热老化对润滑脂太赫兹光谱影响的实验研究

2024-04-10王小帆林振衡胡兆坤占杨彬黄永华

中国设备工程 2024年7期

王小帆，林振衡，胡兆坤，占杨彬，黄永华

（1.福建农林大学机电工程学院，福建福州 350012；2.莆田学院新工科产业学院；3.莆田学院机电与信息工程学院，福建莆田 351100）

1 前言

润滑脂作为一种重要的润滑和密封产品，具有更换周期长、防尘防污染能力强、使用温度范围广等诸多优点，目前已被广泛应用于机械、航空航天、风力发电、船舶、汽车等领域。在润滑脂的使用过程中，热老化对润滑脂的性能具有较大的影响，会降低润滑脂的使用性能和使用寿命，甚至会导致润滑脂失效，以至失去对机械设备或零件的润滑和防护功能。目前，针对润滑脂热老化问题，普遍凭借使用经验判断润滑脂的热老化程度，从而确定润滑脂更换时间。但由于润滑脂的使用工况复杂，热老化程度无法根据经验准确判断，且很多场合润滑脂使用量较大，过早更换会造成资源浪费和经济损失，更换不及时又会损伤机械设备。此外，还常采取对润滑脂取样观察其物理形态以及检测其锥入度、滴点等性能指标的方法来判断其热老化情况。这些方法操作烦琐，无法快速、准确判断润滑脂的热老化程度。

太赫兹波是一种波长在0.03～3mm、频率在0.1～10THz、位于微波和红外之间的电磁波，具有强穿透性、低伤害性、指纹谱性等诸多特性。太赫兹时域光谱（THz-TDS）技术是一种测量材料与太赫兹脉冲相互作用后的太赫兹电场强度的相干探测技术，已被广泛应用于材料的无损检测领域。目前，针对润滑脂热老化问题的理论研究，大多是分析润滑脂热老化对其性能指标的影响，对热老化对润滑脂太赫兹光谱影响的研究甚少。在润滑脂检测领域，主要集中在不同种类润滑脂的太赫兹光谱特性的研究上。

本文以长城3号通用锂基润滑脂为实验研究对象，应用透射式THz-TDS成像系统对经不同热老化温度处理的润滑脂样品进行太赫兹光谱检测，获得各样品的太赫兹时域光谱，再通过相关计算得到样品在0.4～1THz的频域谱，分析了热老化温度与相关太赫兹光谱特征参数之间的关系，以期探明热老化温度对润滑脂太赫兹光谱的影响规律，并探寻一种准确、高效、无损的润滑脂热老化损伤程度检测新方法。

2 实验部分

2.1 实验仪器

太赫兹时域光谱采集仪器使用德国Menlo Systems公司生产的重复频率为100MHz、中心波长为1560nm的TERA K15太赫兹时域光谱仪，本研究中采用其透射模式。该仪器的工作原理如图1所示，飞秒激光器发出两束激光，一束作为泵浦光源经光纤引入到发射极天线上产生太赫兹辐射，太赫兹波经透镜准直、聚焦后照射到样品上，穿过样品的太赫兹波信号同样经透镜准直、聚焦后传到探测天线处；另一束飞秒激光经延迟控制装置引入探测极天线上，作为探测光与透射过样品的太赫兹波在探测极天线上共同作用，产生光电流。光电信号经放大器放大、模/数(A/D)转换器转换后在计算机上输出相应的太赫兹时域波形。

图1 TERA K15透射模式原理图

热老化过程采用静态加速热老化实验进行模拟，即将润滑脂样品放入四种不同的恒温环境（80℃、90℃、100℃、110℃）中进行连续鼓风加热12h。热老化实验仪器采用绍兴易诚仪器制造有限公司生产的101-00B型电热鼓风恒温箱。

