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取向硅钢常化及其对二次再结晶影响的研究进展

2024-03-29杨伟阳黎先浩于海彬庞炜光罗海文

材料工程 2024年3期
关键词:热轧板硅钢织构

杨伟阳,黎先浩,于海彬,庞炜光,罗海文*

(1 北京科技大学 冶金与生态工程学院,北京 100083;2 首钢智新迁安电磁材料有限公司,河北 唐山 064404)

取向硅钢主要用于制造各类变压器的铁芯,是电子、电力、军事工业中不可或缺的软磁性材料[1-2]。自1934 年Goss[3]发明普通取向硅钢(conventional grainoriented silicon steel,CGO)以来,其经历了长足的发展,1968 年新日铁以AlN+MnS 为抑制剂配合一次大压下率冷轧法首次生产出高磁感取向硅钢(high magnetic induction grain-oriented silicon steel,HGO),1989年新日铁又以AlN 为抑制剂结合后期渗氮开发出低温Hi-B 钢[4],成功将板坯加热温度降低至1150~1250 ℃,这也是目前生产Hi-B 钢的主流方法。取向硅钢优异的磁性能来源于二次再结晶形成锋锐的Goss({011}〈001〉)织构[5-6],为了获得完善的二次再结晶组织和锋锐的Goss 织构,通常需要满足三个条件:其一是织构条件,在高温退火前需要具备适量Goss 晶粒,并且Goss 晶粒周围应具有足够多的{111}〈112〉晶粒[7-8];其二是抑制剂条件,在高温退火初期要具备足够强的抑制能力,这样才能抑制晶粒的正常长大,而使得Goss 晶粒发生异常长大[9-10];其三是组织条件,尺寸合适的初次再结晶晶粒才能发生完善的二次再结晶[11]。高磁感取向硅钢的生产流程为:热轧、常化、冷轧、脱碳及渗氮、高温退火,其中热轧和冷轧的目的是减薄厚度、获得必需的组织与织构,并且在热轧板1/4层厚处得到后续所必需的Goss 晶粒核心[12];脱碳工序将C 含量脱至30×10-6以下使得硅钢在高温退火时为单相铁素体组织,并在钢板表层得到几个微米的氧化层以在后续形成硅酸镁底层[13];渗氮工序将N 原子渗入钢带中得到(Al,Si)N 抑制剂以增强抑制能力[9];高温退火的目的则是为了发生二次再结晶以获得强Goss 织构。常化是Hi-B 钢生产的重要环节,可以通过常化来调整热轧板的组织、织构和抑制剂析出分布从而改善硅钢磁性能[14-17]。工业生产和实验室研究都表明经过常化处理之后Goss织构更锋锐,磁性能更优异[15]。

为了进一步发掘常化提高磁性能的潜力、开发出更高牌号取向硅钢,需要厘清常化对热轧板组织的继承性及其对后续工序组织演变的影响。本文从对常化工序作用的传统认知和最新研究结果出发,综述了常化工序对取向硅钢组织、织构、抑制剂析出以及对二次再结晶的影响规律。

1 关于常化工序作用的传统认知

通过取向硅钢的研究与生产经验可以总结出常化工序的重要作用有:(1)常化后晶粒尺寸增大、再结晶分数增加,软化组织,为冷轧做组织准备[18-19];(2)常化前后织构无明显变化,只是织构强度略有变化[20];(3)调整抑制剂尺寸及分布,冷却时通过γ→α 相变析出大量AlN[21-22];(4)表面发生脱碳,无“碳化物”等轴晶区扩大[23];(5)常化后形成硬的马氏体、贝氏体等组织,冷轧后储存能更高,再结晶时形核位置增多[4,24]。以往对于常化的研究主要集中在常化对热轧板组织及织构的继承性以及常化过程中抑制剂的演变规律方面,以下简要介绍关于对常化的传统认知。

