响应面法优化干清猪粪半干法连续厌氧发酵试验参数

2024-01-03陈文成袁存亮张重李靖裴海林邢向欣孙京赵国明

安徽农业科学 2023年24期

陈文成袁存亮张重李靖裴海林邢向欣孙京赵国明

摘要为实现干清猪粪连续高效厌氧发酵，以干清猪粪为原料进行连续厌氧发酵试验，利用实验室自制连续厌氧发酵反应器探究水力滞留时间（HRT）、搅拌间隔与搅拌转速对干清猪粪连续厌氧发酵的影响，采用响应面分析法进行参数优化，得到最优参数组合：HRT 19 d、搅拌间隔2 h、搅拌转速30 r/min。经过干清猪粪连续厌氧发酵试验验证，其平均日产气量达23.48 L，VS降解率56.47%，平均容积产气率2.35 L/（L·d），能够实现干清猪粪连续厌氧发酵的高效稳定运行。因此，干清猪粪的无害化处理可采用半干法连续厌氧发酵运行，从而实现干清猪粪的资源化利用。

关键词干清猪粪；半干法；连续厌氧发酵；参数优化

中图分类号X 713文献标识码A

文章编号0517-6611（2023）24-0196-06

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2023.24.044

Optimization of the Continuous Anaerobic Fermentation Experiment Parameters of Semidried Pig Manure by Using Response Surface Method

CHEN Wencheng， YUAN Cunliang， ZHANG Zhong et al

（Jilin Academy of Agricultural Machinery， Changchun， Jilin 130022）

AbstractIn order to realize the continuous and efficient anaerobic fermentation of dry pig manure， the continuous anaerobic fermentation test was carried out with dry pig manure as raw materials. The effects of hydraulic retention time （HRT）， stirring interval and stirring speed on the continuous anaerobic fermentation of dry pig manure were studied by using the selfmade continuous anaerobic fermentation reactor in the laboratory.The response surface analysis method was used to optimize the experiment parameters，and the optimal parameter combination was obtained as follows： HRT 19 d， stirring interval 2 h， and stirring speed 30 r/min.The average daily gas yield was up to 23.48 L after the continuous anaerobic fermentation test of dry pig manure.VS degradation rate was 56.47%， and the average volumetric gas production rate was 2.35 L/（L· d ）， which could achieve efficient and stable operation of dry pig manure continuous anaerobic fermentation.Therefore， the harmless treatment of dry pig manure could be operated by semidry continuous anaerobic fermentation， so as to realize the resource utilization of dry pig manure.

Key wordsDry pig manure;Semidried method;Continuous anaerobic fermentation;Parameter optimization

隨着我国人民生活水平的不断提高，对肉蛋奶的需求量也逐年递增，从而导致我国畜牧业的飞速发展［1-3］，但目前生猪仍是畜牧业养殖的重要饲养品种之一［4］。截至2019年我国生猪出栏量为54 419.3万头，而每头生猪每日排放废水约13.5 kg、粪便1.5 kg［5-6］，养殖场排除的粪污及废水若不经处理将直接影响生态环境，污染水土资源，因此猪粪的无害化处理至关重要［7-9］。郑盼［2］在猪粪干式厌氧消化试验中发现，猪粪干发酵产气率较湿发酵产气率增加22.1%，猪粪干式厌氧发酵工艺最佳参数为发酵温度34 ℃，接种量40%；朱圣权［10］通过对猪粪厌氧干发酵工艺研究及其效益分析，优化出适宜的厌氧发酵工艺参数，经过20～22 d厌氧发酵，其原料日产甲烷量可达1 600 mL/（kg·d）。目前我国大规模生猪养殖企业及畜禽养殖舍大多采用干清粪方式进行粪污收集，其优点是节水、污染小，但会导致粪便干物质质量浓度高［11-13］。采取半干法连续厌氧发酵技术来处理干清猪粪是一种很好的技术模式，可以使产生的粪污得到及时有效地处理，并且产生清洁能源。为达到良好的处理效果和较高的生产效率，需要考虑各参数的综合控制，以使微生物生长繁殖达到最佳平衡状态，因此，为实现厌氧发酵的高产气率及合格的降解率，对连续厌氧发酵的水力滞留时间、搅拌参数进行研究与优化，从而实现猪粪的无害化处理。

