致密砂岩气藏微观孔隙结构多尺度联合表征

甯波，任大忠，王虎，张瀚澎，5，郭建林，付宁海，李俊键，李天，李启晖

（1.中国石油大学（北京），北京 102249；2.中国石油勘探开发研究院，北京 100083；3.西安石油大学陕西省油气田特种增产技术重点实验室，陕西西安 710065；4.中国石油长庆油田分公司第六采气厂，陕西 延安 716000；5.中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司，天津 300452）

0 引言

随着对能源开发的要求越来越高，非常规石油和天然气的开发也越来越受到重视，致密砂岩油气已成为能源开发的重要方向。致密砂岩储层通常具有孔隙度低、孔喉结构复杂等特点［1-2］。在致密砂岩储层中，油气的运移和聚集受微观孔隙结构的控制，因此，准确表征微观孔隙结构对非常规油气的开采具有重要意义［3-4］。

微观孔隙结构的表征手段逐渐由单一手段发展为多手段联合表征，通常包括定性表征和定量表征［5-6］。任大忠等［7-8］基于铸体薄片、扫描电镜及常规压汞等，对致密砂岩微观孔隙结构进行了定性分析，用于预测和评价储层有利空间。肖佃师等［9-10］基于扫描电镜、铸体薄片、核磁共振及恒速压汞，对致密砂岩储层不同孔隙类型进行定量表征。李天等［11-12］基于气体吸附、核磁共振及CT 等实验对孔隙结构和连通性进行表征。冯洁等［13-15］基于压汞法、铸体薄片图像分析、核磁共振法划分了砂岩微观孔隙结构类型，对微观孔隙结构与含水层富水性的关系进行了系统研究分析。于景强等［16-17］基于低压气体吸附和扫描电镜技术对页岩纳米级孔隙结构进行了定性和定量表征。王晓明等［18-20］基于气体吸附与分形理论以及压汞与分形理论，对孔隙结构的复杂性进行了分析，并对纳米级孔隙进行分类。前人对孔隙结构表征采用的实验方法及手段较为单一，在微观孔隙结构的定性和定量表征上仍不完善。

因此，本文以临兴地区下石盒子组盒8 段为研究对象，利用扫描电镜、铸体薄片、CO2吸附、N2吸附及高压压汞等实验，开展微观孔隙结构多尺度表征，联合核磁共振实验，分析不同孔隙表征方法的利弊，更加深入地解析孔隙结构的连通性、大小以及孔径分布。

1 区域地质概况

鄂尔多斯盆地临兴地区下石盒子组盒8 段，是盆地内晚白垩世兴安岭运动晚期的一套重要沉积层系（见图1，据文献［21］）。晚白垩世构造活动引起了盆地隆升和断裂的发育，对下石盒子组盒8 段的沉积产生了重要影响。首先，构造活动改变了盆地的地貌形态，形成了湖盆和坡面，为盒8 段的沉积提供了相应的沉积空间；其次，断裂和断层的发育，对盆地内的沉积物供应和分布产生了控制作用，形成了不同的沉积相和垂向变化。临兴地区下石盒子组盒8 段主要发育砂岩，地层厚度介于2.8～42.3 m。

图1 研究区区域位置及地层柱状图Fig.1 Geographical location and stratigraphic column of the study area

2 实验样品与方法

2.1 实验样品

选取临兴地区下石盒子组盒8 段不同物性的致密砂岩岩样，钻取直径25 mm、长度30 mm 左右的岩心柱塞样品（基本物性参数见表1），洗盐烘干后进行相关实验。

表1 岩样基本物性参数Table 1 Basic physical property parameters of rock samples

2.2 实验仪器及方法

2.2.1 实验仪器及地点

实验仪器主要包括MesoMR23-60H-Ⅰ低场核磁共振分析仪、PoreMaster33 高压压汞仪、TriStarⅡ3020高性能多通道全自动比表面积与孔隙分析仪（N2吸附和CO2吸附）、BHSP 奥林巴斯偏光显微镜（铸体薄片）、FEI Quanta 400 FEG 扫描电镜仪等。涉及的实验均在西安石油大学重点实验室完成。