1.1 热轧与常化板组织及其继承性

图1(a)为0.05%C-3.25%Si(质量分数,下同)低温加热高磁感取向硅钢热轧板金相组织,热轧之后沿板厚方向存在显著的组织和织构不均匀性:表层为无“碳化物”的等轴晶层,中心层为变形长条组织,次表层为表层到中心层的过渡区域,并且次表层到中心层存在沿轧向线性分布的“碳化物”层,如图1(a),(b)所示;此外,热轧板在“碳化物”附近存在细小等轴铁素体晶粒,如图1(c)所示,这是由于热轧时铁素体较原奥氏体相比为软相,受到更多应变配分,在热轧时发生了动态再结晶[25]。Giri 等[26]的研究结果指出热轧板中95%的Goss 晶粒来源于该细小动态再结晶晶粒,可见热轧板中细小等轴晶粒至关重要。热轧时表面所受剪切力大,表层及次表层主要为Goss、黄铜({110}〈112〉)及铜型({112}〈111〉)等剪切织构,中心层则主要为{001}〈110〉~{112}〈110〉的上α-线织构[19,27]。通常认为热轧板这种厚度方向上的组织与织构的不均匀性是二次再结晶顺利进行的前提条件[12]。图1(d)为图1(a)中热轧板经两段式常化后水冷所得常化板金相组织,常化继承了热轧板的组织与织构不均匀性[28],常化后表层再结晶区域扩大,次表层到中心层位置发生了部分再结晶或回复,但组织上整体来说与热轧板相似。常化后一般不改变织构类型,只是织构强度稍有变化。对于不同常化冷却速度,常化板中沿轧向线性分布的“碳化物”层会形成不同的组织。常化后以高冷速通过相变温度时该层为马氏体或贝氏体,以低冷速通过相变温度时该层为珠光体、晶界碳化物[29],图1(a)中热轧板经两段式常化空冷所得珠光体组织如图1(e)所示,而经同样常化工艺但水冷后得到马氏体组织,如图1(f)所示。Barisoni 等[24]将0.045%C-2.9%Si-0.025%Al-0.008%N-0.1%Mn-0.03%S 取向硅钢热轧板在1150 ℃保温60 s,然后以20 ℃/s 冷速冷却至800~850 ℃淬火后也形成约8%的马氏体。马氏体为硬相,冷轧后形变储存能更高,脱碳退火后{110}组分更强。他们指出为了获得合适的初次再结晶织构,冷轧前获得诸如马氏体这种硬相是必要的,但马氏体/贝氏体等硬相在其中的作用仍需进一步研究。

图1 高磁感取向硅钢热轧板(a)~(c)和常化板(d)~(f)组织(a)热轧板金相组织;(b)“碳化物”层SEM 图;(c)动态再结晶铁素体;(d)常化板金相组织;(e)珠光体;(f)马氏体Fig.1 Microstructures of hot-rolled band (a)-(c) and normalized band (d)-(f) in high magnetic induction grain-oriented silicon steel(a)optical microstructures of hot-rolled band;(b)SEM images on layer of carbide;(c)fine dynamically recrystallized ferrite;(d)optical microstructures of normalized band;(e)pearlite;(f)martensite

1.2 常化过程中抑制剂的演变规律

常化的另一个重要作用就是析出更多抑制剂粒子,这些抑制剂在高温退火初期时抑制晶粒正常长大,后期逐渐失去抑制能力,促使Goss 晶粒发生异常长大。在Hi-B 钢中多采用以AlN 为主抑制剂,MnS,Nb(C,N)以及Sn,Mo 等晶界偏析元素为辅助抑制剂。含3%Si 取向硅钢在常化温度范围内存在10%~20%的奥氏体[30],而常化能够使得AlN 大量析出的机理在于:常化加热及高温保温过程中将抑制剂形成元素固溶,在常化冷却过程中会发生γ→α 相变,由于N在γ 相中的溶解度比在α 相中溶解度高一个数量级,所以常化冷却时通过γ→α 相变可以析出大量AlN[22]。Sakai 等[31]研究了AlN 在Hi-B 钢中的析出行为,可将Hi-B 钢中AlN 分为三类:10~20 nm 的A 类针状AlN、20~50 nm 的B 类不规则块状AlN 和100~300 nm 的C 类聚集状AlN,其中B 类AlN 被认为是能够有效抑制初次晶粒长大的抑制剂。表1[31-32]列出了三类AlN的尺寸及形态、析出温度和析出时间。热轧板中主要为A 类和C 类AlN,在常化升温和保温过程中,A 类和B 类AlN 能够固溶,并在冷却阶段析出大量B 类AlN。

