黑龙江省小南山遗址受热历史的考古磁学证据

曾智鹏,李有骞,杨石霞,蔡书慧*

1 中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验室,北京 100029 2 中国科学院大学地球与行星科学学院,北京 100049 3 黑龙江省文物考古研究所,哈尔滨 150008 4 中国科学院古脊椎动物与古人类研究所中国科学院脊椎动物演化与人类起源重点实验室,北京 100044

0 引言

对火的使用是人类生存与演化过程中极为重要的行为变革,它影响了人类的体质和饮食结构等生物学特征的演变,以及智能、行为习惯、生境范围乃至社会结构等多方面的演化与发展.人类进行控制性用火的时间可能追溯到200万年前,但考古学中对于部分人类早期用火的证据一直存在争议和质疑.因此,利用现代科技方法和模拟实验对考古样品进行详尽的分析已经成为早期人类用火研究中的重要手段(Roebroeks and Villa,2011;Wrangham and Carmody,2010;高星,2022).

考古磁学方法可用于判断遗址内部出土遗迹和遗物(土壤、烧土、砖瓦、陶瓷器等)的受热历史,包括是否经受烘烤、受热范围、烘烤次数、受热温度、受热环境等,从而帮助分析遗迹的用途和使用过程等历史信息(Brown et al.,2009;Cai et al.,2017;Zhang et al.,2014;蔡书慧,2014).因此,考古磁学可以为考古遗址用火研究提供定量或半定量化的证据,对于用火遗迹保存状况不好、定性描述存在一定困难的早期考古遗址尤为重要.研究表明含铁硅酸盐、黏土矿物在加热过程中会发生矿物转化新生成磁性矿物(如磁铁矿、磁赤铁矿、赤铁矿等)或者转化为磁性更强的矿物(如土壤中原有的赤铁矿与高岭土等黏土矿物反应生成磁铁矿),从而引起样品整体磁性增强(Linford and Canti,2001;Carrancho and Villalaín,2011;Zhang et al.,2014;Zeigen et al.,2019;Jiang et al.,2015).前人针对考古遗址内黏土材料进行加热实验,结果显示加热后样品的磁化率升高约50倍,并伴随有新的磁铁矿生成(Carrancho and Villalaín,2011),因此磁化率测试可用于考古遗址受热区域的划分(Liu et al.,2009;Zhang et al.,2014).已有理论和实验研究均表明样品加热前后磁性矿物粒径会发生变化,通常向更细的颗粒发生转变,进而引起磁化率、磁化强度和矫顽力等磁性参数的变化(Linford and Canti,2001).磁化率随温度变化曲线(-T)在加热和降温过程中是否可逆直接反映了样品在加热过程中是否发生了物理化学变化.对于前期已经充分受热的考古材料,再次加热时会表现为良好的热稳定性,-T曲线具有较好的可逆性.通过逐步增加-T曲线的目标温度并观察曲线在不同温度下的可逆性,可以判断样品发生热转化的最高温度,而样品发生热转化的最高温度可以近似为样品历史受热的最高温度(Deng et al.,2001;Hrouda et al.,2003;Zhang et al.,2014),因此逐步-T曲线可以帮助判断考古遗迹的最高受热温度.除了上述岩石磁学方法,也有部分学者使用热退磁实验中样品的剩磁分量对应的温度,如低温热剩磁分量和高温特征分量发生转折的温度,作为样品历史受热的最高温度(Brown et al.,2009).对于部分固结程度好的定向样品,古地磁方向研究还可以用于判断考古材料是否原位烧结.

综上所述,岩石磁学和古地磁学方法可以辅助传统的考古学方法(如热释光、最大光泽度(Brown et al.,2009;Rowney and White,1997))分析等进行样品的受热历史研究,在一定条件下可以提供定量化证据.磁化率、-T曲线和等温剩磁(isothermal remanent magnetization,IRM)等磁学参数已被广泛应用于诸多考古遗址的研究中,有效揭示人类演化的行为特征(Brown et al.,2009;Church et al.,2007;Herries et al.,2007;Maki et al.,2006;McClean and Kean,1993;Morinaga et al.,1999;Wang et al.,2022).本研究将对黑龙江小南山遗址2020年发掘区域出土遗迹的受热历史开展考古磁学研究,旨在为遗址是否受热、受热范围以及受热温度等信息提供确切的数据支持,帮助解译整个遗址的历史文化信息.