2.2 样品制备

本研究采用的长城3号通用锂基润滑脂，工作温度范围为-20～120℃。用电子天平分别称取5份该润滑脂，每份各30克，放在用无水乙醇清洗并经干燥处理的钢盘上，依次编号为1#～5#。1#润滑脂不进行加速热老化试验，2#～5#润滑脂在室温条件下使用电热鼓风烘干箱分别在80℃（2#）、90℃（3#）、100℃（4#）、110℃（5#）的恒温环境下，连续鼓风加热12h，待加热结束后取出静置至室温。将第1～5组润滑脂装入特制的外径为φ17mm、壁厚为1mm、高度为5mm的3D打印树脂圆环中并制作成样品，每组三个样品，共得到5个样品组（1～5），15个样品（依次编号为1～15），每个样品表面平整、内部均匀且无明显气泡。样品信息见表1。

表1 样品信息表

2.3 样品测试与数据处理方法

样品太赫兹光谱检测实验在温度为21℃、相对湿度为42%的无尘室中进行。利用透射模式下的太赫兹时域光谱仪获得润滑脂样品的时域信号，通过快速傅里叶变换（FFT）计算得到样品信号的频域谱。

对每个润滑脂样品随机采集20个不同位置的太赫兹时域光谱数据，每个样品组可得到60组时域光谱数据。获得所有时域谱的正向最大峰值，根据拉伊达准则先剔除每个样本组中的异常数据，然后再在每个样品组中随机选取25组光谱数据，最终共得到125组光谱数据。

3 实验结果分析

3.1 时域光谱分析

计算每个样品组的平均时域光谱，将得到的5组平均时域波形和未放置样品时的参考信号波形进行绘制，如图2所示。由图2可以看出，相比参考信号的时域波形，样品的时域波形出现了峰值衰减和时间延迟现象。峰值衰减是由于太赫兹波在经过润滑脂样品时，样品会吸收一部分太赫兹波，同时在样品入射表面还会反射和散射一部分太赫兹波。时延是因为太赫兹波在润滑脂中的折射率要大于在空气中的折射率，这使得其在样品中的传播速度减小，从而到达探测极天线的时间变长。从图2中还可以发现，样品组的平均时域谱在时间上基本重合，且正向最大峰值出现差异。为了进一步探明样品组正向最大峰值变化规律，对每个样品组所有时域谱正向最大峰值进行分析。

图2 参考信号和样品的时域谱

分别提取每个样品组所有时域光谱的正向最大峰值，对其取平均，得到1～5组的正向最大峰值平均值分别为：0.647898615、0.666154325、0.69331099、0.714139162、0.720542239。为了探明3号锂基脂时域谱正向最大峰值与热老化温度之间的关系，将两者进行线性拟合，拟合结果如图3所示。由图3可见，热老化温度为80～110℃时，随着热老化温度的增加，时域谱正向最大峰值也随之变大。二者之间的线性拟合相关系数R2=0.9385。这表明，3号通用锂基润滑脂的时域波形正向最大峰值与热老化温度之间存在较好的线性关系。

图3 时域谱正向最大峰值与热老化温度拟合结果

3.2 频域光谱分析

对每个时域信号进行快速傅里叶变换得到其对应的频域光谱。由于实验所用太赫兹时域光谱系统在0.4～1THz频率范围内具有较高的信噪比，因此取0.4～1THz频段的频域光谱进行分析。图4是参考信号的频域谱和各样品组的平均频域谱。图4表明，在0.4～1THz频段，相比参考信号，各样品组的频域谱没有出现明显的特征吸收峰，这是由于对于组成成分复杂的混合物材料而言，太赫兹时域光谱是对其各组成成分的综合反映，很难出现明显的特征吸收峰。随着频率的增加，参考信号频域谱和各样品组频域谱均呈现负向增加的趋势，且各频域谱在0.55THz、0.75THz和1THz频率左右出现了明显的吸收峰，这是由于空气中的水分对太赫兹波的吸收所造成的。此外，在0.8～0.85THz，随着老化温度的升高，频域谱信号强度负向减小。

图4 参考信号频域谱和各样品组的平均频域谱

计算1～5号样品组在0.4～1THz频段的频域谱信号强度平均值的绝对值，其值分别为18.76807423、18.63782937、18.22764594、17.90433925、17.54014194。将热老化温度和频域谱平均值绝对值进行线性拟合，拟合结果如图5所示。由图5可看出，在老化温度为80～110℃时，3号通用锂基润滑脂在0.4THz～1THz波段的频域谱信号强度平均值绝对值随着热老化温度的增加而降低，二者之间的相关系数R2=0.9979。