表1 高磁感取向硅钢中三类AlN 的析出行为[31-32]Table1 Precipitation behavior of three types AlN in high magnetic induction grain-oriented silicon steel[31-32]

蒙肇斌等[33]在0.076C%-3.18%Si-0.026%Al-0.0065%N-0.085%Mn-0.028%S 高磁感取向硅钢常化过程中不同时期取样淬入冰盐水中,采用TEM 详细观察研究了不同常化时期氮化物的存在状态。热轧板中氮化物存在形式为细小的AlN,Si3N4及少量细小氮化铁,常化升温至950~1000 ℃时细小氮化物有聚集长大趋势,继续升温至1120 ℃时各种氮化物开始溶解,经第一段常化保温后上述氮化物已完全溶解。冷却至第二段保温温度(920~960 ℃)时AlN 伴随着γ →α 相变析出,但这个过程中并不能析出所有AlN,随后的冷却过程也是至关重要的。常化沸水淬火后析出了细小弥散的AlN,形状多为长方形和三角形,尺寸为20~50 nm,但同时也有少量Si3N4与AlN 析出,尺寸在10 nm 左右。Si3N4在高温下不稳定,高温退火初期就会分解从而失去抑制能力[34]。如果常化冷速过快,如淬入冷水中,AlN 可能来不及析出或析出不完全。

但是这些传统的认知仅停留在常化过程中组织、织构及抑制剂析出情况等如何变化,关于常化是如何影响后续初次再结晶和二次再结晶的机制还尚未明确。随着近期研究的深入,对常化后组织与织构的演变过程也愈发清晰,尤其是常化是如何影响初次再结晶和二次再结晶的机制更为深入。

2 常化工序作用的近期研究结果

2.1 常化对组织的影响

如前文所述,常化后沿板厚方向仍存在显著的组织不均匀性,Li 等[21]指出位于表层的常化组织越均匀、而沿板厚方向的组织越不均匀将会对后续形成位向准确的Goss 晶粒越有利。其中采用1120 ℃保温3 min 后炉冷至920~960 ℃保温3 min 且最后在沸水中淬火的二段式常化工艺最优,二次再结晶后磁性能最佳。常化温度不同会显著影响常化板厚度方向的组织分布。如Fukagawa 等[35]将0.0023%C-2.35%Si-0.0124%Al-0.0042%N-1.68%Mn-0.05%S 超低碳取向硅钢分别加热至600~700 ℃保温1 h 进行一段式常化,在不同常化温度下沿板厚方向形成了不同的组织结构:600 ℃和625 ℃常化后表层与中心都为变形组织;650 ℃和675 ℃常化后表层为再结晶组织,而中心层为变形晶粒;700 ℃常化后表层和中心层都为再结晶组织且中心晶粒尺寸粗大。他们指出常化后这种组织不均匀性对初次和二次再结晶织构有决定性作用,原因如下:(1)不同温度常化后常化板表层及中心层织构含量相当;(2)细小变形晶粒经冷轧退火后更易形成γ-晶粒,粗大晶粒经冷轧退火后更易形成Goss晶粒。600 ℃和625 ℃常化后初次退火板中表面Goss取向强度低且包含较多{112}〈110〉晶粒,该取向与{111}〈112〉具有绕〈110〉轴转动35°的特殊位向关系,{112}〈110〉与Goss 晶粒形成竞争关系,二次再结晶后形成Goss 织构和{112}〈110〉织构。700 ℃常化后初次退火板中心{111}〈112〉织构强度低且继承了常化板的粗晶粒组织,表面的Goss 晶粒难以往里生长,因此未能发生二次再结晶。650 ℃和675 ℃常化后初次退火板中织构含量和晶粒大小合适,Goss 晶粒能够往里生长从而发生异常长大。可见能够发生良好二次再结晶的常化板应具备的组织条件为:表层为再结晶晶粒,中心为变形晶粒,但不可过于粗大。Xu 等[16]将3.25%Si 高磁感取向硅钢采用高温段1100 ℃保温90 s 后冷却至900 ℃保温180 s 的两段式常化策略,常化后常化板表层为粗大再结晶晶粒,而中心层则为细小的变形晶粒,这种常化板组织将有利于增强Goss 二次再结晶织构。