2.2.2 实验方法

本研究采用圆柱体岩心、 密封及全浸泡的渗吸实验模型、核磁共振技术、压汞、气体吸附（N2吸附和CO2吸附）等对孔径分布特征进行表征。

将压汞数据中不同孔喉半径对应的分布频率乘以岩样的孔隙体积，再除以岩样的质量，可以得出不同孔喉半径对应的单位质量岩样的孔容，经上述处理后的压汞实验结果，可进行CO2吸附、N2吸附和压汞在不同尺度孔喉半径下的孔容增量对比分析，对致密砂岩储层孔隙结构进行联合表征，且得到的孔径分布、比表面积、孔容均高于各实验方法单独表征的结果。

借鉴相关行业标准对致密砂岩储层孔喉空间的分类方法，结合研究区孔径、孔喉大小分布特征，以孔喉半径2，50 nm 为界限，将研究区致密砂岩储层孔喉空间划分为微孔（孔径小于2 nm）、介孔（孔径在2～50 nm）、大孔（孔径大于50 nm）3 种类型，并列出孔隙结构参数，分析不同参数对渗吸的影响。

3 孔隙类型及实验结果

3.1 孔隙类型

不同的孔隙类型反映了储层的成岩作用类型和孔隙复杂程度的差异。对铸体薄片和扫描电子显微镜（SEM）图像进行分析，确定了研究区致密砂岩储层是在强烈的成岩作用下形成的，储集空间以孔隙为主，溶孔是主要的孔隙类型，裂缝发育较少（见图2、表2）。孔隙类型有：1）粒间孔。这些孔隙是由强烈的压实作用形成的残余粒间孔，平均占比为2.4%。残余粒间孔的形态通常是不规则的多边形。2）溶孔。主要表现为长石溶孔和岩屑溶孔，平均占比分别为4.5%和4.9%。这些孔隙的孔径较小，形态多样，连通性较好，常与粒间孔相连形成复杂的孔隙类型。3）晶间孔。这些孔隙存在于晶粒之间。4）微裂隙。一种微观尺度上的裂缝，其宽度通常介于几微米至几百微米之间。

表2 不同类型面孔率统计Table 2 Statistics of different plane porosity

图2 致密砂岩岩样孔隙铸体薄片及扫描电镜照片Fig.2 Thin section and SEM photos of pores in tight sandstone samples

3.2 高压压汞实验结果

高压压汞实验测试结果见表3、图3。

表3 研究区储层毛细管压力曲线参数统计Table 3 Statistics of parameters of reservoir capillary pressure curve in the study area

图3 岩样高压压汞曲线Fig.3 High pressure mercury injection curve of rock samples

由表3、图3 可见：进汞曲线整体上呈现“下凹状”和“斜直状”，最大进汞饱和度介于84.93%～94.26%，平均为87.28%，最大进汞饱和度均大于80%，储层中孤立、无效孔隙相对较少，表明孔喉连通性相对较好；排驱压力介于0.08～0.60 MPa，平均为0.35 MPa，相对分选系数介于0.21～0.50，平均为0.35，普遍较低，说明孔隙和喉道的分布较为均匀，同样也说明了其孔隙间较好的连通性；孔喉中值半径介于0.01～1.01 μm，平均为0.39 μm，退汞效率介于7.78%～35.64%，平均为22.49%，孔径较小且退汞效率较低，说明该地区致密砂岩储层较小孔径的孔隙分布多，孔隙结构的非均质性对采收率的影响较大。