1材料与方法

1.1试验材料试验所用干清猪粪取自吉林省长春市九台区小袁家窝堡养殖户的干清猪粪；接种物取自吉林省农业机械研究院废弃物利用实验室，是牛粪经过充分厌氧反应后直至不再产气的活性污泥。干清猪粪及接种物的理化性质如表1所示。

1.2试验仪器试验所用仪器具体见表2。

1.3试验装置

试验装置为实验室自主研制的卧式三轴搅拌厌氧发酵反应器（图1），反应器容积约10 L。整个厌氧发酵系统（图2）包括电控系统、水箱循环系统、反应器、脱硫脱水装置、湿式气体流量计、集气装置等。通过电控系统，控制电机带动反应器内部的搅拌叶翅来实现对发酵物料的搅拌。通过调速器调节电机转速，通过时控开关来控制搅拌电机的开启与关闭，从而满足不同的搅拌间隔与搅拌时长；通过水箱循环系统以及测温传感器和控制系统，可实现对发酵物料的温度控制。此外，反应器还设有进料口和出料口，可实现连续运行中进出料的要求。

1.4试验设计

1.4.1水力滞留时间（HRT）对干清猪粪半干法连续厌氧发酵的影响试验。以干清猪粪为发酵原料，有效反应容积为反应器容积的60%，HRT逐渐降低（有机负荷逐渐升高），通过HRT换算出进料量，再通过进料量的改变来研究HRT对干清猪粪半干法连续厌氧发酵日产气量和VS降解率的影响。HRT设定25、20、15、10 d 4个水平，每天固定时间进出料各1次，先出料，后进料。进料体积的计算如公式（1）所示，出料体积的计算如公式（2）所示。该试验采取中温发酵（35 ℃），料液浓度为半干法厌氧发酵浓度（干清猪粪+接种物混合浓度），搅拌参数为上述试验筛选出适宜的搅拌参数，反应初始以50%接种率启动，产气平稳后开始连续进出料，每天同一时间记录每日产气量并测定出料时的VS含量，换算出其VS降解率。

式中：V进为反应器连续运行过程中的每日进料体积，单位mL；V出为反应器连续运行过程中的每日出料体积，单位mL；V下为出料前反应器内的发酵料液下降的体积，单位mL；V有效容积为反应器内的发酵料液体积，单位mL；HRT为反应器运行过程中的水力滞留时间，单位d。

1.4.2干清猪粪半干法连续厌氧发酵参数优化试验。

采用Design Expert 8.0.6的Box-Behnken中心组合设计原理，在中温（35 ℃）、发酵料液浓度为半干法厌氧发酵浓度的条件下，设计水力滞留时间（HRT）、搅拌间隔和搅拌转速3个因素3个水平，以每组试验在产气稳定后的平均日产气量和VS降解率作为试验结果评价指标，进行响应面分析试验，确定干清猪粪半干法连续厌氧发酵最佳工艺条件。正交试验因素与水平设计如表3所示，对优化后的参数进行试验验证。

