模糊数学评价结合响应面法优化黑蒜压片糖果配方工艺

李文璇，怀欲晓，唐百川，陈春雷，卢晓明,2*

1.山东农业大学食品科学与工程学院（泰安 271018）；2.山东省高等学校食品营养与健康重点实验室（泰安 271018）；3.菏泽天鸿果蔬股份有限公司（菏泽 274200）

黑蒜又名发酵黑蒜、黑大蒜，主要原料为新鲜的大蒜，是在一定条件下加工而制成的大蒜深加工产品[1-2]。黑蒜具有独特的口感，柔软且富有弹性，香甜可口，消除了大蒜的辛辣味和刺激性气味，具有抗氧化、降血脂、降血压、抗肿瘤等功能，已成为公认的天然保健食品，开发和应用前景十分广阔[3-9]。黑蒜粉是将黑蒜加工成粉状的成品，可以延长贮藏期，同时具有食用方便、营养丰富等特点[10]。

压片糖果是一种新型糖果制品，因其具有质量稳定、口感良好、便于携带等优点，深受消费者喜爱[11]。近几年，功能性压片糖果的开发成为广大学者研究的热点[12]。常见的压片糖果制作方式主要有干法制粒、湿法制粒和粉末直接压片法[13]。其中，干法制粒被广泛应用[14]。

近年来，以黑蒜为原料的食品加工技术发展迅速[15-17]，但黑蒜压片糖果的相关研究还鲜有报道。以黑蒜粉和奶粉为原料，采用响应面试验法优化其原辅料配方，并对优化后的压片糖果进行感官评价和理化指标的测定，以期制备出口感优良、性状稳定的黑蒜粉压片糖果。黑蒜粉压片糖果在保留黑蒜风味的基础上独具风味，不仅迎合了人们对营养与健康的功能性产品的追求，还丰富了黑蒜产品的加工方式，为黑蒜的高值化开发提供一定理论基础[18]。

1 材料与方法

1.1 材料

黑蒜（市售独头黑蒜）；奶粉（双城雀巢有限公司）；木糖醇（河南万邦实业有限公司）；麦芽糊精（河南万邦实业有限公司）；玉米淀粉（河南万邦实业有限公司）；硬脂酸镁（河南万邦实业有限公司）；柠檬酸（河南万邦实业有限公司）。

1.2 仪器设备

FSJ-A 03 D 1粉碎机（小熊电器股份有限公司）；DHG-9 075 A电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；CN-LPC 6 002电子秤（昆山优科维特电子科技有限公司）；TDP-0压片机（上海老乐机械设备有限公司）；TA.XTC-20质构仪（浙江保圣科技有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程与操作要点

压片糖果成型的工艺路线：

操作要点：

1) 黑蒜粉制备。将黑蒜切片，置于90 ℃的烘箱中干燥36 h，拿出后于干燥的环境中冷却1 h，随后将其于粉碎机中粉碎，过0.250 mm筛，置于密闭干燥的环境中存放备用。

2) 配合混料。将粉碎过筛后的黑蒜粉、奶粉与一定量的填充剂、酸味剂和润滑剂混合均匀。

3) 压片。采用干法制粒的方法将原料与试验挑选的辅料混合均匀后，适当喷一点冷开水后通过压片机进行压片。

4) 干燥。将制成的压片糖果置于烘箱60 ℃中30 min，随后拿出放置在干燥的环境中冷却10 min获得产品。

1.3.2 填充剂的筛选

根据查阅文献与实际情况相结合，填充剂的主要作用是用来填充片剂的质量和体积，便于进行压片。常用的填充剂有糖类、淀粉类、纤维类等，使用不同填充剂进行试验，分别将麦芽糊精、木糖醇、玉米淀粉、麦芽糊精+木糖醇（1∶1）、麦芽糊精+玉米淀粉（1∶1）、木糖醇+玉米淀粉（1∶1）、麦芽糊精+木糖醇+玉米淀粉（1∶1∶1）六种不同的填充剂以40.00 g添加量通过制粒效果、压片情况及感官评价来确定填充剂的种类[19]。

通过试验筛选出的混合填充剂（麦芽糊精+木糖醇+玉米淀粉），分别以1∶1∶1，1∶3∶6，1∶6∶3，3∶1∶6，3∶6∶1，6∶1∶3和6∶3∶1等质量比进行感官评价，确定混合填充剂最佳添加比例。