常化后在次表层至中心层之间存在着大量细小且平行于轧向的等轴晶粒群,见图1(d)。Wang 等[14]对常化板中细小等轴晶粒的起源进行了研究,所用常化工艺为升温至1090~1110 ℃保温40 s 后冷却至900 ℃保温120 s 的二段式常化工艺,发现常化后细小等轴晶粒群具有相似的取向,并且常化第一段温度对细小晶粒群取向有影响。1090 ℃与1100 ℃常化后主要形成了γ-晶粒群,而1110 ℃常化后主要形成了λ-晶粒群。此外,随着常化第一段温度提高,细小晶粒群的面积分数降低,但其平均尺寸增加。对于这种细小晶粒群的来源,通常都认为是由于γ→α 相变产生的,但他们通过Thermo-Calc 计算及热膨胀仪分析认为大量细小晶粒不是由于γ→α 相变产生,并通过高温共聚焦显微镜和TEM 观察,得出常化板中细小晶粒来源于变形晶粒的亚晶粗化。但这一解释显然存在诸多可疑之处,有待商榷:(1)热轧板中沿轧向线性分布的大量富碳区域在加热过程中必然会发生奥氏体相变;(2)大量研究都表明常化冷却时通过γ→α 相变析出了大量AlN[21-22],而Wang 等[14]却否定了这一观点,这与常理相悖。

经常化处理后晶粒尺寸增加,冷轧板中剪切带增多,未常化样品脱碳退火时易在晶界处形核,而常化样品脱碳退火时易在剪切带和晶界处形核。剪切带的增多一方面使得形核位点增加,另一方面再结晶晶粒生长速度快,使得脱碳退火时再结晶速率明显提高。此外,Goss 晶粒易在剪切带处形核[36-37],所以常化板经冷轧退火后Goss强度要高于热轧板经冷轧退火[15]。

综上可知:常化板沿厚度方向存在组织不均匀性对二次再结晶是有利的,常化后对组织进行调整,不同厚度层形成的组织与织构不同,经冷轧与初次再结晶退火后仍然形成不同的组织与织构。尤其是常化后形成了细小γ-晶粒群将有利于二次再结晶形成位向准确的Goss 晶粒。

