基于无水乙醇来检测胶凝材料密度的方法研究

林青 LIN Qing

（中铁十七局集团第三工程有限公司，石家庄 050200）

0 引言

随着科学技术的不断发展，胶凝材料在建筑、工程和科学研究领域的应用越来越广泛。胶凝材料的密度是其物理性质之一，对于质量控制和产品性能的评估具有重要意义。也是评价在2000-6000cm2/g 范围内非多孔性粉状材料表观密度的前置性试验。胶凝材料密度试验是根据阿基米德定律，胶凝材料颗粒的体积等于它所排开的液体体积，从而算出胶凝材料单位体积的质量即为密度。胶凝材料中水泥、粉煤灰等遇水都有吸水的特性，国标中采用李氏比重瓶来检查水泥密度，该检测方法中明确提出试验中，检测使用液体的介质采用无水煤油或不与水泥发生反应的其他液体。所以我们现在密度检测方法介质液体通常使用无水煤油，虽然无水煤油不会与胶凝材料发生反应，然而，无水煤油在试验中也存在一些问题，如容易吸附颗粒、清理困难、废液对环境污染和使用安全等原因，因此，寻找替代介质成为了研究的目的之一。无水乙醇作为一种常见的有机溶剂，纯度达到99.5%以上也不会和胶材发生反应，具有较低的毒性和易蒸发性，因此被认为可能成为替代无水煤油介质的有力候选。

1 传统胶凝材料密度检测方法

传统的水泥密度检测方法是按GB/T 208-2014 水泥密度测定方法来实行，在GB/T 1596-2017 用于水泥和混凝土中的粉煤灰中提出粉煤灰的密度试验也按GB/T 208来执行，在GB/T 18046-2017 用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉提出矿渣粉的密度试验也按GB/T 208来执行，可见用李氏比重瓶法检测密度在胶凝材料密度检测中有着广泛的应用。虽然在国标中用无水煤油作为胶材密度检测的介质，但是在使用过程中也有些弊端如：

①无水煤油在装填过程中比较容易吸附水泥颗粒，容易粘附在李氏比重瓶瓶颈和中部的球形部位堆积不好操作，装填试件比较长还容易造成损失。

②试验完成后无水煤油和水泥容易挂壁不好清理，如在李氏比重瓶中填入砂来清理虽然能很好清理但是溶液造成李氏比重瓶磨损。

③试验后的废液排放到自然环境可能会导致土壤污染，对植物生长和土壤质量产生不利影响，排放至水体中，对水生生物和水体生态系统造成危害。燃烧处理会产生废气，其中包含二氧化碳、二氧化硫和氮氧化物等，这些废气会对空气质量产生影响。

④无水煤油是一种易燃液体，使用时需要避免与火源接触，无水煤油对人体有一定毒性，接触皮肤、吸入或误食可能引起中毒，无水煤油的储存和使用需要符合相关安全规范，避免发生事故。

2 无水乙醇的物化性质及应用

无水乙醇，化学式C2H6O，也被称为无水酒精或无水乙醇溶液，是一种去除水分的产品。它是乙醇（酒精）的一种纯度非常高的形式，其中水分含量低于1%。由于它几乎没有杂质，无水乙醇常被用作微生物学实验、有机合成和药剂研究中的溶剂。（表1）

表1 无水乙醇与无水煤油物化性能对比表

3 无水乙醇的可行性

从表2 可以看出无水乙醇在含水率、密度、稳定性方面拥有和无水煤油基本相同的性能，在黏度方面优于无水煤油能更好分散颗粒，无水乙醇本身也并不会造成污染，但是无水乙醇在使用过程中存在易燃、易挥发和对环境的潜在危害等问题。虽然无水煤油也有上述问题，但是无水乙醇比无水煤油更易挥发。无水乙醇在常温下具有较高的蒸气压，因此更容易挥发。而无水煤油则相对较稳定，需要较高的温度才能挥发。液体的挥发速率受多种因素影响，包括温度、气压、表面积、环境湿度等。一般来说，无水乙醇的挥发速率较快，比水的挥发速率要快。为了避免无水乙醇挥发对试验结果造成误差，笔者在不同温度下进行了李氏比重瓶在恒温水浴中的挥发损失试验。

表2 不同温度下无水乙醇和无水煤油挥发损失表

通过试验和数据分析，从表2 可以看出无水乙醇和无水煤油在不同温度情况下质量挥发损失上都有点损失，但是不影响体积读数，所以从挥发方面来说对试验结果不造成影响。

4 无水乙醇和无水煤油不同介质对比试验

本研究选用水泥和粉煤灰两种常用的胶凝材料，使用无水乙醇替代无水煤油进行密度测量，并记录了相应的数据，并使用传统的无水煤油介质进行密度测量。通过比较两种介质下的密度值，评估了无水乙醇作为胶凝材料密度检测介质的可行性。

4.1 样品制备

按GB/T12573 水泥取样方法的要求取同一批进场水泥和粉煤灰，样品统一按要求预先过0.9mm 筛孔，在110℃温度下烘干1h 时，在干燥器中冷却到室温，样品冷却后搅拌均匀后水泥和粉煤灰平均各分成8 等份，4 份用无水乙醇4 份用无水煤油进行对比试验。

