超低温冷冻对304L奥氏体不锈钢的影响分析

刘晓东，吴文同，杨云斐，周 毅，齐亚宾，乐林紫

(中核核电运行管理有限公司，浙江 海盐 314303)

0 引言

金属材料具有低温脆性，在遇到低温(如液氮冰塞)时金属材料部件存在断裂的可能性，2007年韩国的月城核电厂3号机组就发生过一起液氮低温导致铸铜材质材料疏水阀破裂事件。304L奥氏体不锈钢是核电厂广泛使用的一种管道材料，为了验证304L奥氏体不锈钢在低温冷冻后，是否会产生异常的问题。本文采用理化试验的方法，对超低温环境下304L奥氏体不锈钢的金属特性变化进行分析，为液氮冰塞等低温技术操作的应用提供定量技术参数和理论参考。

1 文献综述和现状分析

核电厂管道在材料选取上广泛使用304L奥氏体不锈钢，这是由其比铁素体、马氏体不锈钢更好的抗蚀性、热化学稳定性和低温性能决定的[1]。目前有很多关于奥氏体不锈钢的低温力学性能的研究成果表明，低温能够显著提高奥氏体不锈钢的屈服强度和抗拉强度[2]。

正常情况下，奥氏体不锈钢使用中应力水平一般达不到材料的强度极限，其母材的低温冲击值一般都很高，而焊缝金属由于影响因素很多，低温韧性不如母材，属于薄弱环节[3]。根据现有研究成果，通常奥氏体不锈钢的焊缝金属中含有一定量的铁素体相，可避免焊接热裂纹的产生，但随着奥氏体不锈钢焊缝中铁素体含量的增加，会导致焊缝的低温冲击韧性逐渐恶化[4]。

除此以外，关于液氮冰塞低温对管道的应力分布也有相关研究，研究表明冰塞过程中产生管道应力主要是温差、冰的膨胀和管道压力三者的耦合作用的结果。在实际维修中，通过控制管道上的温差即可避免管壁上应力过大[5]。

上述研究在一定程度上论证了低温环境对奥氏体不锈钢的影响，但是针对304L奥氏体不锈钢材料在低温作用下受到的影响以及多次重复冷冻操作后的影响尚无系统性的研究，本文通过大量304L奥氏体不锈钢的低温试验数据，准确判别低温对304L奥氏体不锈钢材质的影响，为相关工作开展和制定标准提供了技术保障。

2 理化试验

2.1 试验对象及内容

为验证304L奥氏体不锈钢管道材质在低温下的性能，本次试验以304L不锈钢为对象。对试样分别进行夏比低温冲击试验、室温和低温拉伸性能试验、金相组织检验、显微硬度测试和重复冷冻试验。

2.2 夏比低温冲击试验

2.2.1 试验方法

夏比低温冲击试验参照国家标准GB/T 229《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》，测量材料的韧脆转变温度。分别在焊缝区、熔合区、热影响区和母材取样，每处取13个冲击试样。试验时从0 ℃开始，最低温度到-60 ℃，对于每类样品每隔5 ℃进行一次冲击试验，测定材料的冲击吸收能量，最后拟合出材料的冲击能量和温度的关系曲线，从而确定出材料的韧脆转变温度。

2.2.2 试验结果

在试验范围内，304L不锈钢母材、焊缝中心、熔合线及热影响区在不同温度下冲击功无明显变化；试样冲击后断口端宏观形貌呈梯形断面，断口末端有剪切唇，均为塑性变形；试样冲击后断口微观形貌存在明显的韧窝，也为塑性断裂的典型特征。

综上，确认了在试验范围内，304L不锈钢母材、焊缝中心、熔合线及热影响区未发生韧脆转变，冲击功随温度的变化曲线如图1所示。

图1 304L不锈钢母材、焊缝中心、熔合线、热影响区的冲击功随温度的变化曲线

但比较而言，304L不锈钢焊缝中心的冲击功低于母材的冲击功，表明焊缝中心的韧性比母材差；熔合线的冲击功接近于焊缝中心的冲击功，但低于母材的冲击功，表明熔合线的韧性比母材差；热影响区的冲击功在高温段接近于母材，而在低温段接近熔合线和焊缝中心，并且没有发生冲击功的突变，表明304L不锈钢热影响区在试验温度的范围内没有发生韧脆转变，但材料的韧性从母材向焊缝中心方向逐渐减弱。

2.3 室温和低温拉伸性能试验

2.3.1 试验方法

按照GB/T 2651《焊接接头拉伸试验方法》加工试样，分别对304L不锈钢焊接试样、304L不锈钢母材进行室温和低温拉伸性能试验。

2.3.2 试验结论

304L不锈钢焊接试样、304L不锈钢母材的常温和-40 ℃低温拉伸后的宏观形貌和断口微观形貌均表现出明显的塑性断裂特征，母材试样低温拉伸后图像如图2所示。

图2 304L不锈钢母材试样低温拉伸后的宏观形貌和断口微观形貌

不管是常温还是低温拉伸，304L不锈钢母材和焊接试样的拉伸强度均保持在性能要求范围内，母材的屈服强度、断后伸长率、断面收缩率也接近或达到拉伸性能要求，焊接试样的屈服强度、断后伸长率、断面收缩率也接近或达到拉伸性能要求。随温度降低，材料抗拉性能增强。焊缝区域的断后伸长率较母材有所降低，说明焊缝的存在对材料的塑性变形能力产生一定影响，但仍基本满足要求。