2.2 常化对织构的影响

常化后不改变织构类型,只会改变织构强度,但常化对后续工序织构的影响是显著的。Shin 等[38]将0.031%C-3.09%Si-0.03%Al-0.007%N-0.1%Mn-0.007%S 取向硅钢进行加热至1000 ℃保温5 min 和100 min 的一段式常化,结果指出冷轧后经100 min 常化处理的样品较5 min 常化处理样品的{112}〈110〉织构强度更高,沿板厚方向分布更为均匀。事实上,冷轧板中存在{112}〈110〉和{111}〈112〉晶粒是十分重要的,一方面Goss 晶粒易在变形{112}〈110〉及{111}〈112〉晶粒剪切带处形核[36-37],这使得二次再结晶时具备更多的Goss 核心。另一方面,{111}〈112〉和{112}〈110〉具备绕〈110〉TD 旋转35°的关系[35],初次再结晶时部分{112}〈110〉变形晶粒会转变为{111}〈112〉再结晶晶粒,在二次再结晶时促使Goss 晶粒异常长大。何承绪等[39]采用0.055%~0.060%C-3.15%~3.20%Si取向硅钢探究了有无常化处理对薄取向硅钢织构的影响,常化工艺为1100 ℃保温120~180 s 后冷却至900 ℃保温80~120 s 的两段式常化工艺。热轧及常化板均以α-线织构为主且常化板较热轧板而言织构更为散漫。脱碳退火后未经常化处理样品{111}〈112〉,{411}〈148〉强度要高于常化样品,但经常化处理后脱碳板中Goss 强度增加。α-线织构上取向多为冷轧亚稳定/稳定取向,热轧板中α-线织构强度高,冷轧后α-线织构强度也高。而{411}〈148〉晶粒易在变形α-晶粒晶界处形核[40-41],所以冷轧退火后未经常化处理较常化处理得到更强的{411}〈148〉织构。常化板较热轧板晶粒尺寸增加了1 倍,小晶粒经冷轧退火后易形成γ-线织构,而不利于剪切带的形成。所以冷轧退火后常化样品较未经常化处理Goss 强度有所增加,而{111}〈112〉强度降低。

Nakashima 等[42]采用含Sn 和不含Sn 两种钢研究了常化冷速对初次再结晶以及二次再结晶织构的影响。在无Sn 钢中,常化后空冷以及沸水淬火样品最终都能得到完善的二次再结晶组织,而常化后冷水淬火样品最终未发生二次再结晶。究其原因在于初次再结晶后{110}与{111}极密度乘积小,Goss 晶核与易被其吞噬晶粒接触概率低。而在含Sn 钢中,常化后以上述三种冷却方式冷却最终均能发生完善的二次再结晶,原因在于初次晶粒尺寸小,脱碳板中{110}与{111}极密度乘积大。Sn 为界面活性元素,易在界面处偏析,增强抑制能力,减小初次再结晶晶粒尺寸[43]。可以认为含Sn 钢脱碳板中{110}与{111}极密度乘积大的原因可能在于:Sn 在晶界处偏聚使得晶界能降低,变形晶粒的晶界是γ-线织构的形核位点,Sn 的偏聚将会导致γ-线织构核心减少,从而造成再结晶后γ-线织构减弱。而Goss 晶粒常在剪切带处形核,其核心数量不会因Sn 的加入而受到影响,最终导致Goss 组分含量增加[44]。在二者的综合作用下,脱碳板中{110}与{111}极密度乘积增大。

总的来说,常化可以对热轧织构组分进行微调,通常情况下经常化处理后织构会变得更为散漫。在冷轧时织构存在一定的遗传性[45],初次再结晶时不同取向的晶粒有对应的易形核位点(即取向形核),因此常化后即使细微的织构变化也可能在冷轧、初次再结晶后被放大,即常化工序影响了后续工序的织构演变直至Goss 二次晶粒的形成。

2.3 常化对抑制剂析出的影响

常化后冷却方式对抑制剂尺寸及数量密度至关重要,如Li 等[21]将0.036%C-3.15%Si-0.022%Al-0.0087%N-0.21%Mn-0.007%S 取向硅钢在1120 ℃保温3 min 的一段式常化后进行空冷、沸水淬火、冷水淬火等不同的方式冷却,以及冷却至920~960 ℃保温3 min 再沸水淬火的二段式常化,对抑制剂析出情况进行了分析。一段式常化后沸水淬火较空冷抑制剂数量有所减少,但尺寸有所增加,抑制剂类型主要为AlN。常化后淬入冷水中由于冷速过快,许多抑制剂来不及析出,导致抑制剂数量显著减少。二段式常化沸水冷却后析出的AlN 细小弥散,大部分尺寸为10~20 nm。Ling 等[22]采用二段式常化,常化后采用冷水淬火、沸水淬火和空冷至相变温度下再沸水淬火的常化工艺,结果表明常化后空冷至相变温度下,然后沸水淬火获得了更多纳米级AlN。