3.3 低温氮气吸附实验结果

参照IUPAC 技术报告，氮气吸附-解吸实验通过测量岩样在不同相对压力下的氮气吸附量和解吸量，得到吸附等温曲线和解吸等温曲线，由于氮气吸附过程是不可逆的，因此，降低相对压力在氮气解吸的过程中会出现滞后现象，使得吸附和解吸曲线之间呈现明显的滞后环。前人依据吸附和解吸曲线的形状确定了5 种经典的滞后环类型［22］，并关联了相应的孔喉形态。其中：A 型滞后环对应两端开口的圆柱形孔喉，B 型为四周开放的平板状狭长缝形孔喉，C 型和D 型对应两端开口的锥形孔喉，E 型对应半封闭的墨水瓶形孔喉（见图4，据文献［23］）。

图4 气体吸附曲线滞后环及孔喉形态Fig.4 Shape of hysteresis loop and pore throat of gas adsorption curve

本文共开展了4 块岩样的氮气吸附实验，得出相应的吸附-解吸曲线及孔隙结构参数（见图5）。实验结果表明，研究区致密砂岩样品的氮气吸附曲线呈反S 形，且滞后环类型均为B 型，对应四周开放的平板状狭长缝形孔喉形态。分析认为，各样品在相对压力小于0.46时，吸附解吸曲线逐渐重合，表明氮气吸附开始在样品表面发生，随着相对压力逐渐增大，吸附量的增长速度越来越快，在最大相对压力为1 时，吸附量达到最大，同时出现明显的解吸滞后现象，表明样品中存在一定量的较大孔喉。由图5 可见，研究区致密砂岩发育较多的细小孔喉，且占据主要的孔喉空间，与压汞实验结果相符。

图5 岩样氮气吸附-解吸曲线Fig.5 Nitrogen adsorption and desorption curves of rock samples

3.4 CO2 吸附实验结果

由致密砂岩样品CO2吸附曲线（见图6）看出，各样品吸附曲线虽稍有差异，但基本一致。1—4 号岩样的总比表面积分别为6.362 58，6.206 75，6.081 96，7.998 71 m2/g，总孔容分别为0.001 88，0.001 83，0.001 79，0.002 36 cm3/g。

图6 岩样CO2 吸附曲线Fig.6 Carbon dioxide adsorption curve of rock samples

3.5 渗吸-核磁实验结果

对研究区致密砂岩岩样进行渗吸实验，利用核磁共振实验对渗吸后岩样的含水饱和度进行测试，结果见图7。

曲线普遍为双峰（左峰代表较小孔隙的信号量，右峰代表较大孔隙的信号量），随着渗吸时间增加，峰值逐渐偏左，且左峰明显高于右峰，表明渗吸的主要赋存空间为小孔隙，且小孔隙越多，渗吸效果越好；但是曲线右峰同样有较为明显变化，表明岩样孔隙连通性较好，易渗吸。因此，在盒8 段致密砂岩气藏开发过程中要尽量避免见水，防止渗吸造成水锁效应发生。

4 致密砂岩多尺度孔径联合表征

CO2吸附、N2吸附和压汞实验均属于流体侵入实验，是利用不同压力条件下的进气量和进汞量，获得不同孔径下的孔喉分布及连通情况。3 种实验的主要区别在于实验原理和表征的孔喉大小区间不同。压汞实验中，由于汞属于非润湿相，在进汞压力下克服毛管力优先进入较大的孔喉空间，该方法可以表征3.6 nm～1 000 μm范围内的微纳米孔喉空间，但由于进汞压力的限制，无法利用该方法表征较小尺寸的孔喉空间；CO2，N2进入孔隙空间后优先吸附在较小的孔喉表面，分别可以表征0.35～2.00，2～50 nm 的纳米级孔喉空间，能够准确表征微孔和介孔的分布。