1.3.3 单因素试验

1.3.3.1 黑蒜与奶粉比例的确定

参照冯仁杰[19]方法，黑蒜与奶粉总添加量为100.00 g，质量比分别为1∶2，1∶1，3∶2，2∶1和5∶2，分别添加40.00 g填充剂、0.75 g硬脂酸镁、0.40 g柠檬酸，混匀后过0.250 mm筛，经压片机直接压片，通过感官评价确定黑蒜和奶粉的最佳添加比例。

1.3.3.2 填充剂添加量的确定

取100.00 g质量比3∶2混合均匀的黑蒜粉与奶粉，分别添加0.75 g硬脂酸镁、0.40 g柠檬酸，填充剂（麦芽糊精-木糖醇-玉米淀粉质量比6∶3∶1）的添加量分别为30，35，40，45和50 g，混匀后过0.250 mm筛，经压片机直接压片，通过感官评价来确定压片糖果填充剂的最佳添加量。

1.3.3.3 润滑剂添加量的确定

取100.00 g质量比3∶2混合均匀的黑蒜粉与奶粉，分别添加40.00 g填充剂、0.40 g柠檬酸，硬脂酸镁添加量分别为0.25，0.50，0.75，1.00和1.25 g，混匀后过0.250 mm筛，经压片机直接压片，通过感官评价来确定压片糖果的润滑剂的添加量。

1.3.3.4 酸味剂添加量的确定

取100.00 g质量比3∶2混合均匀的黑蒜粉与奶粉，分别添加0.75 g硬脂酸镁、40.00 g填充剂，柠檬酸添加量分别为0.20，0.40，0.60，0.80和1.00 g，通过感官评价来确定压片糖果的酸味剂的添加量。

1.3.4 响应面试验设计

根据单因素试验结果，选取对黑蒜粉压片糖果感官品质具有显著影响的4个因素（A黑蒜与奶粉质量比、B填充剂添加量、C柠檬酸添加量、D硬脂酸镁添加量）作为考察因素，以压片糖果的感官评分测定为响应值，通过Design-Expert 11.0软件，Box-Behnken设计原理进行四因素三水平试验，因素水平如表1所示。

表1 响应面设计因素水平表

1.3.5 感官品质评价

挑选10名感官评价人员，对黑蒜压片糖果成品进行口感、口味、外观和咀嚼性的品评。具体操作方法：可在品尝前进行清水漱口，随后取压片后的压片糖果，观察其外观；品尝其口感、口味、咀嚼性，每品尝完一个样品，用清水漱口，进行下一个样品的品尝，评价期间禁止相互讨论，具体评分标准见表2。

表2 黑蒜粉压片糖果感官评价标准

1.3.6 模糊数学评价模型的建立

1.3.6.1 因素集的建立

以口感（U1）、口味（U2）、外观（U3）和咀嚼性（U4）4个评价指标组成评价因素集。

1.3.6.2 评语集的建立

以优（V1）、良（V2）、中（V3）、差（V4）组成每个因素的评语集。

1.3.6.3 权重集的确定

将评价因素分别赋予权重系数：口感（0.3）、口味（0.3）、外观（0.25）、咀嚼性（0.15），即权重集X={0.3，0.3，0.25，0.15}

1.3.6.4 模糊关系综合评判集的确定

参考文献赵胜娟等[20]方法，采用模糊数学方法对黑蒜压片糖果感官综合评价结果进行评定，根据模糊数学矩阵变换原理，每组样品的评价结果L=（权重矩阵M×模糊矩阵T）。

1.3.7 数据分析

所有数据至少为3个平行测定的结果。利用Excel 2019、Design Expert 11.0软件对结果进行图表的绘制及分析处理。

2 结果与分析

2.1 填充剂种类及比例的确定

2.1.1 填充剂的选择

根据表3看出，最终决定选用3种填充剂即使用麦芽糊精、木糖醇和玉米淀粉混合作为填充剂，此时效果最佳，进行制粒容易，压片情况好，不易结块。

表3 填充剂对压片糖果质量的影响

2.1.2 填充剂质量比例的确定

玉米淀粉、木糖醇本身呈味较足，较多时可能会掩盖黑蒜的味道[21-22]。通过表4可以看出，在麦芽糊精-木糖醇-玉米淀粉质量比6∶3∶1时感官评分最高，结合以上3种填充剂的特点，最终确定的混合填充剂（麦芽糊精、木糖醇、玉米淀粉）的质量比为6∶3∶1。