第一段和第二段保温温度对于抑制剂析出也会产生重要影响。如Ko 等[46]对3%Si 取向硅钢采用三段式常化,其中第一段常化保温温度为1000 ℃和1100 ℃,脱碳退火时1000 ℃常化样品初次再结晶晶粒尺寸明显高于1100 ℃常化样品。可见在1100 ℃常化条件下析出了更多抑制剂,抑制能力更强。Liu等[17]采用0.049%C-3.104%Si-0.027Al-0.007N-0.08%Mn-0.006%S 取向硅钢研究了二段式常化中第二段常化温度对抑制剂析出的影响,所用常化工艺为1120 ℃保温4 min,空冷至920,950,980 ℃保温3 min 然后空冷。结果指出随着第二段常化温度增加,常化板中抑制剂数量密度降低,平均尺寸增大。第二段常化温度不同,抑制剂形成元素的扩散速度不同,高温下抑制剂形成元素扩散快、抑制剂易粗化,所以平均尺寸增大。并且第二段常化温度越低,第一段常化和第二段常化的温度梯度越大,抑制剂的形核位置增加,所以抑制剂的数量密度增加。

取向硅钢中抑制剂形核与长大的热动力学计算对设计合理的常化工艺具有一定的指导意义。孟利等[47]采用热力学和动力学理论计算了0.059%C-0.1%Mn-0.024%Al-0.0076%N 取向硅钢中MnS 沉淀析出的动力学行为,计算结果表明在该合金成分下MnS 的析出以位错形核为主,主要在铁素体中析出,并且MnS 的有效析出温度为850~1100 ℃,常化时间控制在5min 较为合适。 王海军等[48]计算了0.031%Al-0.011%N 高磁感取向硅钢AlN 在铁素体中的析出动力学,AlN 以位错形核、均匀形核和晶界形核三种形核方式下最快析出温度分别为1000,920 ℃和1020 ℃,当温度低于1020 ℃时AlN 在铁素体中以位错形核为主。刘磊等[49]计算了0.072%C-3%Si-0.026%Al-0.072%N-0.079%Mn-0.0065%S 取向硅钢中AlN 在奥氏体中的析出动力学,结果表明AlN 在奥氏体中不同形核机制下临界形核尺寸相同且随温度增加而增大,AlN 在奥氏体中的形核机制主要为晶界形核。

为了最大程度地通过常化过程发生的相变以产生更多细小的抑制剂粒子,取向硅钢常化工艺有从一段式常化转变为三段式的趋势。如鞍钢专利CN111440931A[50]所采用的三段式常化,在传统二段式常化快冷过程中增加缓冷平台,使得在720~780 ℃停留时间长,B 类AlN 析出时间延长、析出数量增加,进而能够提高产品最终磁性能。传统二段式常化后快冷所得B 类AlN 数量密度为31.65×105mm-2,增加缓冷段后B 类AlN 数量密度为48.87×105mm-2,较传统二段式常化提高了35%。又如中国专利CN110551885A[51],第二段常化后以10~15 ℃/s 冷速冷却至700~800 ℃,在常化炉内完成γ→α 相变,防止快冷中造成的20 nm 以下无效AlN 析出。同时出炉温度低,可以改善常化后的脆性和板形。

因此,从抑制剂的角度来看,应根据钢的成分和形成最大奥氏体体积分数的温度来制定常化的固溶温度[52],以保证抑制剂的有效固溶并可在冷却时通过相变析出细小、均匀的抑制剂,因此常化在固溶后须冷却至900~950 ℃区间发生相变。另外,常化后的冷却方式对抑制剂析出也至关重要,沸水淬火是获得细小弥散抑制剂的有效手段。如在上述第二段保温后,再进一步缓冷至750~800 ℃后沸水水淬,效果最好。