1.5测定项目与方法每天09：00使用湿式气体流量计进行读数，记录每日产气情况；TS、VS含量采用灼烧法进行测定。

1.6数据处理与分析试验数据通过Excel 2019软件进行统计，并利用Design Expert 12软件对试验数据进行进一步分析处理。

2结果与分析

2.1HRT对干清猪粪半干法连续厌氧发酵的影响

图3、图4为HRT对干清猪粪半干法连续厌氧发酵日产气量及VS降解率的影响。整个发酵时间为25 d，其中0～7 d为启动阶段。从图3可以看出，所有试验组均能正常启动，HRT=15 d时的日产气量明显高于HRT=25、20、10 d时，在连续运行稳定后的15 d内，HRT=25、20、15、10 d时平均日产气量分别为19.16、22.73、25.47和2.05 L，说明当HRT=25、20、15 d时随着HRT的缩短，平均日产气量升高。当HRT=10 d时，厌氧发酵系统内部有机负荷过高，营养物质不能及时消耗，酸积累过多，厌氧发酵系统遭到破坏，不再是一个正常的发酵系统。从图4可以看出，在連续运行稳定后的15 d内，HRT=25、20、15、10 d时的平均VS降解率为62.42%、58.04%、51.51%和9.18%，说明随着HRT的缩短，VS降解率逐渐降低。这是因为当HRT=25、20 d时，发酵物滞留期相对较长，日进料量相对较少，反应充分，VS降解率也较高；当HRT=15 d时，日进料量增多，营养物质充足，水解酸化产物更多，此时日产气量高于HRT=25、20 d时，但是此时VS降解率有所降低，说明此时已不能完全消化营养物质；当HRT=10 d时，日产气量与VS降解率急剧下降，这可能是随着进料量的增多，有机负荷过高，引起整个发酵系统酸化，形成病态池。综上所述，干清猪粪在半干法连续厌氧发酵试验中，在一定范围内HRT越长，降解效果越好。若缩短HRT，日产气量会有所提高，但降解效果有所下降，若HRT过短则会引起发酵系统酸化，形成病态池，因此在干清猪粪半干法连续厌氧发酵中HRT选取20 d较为合适。

2.2干清猪粪半干法连续厌氧发酵参数的优化

干清猪粪半干法连续厌氧发酵在中温35℃条件下进行，按表3进行参数的响应面优化试验，并以平均日产气量与VS降解率为试验结果评价指标，结果见表4。

利用Design Expert 8.0.6软件对试验数据进行分析拟合，并进行差异显著性分析。平均日产气量与VS降解率的回归方程见公式（3）和（4）。

Y=24.06+0.23A+0.21B-0.11C-0.22AB-0.20AC+0.01BC-0.79A2-0.35B2-0.23C2（3）

Z=53.03+3.82A+0.70B+0.60C+0.14AB+0.57AC+0.35BC+1.00A2-1.87B2-3.17C2（4）

响应面方差分析结果见表5～6。

由表5～6可知，该模型P值＜0.000 1，说明回归模型极显著。失拟项P值大于0.05，影响不显著，说明该方程拟合度良好。通过分析各因素的一次项、二次项和交互项的P值可知，一次项因素A、B、C的P值均小于0.05，影响显著；二次项因素A2、B2、C2的P值均小于0.05，影响显著；交互项AB的P值小于0.05，影响显著；交互项BC的P值大于0.05，说明影响不显著。通过对F值的分析发现，各影响因素的主次顺序为A>B>C，即HRT>搅拌间隔>搅拌转速。

（1）对平均日产气量的影响分析。基于回归模型对平均日产气量的方差分析，为了进一步研究相关因素及其交互作用并且确定最优点，利用Design Expert 8.0.6软件对回归模型进行响应面分析。当搅拌转速一定时（搅拌转速=30 r/min），平均日产气量随着HRT和搅拌间隔变化的三维曲面和等高线图如图5（a）、（b）所示。从图5（a）、（b）可以看出，随着HRT和搅拌间隔的增加，平均日产气量先增加后减小，而且HRT对日产气量的变化比搅拌间隔更为敏感，因此等高线图呈现HRT为短轴、搅拌间隔为长轴的椭圆，所以HRT比搅拌间隔对平均日产气量的影响要更为显著，此结论与表5中HRT的F值大于搅拌间隔F值的结论相一致，证实了HRT的重要程度大于搅拌间隔。

图6（a）、（b）为当搅拌间隔一定时（搅拌间隔=2 h），平均日产气量随着HRT和搅拌转速变化的三维曲面和等高线图。从图6（a）可以看出，随着HRT和搅拌转速的增加，平均日产气量先增加后减小。由图6（b）可知，HRT比搅拌转速对平均日产气量的影响更为显著。此结论与表5中HRT的F值大于搅拌转速F值的结果相一致。