表4 填充剂质量比对压片糖果的影响

2.2 单因素试验结果分析

2.2.1 黑蒜与奶粉质量比的初选结果

基于压片糖果的营养及感官品质，试验考察了黑蒜与奶粉比例对压片糖果的影响，结果如图1所示。当黑蒜粉与奶粉质量比为3∶2时，其压片糖果的感官总评分最高。黑蒜粉有较高的营养成分[23-25]，影响压片糖果的保健功能及感官品质，但随其比例升高，苦涩味加重；奶粉影响压片糖果的风味和口感，其比例升高会掩盖黑蒜的风味。因此，综合考虑确定黑蒜粉与奶粉的最佳质量比为3∶2。

图1 黑蒜与奶粉质量比对感官评分的影响

2.2.2 填充剂添加量的选择

添加一定量的填充剂在干法制粒中可以保证压片的质量和体积，促进压片的成型。从图2可以看出，当填充剂添加量到达40.00 g时，感官评分最高，当添加量多于40.00 g时，由于玉米淀粉呈味较大，掩盖了黑蒜本来的风味，感官评分下降，故填充剂添加量选择40.00 g。

图2 填充剂添加量对感官评分的影响

2.2.3 酸味剂添加量的选择

柠檬酸为主要的酸味剂，压片糖果通过加入一定量的柠檬酸调整使其口感更佳。由图3可以看出，当柠檬酸添加量为0.40 g时，压片糖果感官品质最佳，表明0.40 g柠檬酸最为适宜，此时压片糖果有黑蒜香气，口感酸甜可口。但当添加量超过0.40 g时，由于黑蒜本身有一定的酸味，此时压片糖果酸度较大，掩盖住黑蒜的香气，其感官评分呈下降趋势。因此，柠檬酸的添加量选择0.40 g。

图3 柠檬酸添加量对感官评分的影响

2.2.4 润滑剂添加量的选择

在压片过程中，为了改善压片糖果表面的光泽度，一般要加入一定量的润滑剂。硬脂酸镁是最常用的润滑剂，可以提高颗粒的流动性，但硬脂酸镁具有疏水性，添加量过大时有可能引起腹泻[22]。硬脂酸镁添加量一般为0.1%～1.5%，在满足压片工艺的基础上，添加量越少越好[26]。根据图4得出，压片糖果在硬脂酸镁添加量为0.75 g时其感官评分最高且达到工艺要求，故压片时选择添加0.75 g硬脂酸镁。

图4 硬脂酸镁添加量对感官评分的影响

2.3 响应面试验与结果分析

2.3.1 响应面试验感官评价投票数统计

对10名感官评价人员模糊数学评价各因素投票数统计，如表5所示。

2.3.2 模糊矩阵的建立

将表5中的数据建立模糊评价矩阵，可得到各个模糊矩阵T1～T29。以1号产品为例，口感的评价人数分别为9人选优，1人选良，0人选中，0人选差，则U口感=（0.9，0.1，0，0），同理，U口味=（1，0，0，0），U外观=（1，0，0，0），U咀嚼性=（0.9，0，0.1，0），由此可得到矩阵T1。同理，可以依次得到T2～T29。

2.3.3 模糊评价综合得分

按照矩阵相乘方法，1号产品感官评价结果L1=（权重集U×模糊矩阵T1）=（0.955，0.03，0.015，0），同理可得L2～L29。

分别赋予优、良、中、差的分值为90，80，70和60分，将L1中的各个量分别与相应分值相乘再相加即可得1号感官评分，即1号样品感官评分=0.955×90+0.03×80+0.015×70+0×60=89.40分，同理可以计算出2～29号样品的感官得分。

2.3.4 响应面试验结果

根据2.3.3小节计算出每个实验样品的感官得分，响应面试验结果如表6所示。

表6 响应面试验设计与结果

利用Design-Expert 11.0软件对表6中的试验数据进行分析，得到二次多项回归方程：感官评分=88.93-0.658 3A-1.30B-0.720 8C-0.070 8D+1.50AB-0.012 5AC-1.81AD-0.312 5BC-0.037 5BD-1.64CD-3.70A2-2.87B2-4.79C2-10.50D2。