在传统取向硅钢生产路线中,MnS 主要在热轧时析出,而AlN 主要在常化时通过相变析出。双辊薄带连铸是一项极具潜力的短流程生产工艺,薄带连铸取向硅钢具有快速凝固和热轧压下率小的特点,其抑制剂析出规律与传统取向硅钢截然不同。薄带连铸取向硅钢由于快速凝固,大量抑制剂形成元素来不及析出,铸坯中只有少量MnS 和AlN 复合析出相。热轧时析出大量10~30 nm 的细小AlN,在常化时AlN 长大至20~50 nm,形成弥散的有效抑制剂[53]。

3 常化组织对二次再结晶的影响及理想的常化工艺

根据常化研究的最新研究结果,总结了常化对后续组织演变直至二次再结晶的影响,并推荐了理想的常化工艺。常化组织对二次再结晶的有利影响包括:(1)常化后晶粒尺寸的增加使得冷轧后剪切带数量增加,一方面剪切带数目的增多使得脱碳退火时形核位点增加、初次再结晶动力学加快。另一方面Goss 晶粒易在{111}〈112〉,{111}〈110〉以及{112}〈110〉剪切带处形核[36-37],脱碳退火后Goss 组分强度增加。对于一次大压下率冷轧法生产Hi-B 钢来说,脱碳板中Goss组分的增加有利于二次再结晶的发生;(2)常化后形成不同取向的细小晶粒群,若常化后细小晶粒群为γ-晶粒群(图2(a-1)),γ-线织构为冷轧稳定织构,在冷轧之后能尽可能保留下来,形成变形γ-晶粒(图2(a-2))。γ-晶粒易在变形γ-晶粒晶界处形核(图2(a-3)),并且变形γ-晶粒形变储存能高[37],γ-晶粒形核数量多(图2(a-4)),脱碳退火后初次再结晶组织中形成γ-再结晶晶粒群(图2(a-5))。二次再结晶初期γ-晶粒群相较于散漫的γ-晶粒不易被其他取向晶粒吞噬而得以保留下来,二次再结晶后期被Goss 晶粒吞噬(图2(a-6),(a-7)),促进Goss 晶粒异常长大[14,54]。

但同时,常化也可能对二次再结晶造成如下不利影响:(1)常化后若形成粗大的λ-晶粒(图2(b-1)),经一次大压下率冷轧后,会形成粗大的带有微量变形亚结构的λ-晶粒(图2(b-2))。λ-晶粒变形储存能低,在脱碳退火初期难以发生再结晶(图2(b-3)),在后期通过发生“连续再结晶”形成大量λ-晶粒(图2(b-4))[55],脱碳退火后会形成λ-晶粒群(图2(b-5))。在高温退火时,Goss 晶粒难以吞噬λ-晶粒,阻碍二次再结晶的发生,晶粒发生正常长大(图2(b-6),(b-7))。对此,采用二次中等压下率+中间退火的方法可能会消除常化板中粗大λ-晶粒的不利影响[54]。(2)常化板中心处上α-线织构相较于热轧板来说更散漫,上α-线织构为冷轧稳定/亚稳定取向,在冷轧后能够保留下来。若常化板中α-晶粒过于粗大(图2(c-1)),冷轧后将形成粗大的α-变形晶粒(图2(c-2))。初次再结晶时{411}〈148〉晶粒易在α-变形晶粒晶界处形核(图2(c-3))[40-41],{411}〈148〉能快速吞噬α-变形晶粒(图2(c-4)),而在脱碳板中形成过于粗大{411}〈148〉的晶粒(图2(c-5))。二次再结晶时Goss 晶粒难以将其吞噬,形成“岛状晶”(图2(c-6),(c-7))[16,56],“岛状晶”的残留会导致磁性下降。为了消除上述这些可能的不利影响,应在常化高温段短时保温,而低温段长时间保温,以能够得到中心层细小的变形晶粒。这种常化策略使得中心变形α-晶粒细小,而晶界比例高,从而能够提高脱碳板中γ-晶粒比例,限制{411}〈148〉晶粒过分长大。同时使得初次再结晶后板厚方向晶粒尺寸和不同织构成分的晶粒尺寸更为均匀,在二次再结晶时可以抑制“岛状晶”的产生,提高Goss 晶粒异常长大速率[16]。