图7（a）、（b）为HRT=16 d时平均日产气量随搅拌间隔和搅拌转速变化的三维曲面和等高线图。从图7（a）可以看出，随着搅拌间隔和搅拌转速的增大，平均日产气量变化不明显。由图7（b）可知，等高线图大致呈圆形，说明搅拌转速与搅拌间隔对平均日产气量的影响基本相当，与表5中搅拌转速F值与搅拌间隔F值大致相同的结果一致。

（2）对VS降解率的影响分析。

基于回归模型对VS降解率的方差分析，利用Design Expert 8.0.6软件对回归模型进行响应面分析。图8（a）、（b）为搅拌转速一定时（搅拌转速=30 r/min），VS降解率隨着HRT和搅拌间隔变化的三维曲面和等高线图。由图8（a）可知，VS降解率随着HRT的增大而增大。从8（b）可以看出，当HRT处于合适范围内，搅拌间隔的大幅变化对VS降解率的影响不大，反之当搅拌间隔处于合适范围时，HRT小幅变化会对VS降解率产生较大影响，所以HRT比搅拌间隔对VS降解率的影响要更为显著，此结论与表6中HRT的F值大于搅拌间隔F值的结果相一致。

图9（a）、（b）为搅拌间隔一定时（搅拌间隔=2 h），VS降解率随着HRT和搅拌转速变化的三维曲面和等高线图。由图9（a）可知，VS降解率随着HRT的增大而增大。从图9（b）可以看出，HRT对VS降解率的影响要比搅拌转速对VS降解率的影响更显著，此结论可从表6中HRT的F值大于搅拌转速F值得到验证。

图10（a）、（b）为HRT一定时（HRT=16 d），VS降解率随着搅拌间隔和搅拌转速变化的三维曲面图和等高线图。由图10（b）可知，等高线图大致呈圆形，说明搅拌转速与搅拌间隔对VS降解率的影响基本相当，从表6中搅拌转速F值与搅拌间隔F值大致相同，可以得到验证。

2.3最佳条件的确定及试验验证

在干清猪粪半干法连续厌氧发酵试验中，平均日产气量和VS降解率越高越好，因此利用Design Expert 8.0.6软件的优化模块将试验指标都调至最大值，根据相关回归模型分析得到以下参数：HRT为18.59d、搅拌间隔为2.11h、搅拌转速为29.51r/min。预测最佳平均日产气量为23.89 L、VS降解率为56.09%。

在进行最佳试验条件的验证时，考虑到实际应用的简便性，将干清猪粪半干法连续厌氧消化条件调整为HRT19 d、搅拌间隔2 h、搅拌转速30 r/min，结果表明干清猪粪连续厌氧发酵的平均日产气量实际值为23.48 L，VS降解率56.47%，实测值与理论值基本一致。

3结论

通过研究干清猪粪半干法连续厌氧发酵中HRT对平均日产气量和VS降解率的影响，并利用响应面分析法优化干清猪粪半干法连续厌氧发酵中的最优工艺条件，得到以下结论：

固定发酵温度、搅拌参数、发酵料液浓度等条件不变，研究当HRT为25、20、15、10 d时对干清猪粪半干法连续厌氧发酵的影响，发现在一定范围内HRT越长，降解效果越好；缩短HRT，日产气量会有所提高，但降解效果有所下降；若HRT过短时则会引起发酵系统酸化，形成病态池，因此在干清猪粪半干法连续厌氧发酵中HRT宜控制在20 d。

通过采用Design Expert 8.0.6的Box-Behnken 中心组合设计原理，在发酵温度、料液浓度等其他因素一致的条件下，研究HRT、搅拌间隔和搅拌转速3个因素对干清猪粪半干法连续厌氧发酵平均日产气量和VS降解率的影响，发现各因素对日产气量和VS降解率的影响重要性排序均为HRT＞搅拌间隔＞搅拌转速，并通过模型寻优与验证，得到最优参数组合为HRT 19 d、搅拌间隔2 h、搅拌转速30 r/min，实际平均日产气量23.48 L，VS降解率56.47%，平均容积产气率2.35 L/（L·d）。

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