聚丙烯熔喷料熔体体积流动速率的测量不确定度评定

王惠馨，张 霞，丁文皓

（山东非金属材料研究所，山东 济南 250031）

聚丙烯非织造布在医疗、卫生、化学分离等方面具有广阔的应用市场。例如，聚丙烯熔喷无纺布是医用口罩的关键过滤层，通过静电吸附作用，可以捕捉到空气中的粉尘和细菌颗粒，从而起到隔绝病菌的效果，具有良好的过滤性和阻隔性[1]。聚丙烯熔喷无纺布是由具有高熔体流动速率的聚丙烯熔喷料通过熔喷法而制成，其熔融指数一般大于1000 g/10min。因此对于聚丙烯熔喷料而言，其熔体质量流动速率（MFR）或熔体体积流动速率（MVR）是一个重要的技术指标，准确测定高熔体流动速率值，对指导企业生产和质量控制具有重要的意义。

本文依据国家标准GB/T 3682.1-2018[2]《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定 第1部分: 标准方法》的方法B位移测量法进行试验，并依据JJF 1059.1-2012[3]对其熔体体积流动速率测量的不确定度进行评价，提高高熔体体积流动速率的测量精确度。

1 试验部分

1.1 测量原理

熔体体积流动速率是指在规定的温度、负荷和活塞位置条件下，熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率。以规定时间挤出的体积作为熔体体积流动速率，单位为立方厘米每10分钟（cm3/10min）。

1.2 主要仪器与材料

熔体流动速率仪，mi40，德国GOTTFERT公司；聚丙烯熔喷料，Z-1500L，山东道恩高分子材料股份有限公司。

1.3 试验条件

温度230℃，负荷2.16kg，标准口模，每段活塞位移长度5mm。

1.4 试验过程

（1）升温：依据GB/T 3682.1-2018的要求，将仪器升温至230℃后，恒温15min；（2）称量：使用电子天平，准确称取4.0～4.2 g的聚丙烯熔喷料试样；（3）设置程序：设定活塞每段位移距离5mm，测定3段；（4）加样：使用口模塞堵住口模出口，防止熔体流出，拔出活塞杆，装样并压实；（5）预热：总预热时间4.5min，其中不加预负荷4.0min，再加载2.16kg负荷继续预热0.5min；（6）试验：打开口模塞，使熔体流出，记录每段活塞位移时间，完成熔体体积流动速率的测试。

1.5 建立数学模型

根据GB/T 3682.1-2018方法B，熔体体积流动速率数学模型可写为：

式（1）中：A为活塞头面积，cm3；L为活塞下降距离，mm；t为活塞位移时间，s。

由于式(1)只涉及了影响熔体体积流动速率测量的三个因素，为便于对熔体体积流动速率测量的各个因素进行评定，因此对式(1)进行了推导[4]。

式（2）～（3）中：D为活塞头直径，本试验为9.5mm；K为口模系数，g·mm2；F为负荷，g；d为口模内径，本实验采用标准口模，为2.095mm。

由式（1）～（3）推导得出:

式（4）中：C为由负荷、口模和温度决定的量，在本实验条件下C值为1.0151。

2 聚丙烯熔喷料熔体体积流动速率不确定度的来源

聚丙烯熔喷料熔体体积流动速率测量不确定度主要来源于以下几个方面，见表1。

表1 MVR测量不确定度Table 1 The uncertainties of MVR

3 聚丙烯熔喷料熔体体积流动速率不确定度的评定

所有不确定度分量的评定依据JJF 1059.1-2012进行。

3.1 测量重复性引入的不确定度

在同一条件下，对聚丙烯熔喷料熔体体积流动速率进行6次独立重复测试，得到6次的测试结果，见表2。

表2 熔体体积流动速率测量结果Table 2 The determination results of MVR

对于此不确定度分量，采用A类评定，使用贝塞尔公式计算试验标准偏差：

则测量重复性引入的不确定度为：

3.2 负荷引入的不确定度

根据GB/T 3682.1-2018和JJG878-1994[5]熔体流动速率仪检定规程，一台经过计量部门检定的熔体流动速率仪，其负荷质量与标称值的相对误差不超过0.5%，设服从均匀分布，则置信因子k=，负荷引入的不确定度uF计算为：

则灵敏系数cF为：

3.3 口模内径引入的不确定度

根据GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一台经过计量部门检定的熔体流动速率仪，其标准口模内径d=(2.095±0.005) mm，设服从均匀分布，则置信因子，口模内径引入的不确定度ud计算为：

则灵敏系数cd为：

3.4 活塞位移距离引入的不确定度

根据GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一台经过计量部门检定的熔体流动速率仪，当测量MVR＞ 100cm3/10min的样品时，其活塞位移距离测量精度为0.1 mm，设服从均匀分布，则置信因子k=，活塞位移距离引入的不确定度uL计算为：

则灵敏系数cL为：

3.5 活塞位移时间引入的不确定度

根据GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一台经过计量部门检定的熔体流动速率仪，当测量MVR＞100cm3/10min的样品时，其活塞位移时间测量精度为0.01s，设服从均匀分布，则置信因子k=，活塞位移时间引入的不确定度ut计算为：

则灵敏系数ct为：

4 合成不确定度uMVR和扩展不确定度UMVR

因上述各不确定度分量均不相关，所以聚丙烯熔喷料的熔体体积流动速率合成标准不确定度可按下式计算：

取包含因子k=2，则聚丙烯熔喷料的熔体体积流动速率扩展不确定度：

5 结语

聚丙烯熔喷料的熔体体积流动速率的测量不确定度来源有测量重复性、负荷、口模内经、活塞位移时间以及活塞位移距离。该聚丙烯熔喷料的熔体体积流动速率MVR=1724cm3/10min（230℃，2.16kg），熔体体积流动速率扩展不确定度UMVR=27.3670cm3/10min。其中，测量重复性以及活塞位移距离是不确定度的主要来源，对测量结果影响较大。活塞位移距离引入的不确定度较大的原因，是其灵敏系数较大，为减小此方面引入的不确定度，可选择使用较小的负荷和较大的活塞位移距离进行熔体流动速率试验。