2.4 金属金相组织检验

2.4.1 试验方法

依据GB/T 13298—1991《金属显微组织检验方法》，将试样置于显微镜下观察，分析材料宏观和微观组织结构，分析冰冻对组织造成的变化。

2.4.2 试验结论

通过对未冷冻和冷冻后304L不锈钢焊接试样母材、焊缝中心、熔合线、热影响区四个典型部位进行金相组织分析、对比，发现四个部位晶粒形态、大小、组织在冷冻前后基本类似，显微图形如图3所示。可以确认，低温冷冻未对304L不锈钢焊接试样的金相组织产生明显的影响。

2.5 显微硬度测试

2.5.1 试验方法

采用显微硬度仪，载荷100 g，加载时间15 s，对冷冻前和冷冻后的材料进行硬度测试。

2.5.2 试验结论

对未冷冻和冷冻后304L不锈钢焊接试样母材、焊缝中心、热影响区三个典型部位的显微硬度的分析显示，冷冻前后硬度变化不大，冷冻未对304L不锈钢焊接试样的显微硬度产生明显的影响，结果见表1。

表1 冷冻前和冷冻后的两种材料焊接试样不同部位的硬度

2.6 重复冷冻试验

2.6.1 试验方法

采用液氮介质，把试样放入盛有液氮(-193 ℃)的保温容器中4 h，取出后在室温下放置1 h为冷冻一次，总共循环20次，取第2次和第20次进行试验，测试试样的显微硬度和拉伸性能。

2.6.2 试验结论

(1)通过对-193 ℃冷冻2次、20次后的304L不锈钢焊接试样母材、焊缝中心、熔合线、热影响区四个典型部位的金相分析，发现多次冷冻后材料晶粒大小、组织等均变化不大，说明多次冷冻未对304L不锈钢焊接试样和金相组织产生明显的影响。多次重复冷冻后的显微硬度采用100 g加载，采用显微硬度仪对冷冻2次、冷冻20次后的材料进行硬度测试，结果见表2。

表2 两种材料的焊接试样液氮多次冷冻后不同部位的显微硬度

通过对-193 ℃冷冻2次、20次的304L不锈钢焊接试样母材、焊缝中心、热影响区三个典型部位的显微硬度的分析，三个典型部位在冷冻前后显微硬度变化不大，确认多次冷冻未对304L不锈钢焊接试样的显微硬度产生明显的影响。

(2)通过多次冷冻后拉伸试验测试结果如表3所示得出，-193 ℃多次冷冻后，304L不锈钢的拉伸强度、屈服强度、断面收缩率均达到各自的拉伸性能要求，而断后伸长率略低于但接近标准要求。循环2次和循环20次的冷冻结果比较接近，说明冷冻次数对材料并没有产生影响。从试验数据来看多次冷冻对材料的抗拉性能并未产生很大影响，而断后伸长率变小，说明材料的塑性有所降低。综合来看，多次冷冻304L不锈钢材料的拉伸性能影响不大，不影响材料的正常使用。从304L不锈钢试样的-193 ℃多次冷冻的拉伸结果来看，多次冷冻并未对断口形貌产生明显影响，从断口形貌来看，试样仍表现为塑性断裂。

表3 304L不锈钢多次冷冻后的拉伸性能

2.7 试验结论分析

2.7.1 材料韧脆性

304L不锈钢材料母材、熔合线、焊缝中心、热影响区四个区域的冲击功均没有发生韧脆转变，也就是说材料不会发生脆断，只会发生塑性断裂；从试验结果来看，母材的冲击功最大，焊缝的冲击功最小，说明母材的冲击韧性要好于焊缝区域的冲击韧性，焊缝区域更容易发生塑性断裂。

2.7.2 材料力学性能

根据拉伸试验分析，304L不锈钢材料不管是常温拉伸还是低温拉伸，母体和焊缝区域的拉伸强度和屈服强度均满足材料性能要求；低温时材料的拉伸强度和屈服强度均大于对应材料的常温拉伸强度和屈服强度，说明随温度降低，材料的抗拉性能有所增强。焊缝区域的断后伸长率较母材有所降低，说明焊缝的存在对材料的塑性变形能力产生一定影响，但影响不是很大。

2.7.3 材料组织和显微硬度

根据冰冻前后材料的金相组织对比试验分析，304L不锈钢焊接试样母材、焊缝中心、熔合线、热影响区四个典型部位的组织对比发现，其晶粒形态、大小、组织基本类似，可以确认，低温冷冻未对304L不锈钢的金相组织产生明显的影响。根据冰冻前后材料的显微硬度试验分析，304L不锈钢焊接试样母材、焊缝中心、熔合线、热影响区四个典型部位的显微硬度在冰冻前后变化不大，因此可以确认低温冷冻对材料的硬度没有产生很大影响。

2.7.4 多次冷冻试验对比

通过20次循环冷冻试验结果表明，304L不锈钢材料的拉伸强度和屈服强度完全满足材料性能要求，只有断后伸长率有所降低，说明焊缝的存在对材料的塑性变形能力产生一定影响，但影响不是很大。同时金相组织形貌基本相似，并没有发生明显变化，说明多次冷冻并对材料的组织和力学性能产生的影响很小。

3 结束语

本文通过试验，验证了核电厂管道广泛使用的304L奥氏体不锈钢材料在低温状态下的拉伸强度、屈服强度和硬度均满足材料性能要求，没有低温脆性；多次重复冷冻操作也不会对304L奥氏体不锈钢材料的性能造成显著影响；焊缝区域材料性能弱于母材，在液氮法冰塞技术操作过程中应予以关注。本文的试验只针对304L不锈钢材料试样本身进行，但冰塞的实际实施除需考虑材料本身特性外还需考虑介质、温度、外力、振动、管径、长度、周边设备等多种复杂因素的影响，冰塞低温叠加多种复杂因素的影响还有待论证。除此之外，对于碳钢、铸铜等其他管道材料在冰塞低温下的影响也有待进一步研究。