAO2、ZBO4 被认为具有较高强度的苦味。

图2 花椒油样品麻感属性的主成分分析图

综上所述，通过结合定量描述分析和主成分分析，可以有效区别8 种花椒油的麻感属性差异。

3 结论

本文评估了8 种花椒油样品麻感时间动态特性和麻感属性差异。通过分析麻感TI 参数，揭示了不同花椒油麻感的时间动态特性差异，发现麻感Imax 与AUC 之间有很好的正相关关系[4]。此外，通过定量描述分析，揭示了不同产区花椒油的麻感属性差异。对于不同花椒油样品，麻木感、振动感、垂涎感之间存在显著差异，其中ZAO1 样品表现最为突出，ZBO4样品表现最弱。将仪器分析和感官分析相结合是确定花椒油种麻味物质与麻感属性差异的有效手段，为花椒油产品的风味研发和生产质量控制提供了科学依据，对于进一步研究花椒油的麻感特征和优化其风味具有十分重要的意义[5]。