4.2 液体选择

试验中要选择高纯度无水乙醇，纯度在99.9%以上，以避免含水率过高对试验结果造成影响。

4.3 试验温湿度控制

试验环境温度控制在20±1℃，湿度控制在50%-60%之间，由同一检测人员使用同样的设备进行检测。

4.4 试验过程步骤

①准备李氏比重瓶和无水乙醇。确保李氏比重瓶干净无杂质，并使用足够的无水乙醇倒入李氏比重瓶中，使其体积在0-1.0ml 刻度之间。

②将李氏比重瓶放入恒温水浴中，并保持温度稳定。等待半小时，使无水乙醇达到恒温状态。

③在恒温水浴中，测量无水乙醇的初始体积。记录初始体积，确保读数准确。

④称量足够的胶凝材料，并将其加入李氏比重瓶中，使其完全浸沉在无水乙醇中。称量的质量应满足装填到李氏比重瓶18.0-24.0ml 刻度之间，为避免装填质量损失对试验造成的影响，胶凝材料质量以装填前后重量差值为装填材料质量准确到0.01g。

⑤使用超声波震动器排除气泡，确保胶凝材料充分均匀地分散在无水乙醇中。

⑥将李氏比重瓶放回恒温水浴中，并保温一段时间，等待胶凝材料与无水乙醇达到平衡状态。

⑦测量无水乙醇的最终体积，并记录读数。确保两次读数的恒温水浴温度差不大于0.2℃，以确保测量准确性。

⑧根据体积的变化计算胶凝材料的密度。使用密度的计算公式：密度=质量/体积。

通过比对试验检测结果可以看出，在规定的温湿度条件下，由相同人员使用相同设备进行试验，使用无水乙醇作为介质进行胶凝材料密度测量可以获得与无水煤油相似的准确性和可靠性。由于考虑装填过程中造成的胶凝材料颗粒损失，装填胶凝材料颗粒的质量以前后重量的差值来计算最后的胶凝材料的密度，4 次检测中最大最小值差值不大于0.02g/cm3，无水乙醇作为介质在水泥和粉煤灰密度检测中均能提供准确的密度值。（表3、表4）

表3 20℃下水泥在无水乙醇和无水煤油密度对比试验表

表4 20℃下粉煤灰在无水乙醇和无水煤油密度对比试验表

5 试验中注意事项

①无水乙醇纯度：选用纯度较高的无水乙醇，纯度应达到99.5%以上，以确保测试结果的准确性。如无法满足要求可以使用氢氧化钙或氯化钙进行脱水，然后采用化学分析滤纸过滤得到高纯度的无水乙醇。由于无水乙醇具有很强的吸湿性，一旦暴露在空气中，会迅速吸收水分而变为含水乙醇，因此，在储存使用中要采取一定的防潮措施。

②检测温度：无水乙醇的密度会随温度的变化而变化，因此在进行密度测试时，需要控制好温度。虽然恒温水浴能有效的控制温度在20±0.2℃，但是在试验整个过程中检测室的温度也要控制在20±1℃以内。

③防止气泡：在进行密度测试时，要确保排出装填过程中带入无水乙醇中的气泡。可以通过边装填边轻轻振动消除气泡，也给用磁力搅拌器和超声波震动器来消除气泡。

④个人防护：无水乙醇蒸发到空气中会形成有害气体，对空气质量造成污染。这些有害气体可引发眼睛、喉咙和肺部刺激，引起呼吸困难以及中枢神经系统的影响。在使用过程中佩戴口罩保持检测环境有良好的通风。

⑤使用安全：无水乙醇与空气中的氧气接触时，可能会产生易燃的乙醇蒸气，对安全构成威胁。因此，在使用无水乙醇时，要及时密封瓶盖，避免敞开瓶口长期蒸发在密闭空间中形成积聚，并保持通风良好的工作环境，以防止乙醇蒸气积累到可燃浓度。试验过程中禁止明火和吸烟。

⑥废液处理：试验后的废弃液体不能乱倒污染环境，可以在液体澄清后用化学分析滤纸（如定量滤纸）或者无灰滤纸进行过滤。这些滤纸通常具有较好的过滤效果和化学稳定性，能够有效地过滤乙醇中的固体颗粒或杂质，如过滤液体中有固体颗粒可以选择较小孔径的滤纸或者使用多层滤纸叠加进行过滤，过滤过程中避免接触水及一些污染液体的物质，过滤后的乙醇可重复进行密度试验。过滤后的废弃液固体废料要统一收集交由有资质单位统一处理。

6 结论

本研究证明了无水乙醇作为胶凝材料密度检测介质的可行性。使用无水乙醇可以有效替代传统的无水煤油介质，提供准确和可靠的胶凝材料密度测量结果，为胶凝材料密度检测领域的介质替代提供了一个可行的方案。但是无水乙醇也是一种易燃易挥发的化学物质，对环境和人体也会造成一定危害，所以在使用过程中要规范操作并注意安全。作为比表面积检测的前置性试验参数，密度检测对无水乙醇需求较大，与无水煤油相比，无水乙醇在检测成本上来说也相对较低，综上所述利用无水乙醇检测胶凝材料密度的方法是一种简单而有效的方法。