离子色谱法测定水中7 种无机阴离子和2 种卤乙酸

李少梅，蒋颖佩

（广东省江门市新会区疾病预防控制中心，广东 江门 529100）

随着工业化水平的提高，人们对健康生活倍加关注，生活饮用水中的无机阴离子种类繁多，测定的方法也多样，而各种离子的测定方法各不相同，且操作繁锁、干扰大、稳定性和灵敏度较差。而加氯消毒因价格低廉、杀菌效果好等优点，目前仍是最主要的饮用水消毒技术。自饮用水中发现三卤甲烷以来，消毒副产物因环境毒性及潜在致癌性已引起人们的密切关注，含量主要受各地地质条件以及人类生活活动的影响。使用氯气、氯胺或二氧化氯对生活饮用水消毒，会产生另外一个系列的消毒副产物——卤乙酸HAAs（人类潜在致癌物）。《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》中规定7 种阴离子使用离子色谱法的碳酸盐-重碳酸盐淋洗系统；EPA 中HAAs 的标准测定方法是衍生气相色谱法。衍生法由于衍生试剂的较强的毒性以及操作较为繁琐，在应用上受到一定的限制。本法利用离子色谱直接简单的特性，结合卤乙酸的氢氧化物分析体系，选用氢氧化钠体系进行对7 种阴离子和2 种卤乙酸进行同时测定，获得满意的实验结果。

1 材料与方法

1.1 原理

水中卤乙酸以及其他7 种无机阴离子随氢氧化钠体系淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据离子交换分离原理，利用各离子在分析柱上的亲和力不同进行分离。由电导检测器测量各种阴离子组分的电导值，经色谱柱工作站进行数据采集和处理，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。

1.2 仪器

（1）瑞士万通940 Professional IC Vario 离子色谱仪：配有高压泵、进样系统、电导检测器、色谱工作站。

（2）阴离子分析柱：AS19（250 mm×4 mm）。

1.3 试剂

（1）水中氟标准F-（中国计量科学研究院GBW(E)080549：1 000 ug/mL）、 水 中亚氯酸盐标准ClO2-（农业部环境保护科研监测 所SB05-224-2008：1 001 ug/mL)、 水中氯根离子溶液标准物质Cl-（中国计量科学研究 院GBW(E)080268：1 000 ug/mL）、 水中亚硝酸盐氮N O2-( 生态环境部G S B 0 7-1 2 7 2-2 0 0 0：1 0 0 u g/m L）、 水 中 硝 酸 根离子溶液标准物质NO3-（中国计量科学究院GBW(E)080264：1 000 ug/mL）、 水 中 硫 酸根离子溶液标准物质SO42-（中国计量科学研究院GBW(E)080266：1 000 ug/mL）、水中氯酸盐溶液标准样品ClO3-（农业部环境保护科研监测所SB05-223-2008：1 004 ug/mL）、水中二氯乙酸DCAA（坛墨质检科技股份有限公司 BW900411-1000-L：1 000 ug/mL）、水中三氯乙酸TCAA（坛墨质检科技股份有限公司BW900421-1000-L：1 000 ug/mL）。

（2）超纯水：电阻率≥18.2 MΩ·cm 。

（3）氢氧根淋洗液：8 mmol/L 和40 mmol/L。

1.4 仪器工作条件

（1）流速0.9 mL/min，进样量500 uL，柱温25 ℃，检测器温度30 ℃，抑制器温度：90 ℃。

（2）淋洗液梯度淋洗程序：见表1。

表1 淋洗液梯度淋洗程序

2 结果与讨论

2.1 检出限和标准曲线线性范围

9 种有证单标配制成混标，标准工作曲线浓度范围，相关系数，检测限、保留时间见表2 及表3。

表2 工作曲线及浓度范围

表3 9 种标准物质的保留时间表

2.2 方法的精密度

本法可精确控制进样反应时间、温度和反应进程，重复性好，具有良好的精密度。见表4。

表4 精密度试验

2.3 方法的回收率试验

通过对水样进行回收率试验，回收率控制在94%～106%之间，整体准确性相对较高。具体见表5。

表5 回收率试验

2.4 小结

离子色谱法具有简便、快速、灵敏度、准确度高、干扰小等优点，最大限度避免了人为误差。文章总结了采用离子色谱法测定水中7 种无机阴离子和2 种卤乙酸，通过试验该方法的精密度、准确度高，相关系数r 在0.999 以上，而且最低检测限符合国家卫生标准的要求。