1 考古背景与样品采集

小南山遗址位于黑龙江省饶河县城东南的乌苏里江左岸(46.78°N,134.03°E).为了深入了解该遗址的文化价值,从2015年开始黑龙江省文物考古研究所开展连续多年的考古发掘,发现了16 ka以来多个时期的文化遗物,其中最早的文化遗存属于新石器时代初期,与小南山对岸俄罗斯境内发现的奥西波夫卡文化(Osipovka Culture)十分接近.小南山遗址发现的新石器时代初期遗存以石制品最具代表,包括细石核、细石叶、锛状器、两面尖状器等,以及数万件的废片,另外还有少量的陶器碎片,但相应的人类活动遗迹很少,其中比较重要的是2020年发现的3处相距较近的疑似用火遗迹.

该3处疑似用火遗迹位于2020年发掘区西部TN610E510探方(发掘时简化编号T29)内(图1a),自南向北分别命名为ZA、ZB和ZC(图1b).整体发掘区域西高东低,坡度约为8°,说明冲刷等剥蚀作用强烈,导致新石器时代初期文化层普遍保存较差.在紧邻3处疑似用火遗迹西侧的高处有大石块阻挡高出的流水冲刷,使得局部地层保存相对较好,遗迹得以保存.每处疑似用火遗迹为直径10～15 cm的颜色偏红的圆形区域,并含有炭屑.根据其中2处疑似用火遗迹内的炭屑获得的碳十四定年结果分别为11720±40 aBP和12120±40 aBP,在其周围同层位发现石制品100余件,根据技术和文化特征判断应属于奥西波夫卡文化.在田野考古发掘中这类遗迹现象一般被判断为“灶”,但是这种认识是基于发掘者的生活经验,具有一定的主观性.考虑到小南山遗址新石器时代初期遗存的重要价值,为更确切地认识和描述疑似用火遗迹,我们尝试用考古磁学进行检验和研究.

图1 研究区照片和采样位置示意图

本研究对包含3处疑似用火区在内的1 m×2 m的区域采集了土样(图1a红框区域).其中ZA、ZB和ZC三个区域,每个区域按5 cm×5 cm的单元划分网格连续采样,分别采集土样64份、41份和45份,如图1c—e所示.同时在疑似用火区外采取29份松散土样作对比分析,所有样品采集位置如图1f所示.定义采样区白色框线的东南角为S0W0,样品根据其采样区域和坐标位置命名,如ZBS70W95代表ZB区域采集的样品,其坐标位置为S0W0以北70 cm和以西95 cm,疑似用火区外样品命名为T29加上位置坐标,如T29S15W20代表疑似用火区外采集的、坐标位置为S0W0以北15 cm和以西20 cm的样品.

2 实验方法

野外采集的样品放置在室内待自然干燥后开始实验,由于每个采样的网格仅有5 cm×5 cm,可以认为每个网格中的样品性质是均匀的,作为平行样品使用.对样品开展了低频磁化率(LF)、逐步-T曲线、磁滞回线(Loop)、IRM获得曲线、反向场退磁曲线(back field demagnetization curves,BFD)和一阶反转曲线(first order reversal curve,FORC)等测试.使用MFK1-FA Kappabridge磁化率仪测量样品的LF,并进行质量归一化,测量频率为967 Hz,外加场为200 A·m-1.在磁化率测试的基础上挑选疑似用火区内外磁化率相对较高和较低的代表性样品用以测量-T曲线,设置-T曲线的目标温度分别为100 ℃、200 ℃、300 ℃、400 ℃、500 ℃、600 ℃、700 ℃,按以上温度对同一样品多次加热,从而获得多条不同温度段的-T曲线,由于为连续测量,且所施加最高温度逐步升高,因此可将这一测量曲线组合称之为逐步-T曲线.-T曲线测试在MFK1-FA磁化率仪及其配套的CS4加热系统上完成.为了尽可能模拟自然界加热过程,实验在空气中进行,设置外加场200 A·m-1,升温和降温速率为13.7 ℃/min.对挑选出的代表性样品使用 MicroMag VSM3900振动样品磁力仪进行Loop、IRM、BFD和FORC测量.部分样品进行了-T加热前后的FORC测试,以对比加热前后磁性差异,为数据解释提供参考.上述实验均在中国科学院地质与地球物理研究所古地磁学与年代学实验室完成.

3 实验结果

样品质量归一化后的低频磁化率分布如图2a所示,具体的磁化率数据见表1.在采样区域中磁化率最小值为4×10-7m3·kg-1,最高值为3.4×10-6m3·kg-1,两者相差一个量级,磁化率强度在前20%的样品主要分布在采样的ZB和ZC区域(图2b),ZA和疑似用火区外样品磁化率相对更低.疑似用火区ZB和ZC的磁化率较高,与预期一致,而ZA区域磁化率较低的原因可能是由于发掘过程中表面一层受热的烧土被清除导致的.所采集的用于磁学研究的样品实际上可能是表层下未受烘烤或烘烤温度非常低的样品,因此ZA区域样品整体磁性矿物含量相对较低.

