地表水样品采集保存方法对总氮测定结果的影响研究

2023-12-29肖雨泉

科学与信息化 2023年24期

关键词：总氮硫酸钾冷藏

肖雨泉

广州市生态环境局荔湾环境监测站广东广州 510000

引言

地表水污染中，氮超标是目前比较普遍的问题。对地表水的总氮检测样品因为放置时间过长而易发生变质。为此，地表水样品采集保存方法相关研究具有针对性和实用性，也是本文研究的主要问题。

1 地表水总氮含量检测方法

目前地表水总氮的测定，一般是通过过硫酸钾对氮进行氧化，样品中的有机氮与无机氮化合物可以被有效转化，变成更容易测定的硝酸盐。之后，再通过紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法等一些有效检测方法对样品中的总氮含量进行准确测定。整个检测过程严格遵循现行《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012的相关标准[1]。需要引起注意的是，在地表水总氮测定过程中，水体样品从采集到分析的过程，因为物理、化学以及生物等因素的综合作用，水样水质会一定程度发生变化，导致检测结果出现不准确的情况[2]。为尽可能避免导致检测不准确的情况，样品采样时必须加强样品保护。

2 地表水总氮含量检测试验[3-4]

2.1 主要试剂

a：无氨水（去离子水）；b：氢氧化钠（优级纯），含氮量低于0.0005%；c：过硫酸钾（分析级），含氮量低于0.0005%；d：盐酸溶液（1+9）；e：氢氧化钠溶液（100g/L）；f：碱性过硫酸钾溶液；g：市售有证总氮标准溶液（1000mg/L）。

2.2 试验仪器和设备

Hitachi U-2910型紫外分光光度，配备10mm石英比色皿。

YXQ-LS-50A立式压力蒸汽灭菌器。

具塞磨口玻璃比色管（25mL）。

2.3 水体样品的采集和保存

本试验选取5个河涌断面点位（分别编号为1-5），每个点位同时采集4瓶样本，其中2瓶样品中没有添加任何固定剂（编号为A），而另2瓶样品则通过加入浓硫酸调节pH，使样品的pH处于1~2的范围内（编号为B）。然后，把1瓶没有添加固定剂和1瓶已添加固定剂的样品立刻放入冰箱冷藏保存（编号为X），另外2瓶样品常温保存（编号为Y）。整个试验过程保证X组样品冷藏保存。

2.4 试验过程

2.4.1 标准曲线绘制。在标准溶液的配制中，对用到的总氮标准使用液要确保其质量和精确度。本试验标准溶液配制浓度为10.0mg/L，绘制标准曲线，如图1所示，回归方程为：y=0.00945x+0.004，式中，y是试验标准溶液的吸光度，x为试验标准溶液的浓度，相关系数R2=0.9994。

图1 试验标准曲线

2.4.2 样品试样制备。在样品试样制备时，对添加固定剂地表水样品以大浓度氢氧化钠进行pH调节，要将其控制在5~9的范围。对未加固定剂样品正常取样即可。调节后，分别量取10.0mL水样至25mL具塞比色皿中进行实验测定。测试结果如表1所示。

表1 不同采样点试验结果

2.5 数据分析

通过对所有样品连续7天的跟踪监测，以第1天的监测结果作为基准，后6天监测结果的相对基准值偏差分别是：对于已添加固定剂的样品，为1.86%~5.84%，而未添加固定剂的样品为3.90%~11.39%；对于冷藏保存的样品，为1.86%~6.20%，而常温保存的样品，为3.49%~11.39%。对于已添加保存剂的样品，在有冷藏条件下，后6天监测结果的相对基准值偏差均值为2.6%，而常温保存的条件下，其相对基准值偏差均值为4.6%。因此，根据本次实验数据可知：在一定保存期内，添加固定剂和冷藏对于保证地表水样品中的总氮结果稳定性十分关键且必要。

对已加保存剂的样品进行进一步整理分析，以第1天结果为基准，计算从第2天起，每天试验结果与第1天的相对差，数据见表2。