粉煤灰堵剂粒度分布分形维与其抗压强度的关系研究

曹剑楠，罗陶涛，李 俊，杨忠全，杨 毅，张连喜

（重庆科技学院石油与天然气工程学院，重庆 401331）

随着我国油气藏向高、超高含水率方向发展，油气藏的水驱问题日益突出，对油气藏的控制与稳油技术提出了更高的要求[1]。通过深层调剖，能够从根本上控制注入水的无效及低效循环，改善水驱开发效果[2]。考虑到粉煤灰来源广泛、环保再生以及价格低廉等特点，现已广泛用于油田堵水调剖技术领域。通过粉煤灰堵剂的抗压强度对地层孔隙实施有效封堵。粉煤灰堵剂是由粉煤灰和添加剂组合而成，主要是以悬浮体的形式注入到地层，从而起到防渗堵漏的作用。因此，堵剂的化学组成，颗粒的粒度分布是影响其抗压强度的主要因素。本文通过实测法和分形维数理论对粉煤灰堵剂粒度分布规律进行探讨，同时研究了粒度分布分形维与抗压强度之间的关系，对之后粉煤灰堵剂的配比具有参考意义。

1 粉煤灰堵剂的粒度分布规律

1.1 实验原材料

主剂：普通实验级粉煤灰（汇丰新材料有限公司）；辅料：矿渣（汇丰新材料有限公司）；悬浮剂：黄原胶（无锡市亚泰联合化工有限公司）；固化剂：氢氧化钠（天津市致远化学试剂有限公司）；缓凝剂：石膏、木质素磺酸钙（成都市科龙化工试剂厂）。主剂主要化学成分见表1。

表1 粉煤灰主要化学成分

粉煤灰是一种高分散、大比表面积的固体团聚体，其颗粒形貌以非晶态的中空微珠、非晶态的碳颗粒、不规则的玻璃体和其他矿物碎屑为主。其主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁等，同时还含有少量其他物质[3]。

1.2 实验方法

首先确定粉煤灰质量分数为40.00%，矿渣加量5.00%，悬浮剂黄原胶加量0.25%，固化剂氢氧化钠加量2.00%，缓凝剂石膏、木质素磺酸钙加量2.00%和0.25%，搅拌均匀。然后通过3 组不同目数的粉煤灰主剂制备出3 组样品。最后利用激光粒度仪分别测试3组样品的粒度分布，观察不同目数的粉煤灰对粒度分布规律的影响。

1.3 实验结果及分析

利用激光粒度仪分析，得出3 组样品的粒度分布见图1。从图1 可以看出，样品1 粒度分布以最细、最匀、细粉较多、粗粉较少。由颗粒堆积效应及粉体最密堆积理论可知，粒度愈小颗粒堆积之后空隙率愈低，则其拌水灌注地层之后固化效果愈佳且封堵强度愈高。若粗颗粒含量过多且颗粒之间空隙率较高，则粉煤灰拌水时黏结不完全，调剖时粉煤灰入层时达不到期望抗压强度而起不到堵水和转向封堵作用。

图1 粉煤灰堵剂区间粒度分布图

2 粉煤灰堵剂抗压强度测试

在化学组成和矿物组成基本相同的条件下，粉煤灰堵剂的抗压强度与其粒度分布密切相关，合理的粒度分布能有效降低粉煤灰的空隙率，使堵剂体系处于相对紧密的堆积状态，从而提高堵剂的抗压强度[4]。3组样品放在50 ℃恒温条件下进行养护，养护至龄期后进行抗压强度检测。实验测试的粉煤灰堵剂抗压强度的数据结果见表2。

表2 不同龄期下粉煤灰堵剂的抗压强度

从表2 的实验测试数据可以看出，3 组样品的抗压强度都是随着养护龄期时间的增加而增大；不同颗粒样品的粒度分布对堵剂的抗压强度也有一定的影响，其中就属样品1 的粒度分布最细，最均匀，堆积的空隙率最低，因此，堵剂的抗压强度也最好。

3 粉煤灰堵剂粒度分布分形维测算模型

3.1 粉煤灰堵剂粒度分布分形维测算模型简介

粒度分形维数用来表征颗粒或其集合几何形状的复杂性。它的分形表现为各部分所构成的一种形式，每一部分都在一定程度上类似于整体。粒度分布分形维广泛应用于石油地质领域，而在石油工程领域中却很少使用。目前，分形维数D 在粒度大小定量方面得到了普遍的运用，且符合不同尺度下无标度区内残留体积与尺度比的幂律关系[5]。

根据普通粉末的粒度分布特点，可以用下列公式来表达比一定的粒度di大（di＞di+1，其中i=1、2）的粒子组成的群体体积[6]：

式中：δ-度量用的码尺；A-描述形状及尺度之间的常数；D-粒度分布的分形维数。常规粒度分析通常是用某一粒级间隔来表达颗粒质量[7]。忽略颗粒间不同密度ρ，存在着按质量，体积与密度关系：

式中：m（δ＞ di）-粒度大于di的颗粒粉体的累计质量。

且按分形定义可知i→∞，limdi→0，则有[8]：

由公式（2）和（3）可得：

对两边取对数lg 可得：

把上述公式看作Y=AX+B 形式的线性方程，即分形维数D 可以通过拟合直线的斜率计算而得。

3.2 粉煤灰堵剂粒度分布分形维测算模型拟合

利用公式可以计算出3 组粉煤灰的粒度分形维数。具体拟合结果见图2，数据结果见表3。

图2 粉煤灰堵剂粒度分形维数的线性拟合图

表3 粉煤灰堵剂样品粒度分形维数和相应回归方程

从表3 中的数据可看出，3 组样品拟合相关系数约为0.950 00，拟合效果较好，其中样品1 分形维数达到最大值2.720 71。颗粒粒度愈细，其分形维数愈高，其原因是总体细颗粒含量增加，使得总体形态构成更为复杂，因而分形维数愈高。

4 粉煤灰堵剂粒度分布分形维与抗压强度的关系

粒度分布对颗粒材料的分形维数和堵剂的抗压强度都有一定的影响。粒度越细、分布越均匀，其分形维数也就越大，其颗粒堆积的空隙率就越低，堵剂固化后的抗压强度也就会有所提高。为使结果更直观，本研究以粉煤灰粒度分布的分形维数作为横轴，四龄期的抗压强度作为纵轴，用最小二乘法拟合公式，研究分形维数与抗压强度的关系，具体内容见图3。

图3 粉煤灰堵剂抗压强度对分形维数的线性拟合图

由图3 可得，粉煤灰堵剂抗压强度随1、3、7、14 d龄期的增加而增加。从相关系数可以看出，粉煤灰粒度分布分形维与其抗压强度之间有很好的关联性，分形维数愈大，其抗压强度愈高，且与之成正比。研究结果表明，随着分形维数的增加，颗粒级配和充填结构更加合理，空隙率降低，最终的抗压强度提高，对占主导地位的油藏孔道的封闭作用更好[5]。

5 结论

（1）粉煤灰堵剂抗压强度随养护龄期的增加而增大；且颗粒材料粒度分布越细，越均匀，其堵剂的抗压强度也越好。

（2）3 组样品粒度分布分形维在2.203 40～2.720 71，拟合效果较好，且粒径越细分形维数越高，粉煤灰堵剂粒度分布呈现分形特征。

（3）粉煤灰堵剂粒度分布的分形维数与其抗压强度成正相关。粉煤灰堵剂粒度分布分形维越大，它的颗粒填充结构就越紧密，空隙率就越低，因此，固化后的抗压强度就越高，它的封堵效果就越好。