表1 样品低频磁化率汇总表

图2 采样区域质量归一化LF分布

图3 代表性样品逐步-T曲线

图4a为代表性样品磁滞参数在Day图上的投影(Dunlop,2002;Dunlop and Carter-Stiglitz,2006),具体的样品岩石磁学参数见表2.结果显示,除个别样品,样品粒径分布较为集中,均为假单畴(pseudo-single domain,PSD)颗粒,ZB和ZC区域内的高磁化率样品比ZA及疑似用火区外低磁化率样品更靠近单畴颗粒(single domain,SD)区域,说明用火区高磁化率样品的磁性矿物粒径较细.IRM获得曲线测量结果显示,大部分样品在外场升高至100 mT前就达到了饱和,说明样品载磁矿物均为软磁性物质,并且ZB和ZC区域样品饱和等温剩磁相较于ZA及疑似用火区外样品更高(图4b),指示高磁化率样品载磁能力更强.使用Max UnMix在线分析软件(Maxbauer et al.,2016)对各个区域代表性样品(样品所在位置见图2黑色圆圈)进行IRM谱分解(图5),结果显示大部分样品的载磁组分矫顽力低于100 mT(图5b—f),主要的载磁组分矫顽力为20～40 mT,样品以软磁性物质为主,除ZA和ZC区域样品含高矫顽力组分外(图5a,f),其余样品不含高矫顽力组分.代表性样品对应的磁滞回线均为细腰型(图6a—f),矫顽力低于10 mT,指示样品磁性矿物可能为SD和超顺磁颗粒(superparamagnetic,SP)或者多畴(multi domain,MD)颗粒的混合(Roberts et al.,1995).疑似用火区ZB和ZC区域内样品(图6c,d,e,f)相比于ZA及疑似用火区外样品(图6a,b)剩余磁化强度更高,外场在0.6 T以上的高场磁化率(hf)更低,指示疑似用火区域样品具有相对更高的铁磁性/亚铁磁性物质含量和更低的顺磁性物质含量.

表2 代表性样品岩石磁学参数

图4 代表性样品Day图、IRM获得曲线和反向场退磁曲线

图5 代表性样品IRM谱分解结果

图6 代表性样品磁滞回线

使用FORCinel v3.0对FORC数据进行处理(Harrison and Feinberg,2008),设置平滑因子为8,所有样品按同一标准处理.结果如图7所示,磁化率较低的样品FORC信号较弱(图7a,f—k),考虑这部分样品磁滞回线中所表现出较强的顺磁性特征,样品较差的FORC信号可能是因为样品中铁磁性矿物含量较低而顺磁性物质含量较高所致.ZB和ZC区域内磁化率相对较高的样品表现出相对更强的FORC信号,FORC的主要特征表现为弱相互作用的SD颗粒(图7c,d,e,l,m),矫顽力中心在10～20 mT区间,部分样品同时表现出低于10 mT的第二个中心区,指示MD颗粒信号(图7e,m).此外,部分ZB和ZC区域样品表现出较弱的FORC信号(图7b,n),这部分样品磁化率虽然偏高,但不在前20%(图2b),与逐步-T曲线类似,指示它们可能受热不充分、受热温度不够高或者受到了未加热样品的污染.

图7 代表性样品FORC图

为了进一步验证FORC信号和样品受热的相关性,我们对比了部分样品700 ℃-T曲线测试前后的FORC结果(图8).结果显示原始FORC信号较强的高磁化率样品加热后信号依然很强(图8a,b),原始FORC信号较弱的样品加热后信噪比明显增强(图8c,d),指示了强磁性矿物的生成.加热后的样品相互作用增强,中心区矫顽力变大,说明生成了更多高矫顽力的SD颗粒(秦华峰等,2008).

图8 样品700 ℃加热前后FORC图对比

4 讨论

考古遗址常见的黏土矿物中高岭土、硅酸盐等主要成分通常为顺磁性矿物,受热后会生成反铁磁性或者亚铁磁性的铁氧化物(Beatrice et al.,2008;Van Klinken,2001),或者黏土中原有的赤铁矿等弱磁性矿物被还原成磁铁矿等强磁性矿物,引起样品整体磁性增强(Jiang et al.,2015).基于此,本研究利用考古磁学方法对黑龙江小南山遗址发现的疑似露天用火区开展了受热历史分析.结果显示,研究样品以低矫顽力磁铁矿为主,Loop测试获得的混合矫顽力小于10 mT,IRM矫顽力谱分析结果显示主要组分矫顽力分布范围为20～40 mT,粒径包含SD、MD和SP等多种颗粒,加热后样品粒径以SD为主.