综上所述,针对成分范围为0.04%~0.08%C-2.8%~3.3%Si-0.020%~0.030%Al-0.007%~0.010%N-0.05%~0.15%Mn-0.005%~0.020%S 并以AlN 为主抑制剂的低温加热渗氮型高磁感取向硅钢,可以认为理想的常化工艺应为:以快速加热升温至1120 ℃短时保温40~60 s,后以30 ℃/s 左右冷速冷却至920~950 ℃保温120~180 s,然后以10~30 ℃/s 冷却至750~800 ℃,最后采用喷水冷却方式冷却(相当于淬在100 ℃水中)。此工艺快速加热升温可避免抑制剂在加热过程中的粗化,而使其在高温段短时保温时能够充分固溶。高温段短时保温使得表层和次表层高储存能区域发生再结晶,此时中心层只发生回复或部分再结晶,低温段长时间保温使得表面再结晶晶粒充分生长、中心晶粒储存能充分释放,由此可以获得表面粗晶粒和中心不会过于粗大的变形晶粒,所以可以改善常化板沿板厚方向的组织不均匀性。并且低温段保温温度选择920~950 ℃有利于AlN 的析出。此外,增加的缓冷段和沸水淬火冷却均能促进AlN 进一步弥散析出。该常化工艺适用于低温加热渗氮型高磁感取向硅钢,在高硅钢和薄带连铸取向硅钢中是否可行需进一步验证。

4 结束语

常化是高磁感取向硅钢(Hi-B 钢)生产的重要环节,本文既简要介绍了关于常化工序作用的传统认知,也着重介绍了近期常化是如何影响初次再结晶和二次再结晶组织与织构的研究结果。理想的常化组织应是表面粗晶和中心层为细小变形晶粒,这有利于发生完善的Goss 二次再结晶织构。尤其是常化板中细小γ-晶粒群有利于二次再结晶,而大的变形α-晶粒与λ-晶粒不利于二次再结晶。为避免形成不利的常化组织提出了相应的工艺改进措施,并推荐了能优化低温加热渗氮型Hi-B 钢磁性能的三段式常化工艺:快速加热升温至1120 ℃高温段短时保温40~60 s,低温段(920~950 ℃)长时间保温120~180 s,之后进行缓冷至750~800 ℃后沸水淬火。该常化工艺不仅能显著提升常化板抑制剂的抑制能力,还能在厚度方向获得不均匀组织,有利于发生完善的二次再结晶。

目前对常化工艺系统的研究还较少,各工艺参数对组织、织构及抑制剂析出的影响积累还不够,掌握各工艺参数对组织的影响对于常化工艺的优化将起到指导作用。另外,常化工艺中仍有许多细节还有待研究,如常化板中细小晶粒群的来源以及细小晶粒群对后续组织的影响;常化板中诸如马氏体、贝氏体中硬相对冷轧后组织与织构的影响规律;常化板表面无“碳化物”等轴晶粒对冷轧组织与织构的影响规律等。常化工艺的未来发展方向有以下方面:(1)在保证获得同等织构组分与抑制剂含量的基础上进一步简化工艺,以起到提高生产效率和节能减排的作用;(2)薄板坯连铸连轧和薄带连铸生产取向硅钢是未来取向硅钢发展的重要方向,需要明确常化工艺在上述两种生产流程中的作用并制定出合理的常化工艺。

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