由表7可知，感官评分模型F值=33.01，P＜0.000 1，表明该试验所用数学模型极显著，具有统计学意义，失拟项为0.091 3（P＞0.05），为不显著，表明模型的预测结果良好，预测值与实际值接近，可用于预测黑蒜压片糖果的最佳配方。回归方程的预测值之间的相关系数模型的R2=0.970 6、Radj2=0.941 2，表明试验数据可用模型进行相关解释，方程的可靠性较高。从表7可以看出，变异系数（C.V.）=1.69%，较小，方程模型具有良好的拟合性。一次项B及二次项A2、B2、C2、D2对结果影响极显著（P＜0.01），二次项AB、AD、CD对结果影响显著（0.01＜P＜0.05），根据F值，各因素对试验结果影响的先后顺序为B＞C＞A＞D，即填充剂添加量＞柠檬酸添加量＞黑蒜与奶粉比例＞硬脂酸镁添加量。

2.3.5 响应面交互作用分析

响应面和等高线图反映了各因素之间交互作用的强弱，响应面坡度越陡峭、倾斜度越高，等高线越接近椭圆形，表明各因素之间的交互作用越显著[27]。根据图5可以看出各因素的交互作用对黑蒜压片糖果感官评分影响的响应面坡度均相对陡峭、等高线均呈现椭圆形，表明黑蒜与奶粉质量比、填充剂添加量、柠檬酸添加量、硬脂酸镁添加量之间的交互作用对感官评分均有影响，其中：黑蒜与奶粉质量比和硬脂酸镁添加量的交互作用坡度陡峭、等高线图更偏向于椭圆形，表明其交互作用较大。此外，填充剂添加量引起曲面更大的幅度波动，表明填充剂添加量在二者交互作用影响更大；黑蒜与奶粉质量比和柠檬酸添加量交互作用的响应面坡度较缓且呈对称性、等高线图较偏向于圆形，表明其交互作用较小，即对感官评分影响较小且相当。响应面图中的最高点和等高线图中椭圆的中心点存在响应值极值，表明黑蒜压片糖果的感官评分具有极大值。当黑蒜与奶粉质量比1.4～1.6、填充剂添加量39.00～41.00 g、柠檬酸添加量0.30～0.40 g、硬脂酸镁添加量0.70～0.80 g时，该组合可使得感官评分更优。

图5 两因素交互作用对黑蒜压片糖果感官评分影响的响应面和等高线

结合各因素之间的交互作用对感官评分的影响，为进一步确定最优解，以最大感官评分为优化目标，根据Design-Expert 11.0软件运行结果，最优配方为黑蒜与奶粉质量比1.426 92、填充剂添加量38.694 4 g、柠檬酸添加量0.386 209 g、硬脂酸镁添加量0.753 844 g，在此条件下模型预测的感官评分为89.171 9分。

2.3.6 黑蒜粉压片糖果最佳配方验证

按照优化后的配方工艺压片，取100.00 g原料，以黑蒜与奶粉质量比3∶2、填充剂添加量40.00 g、柠檬酸添加量0.40 g、硬脂酸镁添加量0.75 g为条件进行3次重复试验，平均感官评分为88.96±0.73分，与模型预测结果接近，表明基于该响应面模型分析优化感官评分最佳配方的方法有效可靠。

2.4 黑蒜压片糖果理化指标

2.4.1 感官评价

黑蒜压片糖果色泽光滑，有浓郁清香的黑蒜风味，酸甜可口，适宜咀嚼。

2.4.2 硬度

取10片黑蒜压片糖果成品，使用质构仪进行测定，成品平均硬度为48.06 N。

2.4.3 脆碎度

将10片黑蒜压片糖果成品分别进行两次称量，前后2次称量结果的差值与样品第1次称量的质量相比可得平均脆碎度为0.65%，小于1%，符合《中国药典》中的要求。

3 结论

黑蒜压片糖果最佳配方为黑蒜与奶粉添加量100.00 g且其质量比3∶2、填充剂（麦芽糊精-木糖醇-玉米淀粉质量比6∶3∶1）添加量40.00 g、柠檬酸添加量0.40 g、硬脂酸镁添加量0.75 g，此时得到的压片糖果色泽均一，质地紧密，外形完整，口感最好。采用该工艺制备的黑蒜压片糖果操作方便，有较好的推广性，为黑蒜深加工的开发利用提供了新的思路。