疑似用火区ZB和ZC区域质量归一化后的磁化率偏高,磁化率前20%的样品基本都落在这两个区域,而疑似用火区外以及被挖去表层烧土的ZA区域样品磁化率则偏低.逐步-T曲线显示磁化率相对较高的样品在400～600 ℃之间表现出良好的热稳定性,加热至700 ℃发生热转化生成了更多以磁铁矿为主的磁性矿物,指示样品历史受热温度应当在600～700 ℃.磁化率相对较低的样品在加热过程中逐步发生热转化,加热后的室温磁化率随目标温度的升高逐渐增大,指示原始样品未受烘烤或烘烤温度不高.所有样品的300 ℃-T曲线的冷却曲线在室温下均高于加热曲线,显示样品在加热过程中发生了矿物相转化而生成了新的细颗粒强磁性矿物导致磁性增强.少量磁化率较高但不在前20%的样品在加热过程中出现了热转化,这可能说明样品受热不充分或者受热温度较低.此外,部分低磁化率样品在加热过程中表现出较好的热稳定性,这可能是样品受到烘烤样品污染导致.

Day图显示样品粒径分布整体较为集中,均为PSD颗粒,高磁化率的ZB和ZC区域样品在Day图中比低磁化率的ZA和疑似用火区外样品更接近SD区域,说明样品含有更多细颗粒的磁性矿物.同时IRM获得曲线和Loop表明,ZB和ZC两个区域样品相比ZA和疑似用火区外拥有更高的饱和等温剩磁和剩余磁化强度,说明样品拥有更强的载磁能力.上述结果指示ZB和ZC区域样品经过历史烘烤,加热后样品生成了更多的载磁矿物,导致其载磁能力增强,磁性颗粒粒径变细,导致其在Day图上投影更靠近SD区域.

FORC结果显示高磁化率的ZB和ZC区域拥有更强的FORC信号,FORC主要特征表现为中心区在10～20 mT、弱相互作用的SD颗粒.低磁化率的ZA和疑似用火区外区域样品FORC信号普遍偏弱,可能受样品较高含量的顺磁性物质影响.此外ZB和ZC区域磁化率不在前20%的样品也表现出较弱的FORC信号,和逐步-T曲线结果一致,可能是受热不充分所致.样品加热前后FORC对比实验也显示样品在加热后信号增强,信噪比提高,因此ZB和ZC区域高磁化率样品普遍偏强的FORC信号也可以作为其历史受热的证据.

综上所述,ZB和ZC区域样品以及ZA和疑似用火区外样品磁化率、逐步-T、饱和等温剩磁、剩余磁化强度以及FORC信号等各项磁学实验结果耦合较好,指示疑似用火区ZB和ZC存在受热历史,推测受热最高温度不超过700 ℃,而ZA和疑似用火区外样品则可能未曾受热或受热温度不高.但值得注意的是,岩石磁学参数的解释存在复杂性和多解性,样品磁性矿物种类、含量和粒径等因素都会影响磁化率、Loop、FORC等的测试结果,本文通过不同区域样品的磁学参数对比判断其受热历史的前提是假设原始黏土样品的物理化学成分基本是均匀的,具有相似的磁学性质,而高温烘烤是造成磁学参数变化的主控因素.本文的研究样品都是来自1 m×2 m区域内的黏土物质,可以认为样品原始成分是均匀的.而对于原始研究样品明显存在差异的情况,则不能直接简单套用该研究方法.

5 结论

本文利用考古磁学方法对黑龙江小南山遗址新石器时代初期遗存中的疑似露天用火区开展了受热历史分析.实验结果表明,在编号为ZB和ZC的疑似用火区域样品磁化率普遍偏高、逐步-T曲线400～600 ℃之间表现出较好的可逆性、饱和等温剩磁较高、FORC信号强且主要指示了SD颗粒的特征,指示样品存在明显的历史受热,受热最高温度不超过700 ℃.编号为ZA的疑似用火区在采样过程中表层土被挖去,导致其区域整体磁性特征和疑似用火区外一致,具体表现为磁化率普遍偏低、逐步-T曲线随目标温度升高加热后样品室温磁化率逐渐增大、饱和等温剩磁偏弱、FORC信号弱等,指示区域样品不具有受热特征,至少未受高温烘烤.本研究各项磁学参数结果比较一致,相互印证,为认识小南山遗址受热历史提供了独立的磁学数据支持,也为考古磁学研究方法在更多考古遗址上的应用提供了参考范例.

致谢感谢黑龙江大学硕士研究生刘杨、杜晓、郎莉、王燕等在采样过程中提供的帮助.感谢中国科学院地质与地球物理研究所侯祎斐、樊耘畅对实验工作的指导,感谢祁锴贤对数据分析提出的宝贵意见.