CO2吸附、N2吸附的实验结果以单位质量下岩样气体吸附量表征不同孔喉半径的分布，而压汞实验的结果以进汞饱和度表征不同孔喉半径的分布，3 种实验结果的单位不同，不能直接进行对比，需要进行转换处理。将压汞数据中不同孔喉半径对应的分布频率乘以岩样的孔隙体积，再除以岩样的质量，可以得到不同孔喉半径对应的单位质量岩样的孔容。处理后的实验结果，可进行CO2吸附、N2吸附和压汞实验在不同尺度孔喉半径下的孔容增量对比分析。

借鉴相关行业标准对致密砂岩储层孔喉空间的分类方法，将压汞与N2吸附所探测孔喉相互交接的部分进行拼接，联合表征致密砂岩储层的孔喉大小分布特征，得到全孔径孔隙结构参数（见表4）。

由联合表征结果（见表4、图8）可知，4 块岩样孔喉大小的分布范围分别为0.20～4 545.00，0.20～2 222.00，0.21～3 818.00，0.21～3 750.00 nm，均以微孔为主，其孔径占比60%左右。在测试样品的各阶段，比表面积呈微孔大于介孔，介孔大于大孔的特征，并且主要为微孔阶段，占比达70%以上；测试样品的微孔孔容占比与介孔孔容占比相近，均在40%左右。

图8 全孔径拼接表征结果Fig.8 Characterization results of full-diameter splicing

5 各实验孔径参数结果对比

5.1 核磁参数计算

本次依据建立的氮气吸附与核磁共振实验数据之间的转换关系，可实现孔径与T2驰豫时间的转换［24］：

式中：T2为弛豫时间，ms；ρ2为岩样表面弛豫率，μm/ms；S 为岩样比表面积，m2/g；V 为岩样孔隙体积，m3/g。

岩样孔隙半径与弛豫时间的关系为

式中：Fs为几何形状因子；rc为孔隙半径，μm。

式（2）可简化为

式中：C 为转换系数。

利用式（1）和式（3），计算的表面弛豫率介于0.29×10-8～0.94×10-8m/ms。

5.2 对比结果

对比多尺度孔径联测方法的孔径分布与饱水核磁T2谱转换后的孔径分布（见图9）可以发现，研究区致密砂岩岩样联合表征后微孔的孔径分布明显高于核磁孔径分布。气体吸附实验中，气体分子总是先充填微孔再充填较大的孔，且吸附量逐渐减少，而核磁共振实验是根据饱水情况确定孔径分布范围，水很难进入微孔空间。综上所述，微孔为气藏中主要的气体储集空间，而介孔和大孔为气体渗流的主要通道。

图9 各实验结果孔径分布对比Fig.9 Comparison of pore diameter distribution of each experimental result

6 结论

1）研究区致密砂岩孔隙类型以长石溶孔、岩屑溶孔为主，平均占比分别为4.5%，4.9%；其次为粒间孔、晶间孔，平均占比分别为2.4%，1.1%；微裂隙较少，平均占比0.6%。

2）高压压汞最大进汞饱和度平均为87.28%，排驱压力平均为0.35 MPa，相对分选系数平均为0.35，N2吸附曲线呈反S 形，且滞后环类型均为B 型，对应四周开放的平板状狭长缝形孔喉形态，核磁曲线在渗吸过程中表现为双峰且变化较为明显，表明孔隙连通性较好，易渗吸，开发过程中要注意防水锁。

3）基于压汞、N2吸附和CO2吸附法对致密砂岩孔隙结构进行了多尺度联合表征。研究区致密砂岩以微孔为主，介孔次之，大孔最少，比表面积主要由微孔贡献，具有微孔大于介孔，介孔大于大孔的分布规律，孔容主要由微孔、介孔贡献，大孔贡献较少。

4）核磁共振T2弛豫时间计算的孔径分布比例与多尺度联合法的计算值在介孔、 大孔阶段具有较好一致性；在微孔阶段，多尺度联合法的计算值大于核磁共振法，表明微孔为气藏中主要的气体储集空间，而介孔和大孔为气体渗流的主要通道。多尺度联合法在致密砂岩储层孔隙结构精细表征方面更具特色。