芳纶1313/聚酰亚胺/阻燃涤纶水刺毡镀铝工艺研究

孔维良，潘星夷，张予希，郭乐凡，葛爱雄，刘丽芳

(1.东华大学纺织学院，上海 201600；2. 联勤保障部队军需能源质量监督总站，北京 100080；3.新兴际华(北京)材料技术研究院有限公司，北京 100071)

0 前言

隔热层对消防服的防护功能至关重要，因此，研究其阻燃和热防护性能具有重要意义。 目前隔热层的原材料以芳纶1313 纤维为主，另外还有聚酰亚胺纤维、聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维、碳纤维、陶瓷纤维等其他具有优异耐高温性能的纤维[1]。 朱方龙等[2]以芳纶1313 纤维、碳纤维、粘胶纤维为原料，制备了一种消防服用阻燃相变隔热织物，此织物可明显提高消防服的热防护性能，可用于各个不同领域的个体防护装备；金艳苹等人[3]以气凝胶纤维、玄武岩纤维、预氧丝纤维、芳纶1414纤维为原料制备针刺纤维毡，并与市售其他层织物组合得到消防服，研究发现新型隔热层可以有效提高消防服的综合热防护性能，但是也会在一定程度上降低消防服的热湿舒适性能。

金属铝具有高反射率特性，将其与织物复合可提高织物的反热辐射性能，从而提高织物的隔热性能和热防护性能。 曹永强等[4]用铝箔、聚酯膜和芳纶基布复合制成消防服隔热层，但是铝箔的复合工艺难度较大，需综合考虑两者的强力差异问题；魏亮等[5]配置铝胶涂于芳纶1313 面料制备新型消防员隔热层，铝胶涂层后的芳纶1313 面料具备优良的阻燃、隔热及高温热防护性能。 本文以芳纶1313、聚酰亚胺和阻燃涤纶为原料制成水刺毡用于消防服隔热层，并将自制含铝涂料涂覆在水刺毡上，测试分析其综合性能。

1 试验部分

1.1 材料与仪器

纤维:芳纶1313 纤维(烟台泰和新材料股份有限公司)、聚酰亚胺纤维(江苏奥神新材料股份有限公司)、阻燃涤纶纤维(南通罗莱化纤有限责任公司)，三种纤维的长度和线密度如表1 所示。

表1 三种纤维原料的长度和线密度

化学试剂:铝粉(100 目~200 目，国药集团化学试剂有限公司)、无机粘合剂(工业品，天道化工技术有限公司)、KH550 硅烷偶联剂(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、增稠剂(工业品，广州市润宏化工有限公司)、增稠流平剂(工业品，广州市润宏化工有限公司)。

设备及仪器:AS181A 盖板梳棉机(青岛纺织机械股份有限公司)、水刺小样机(德国福来司拿公司)、YG026MB 多功能电子织物强力机(温州方圆仪器有限公司)、YG026 电子织物强力机(温州方圆仪器有限公司)、YG461E 全自动透气性测定仪(温州方圆仪器有限公司)、电热恒温干燥箱(苏州九联科技有限公司)、智能氧指数测定仪(青岛山纺仪器有限公司)、YG815A－Ш 织物阻燃性能测试仪(温州方圆仪器有限公司)、RFH－Ш 热防护性能测试仪(陕西元丰纺织技术研究有限公司)。

1.2 制备工艺

纤维混合梳理→成网→水刺→涂料制备→涂料涂覆→烘干得到镀铝试样。

1.2.1 纤维梳理成网

按照40 %芳纶1313、50 %聚酰亚胺、10 %阻燃涤纶的质量分数将三种纤维均匀混合，经两道梳理得到纤维网。

1.2.2 水刺

用Fleissner 水刺小样机对纤网进行加固，水刺工艺参数设置为:输网帘速度2 m/min；水刺道数5道(纤网正反面轮流水刺)；水刺压力:预湿25 bar，第1 道水刺50 bar，2~5 道水刺85 bar。 纤网经5道水刺加固后于通风处自然晾干得到水刺毡试样。

1.2.3 涂料制备

涂料A:称取10 g 铝粉加入到80 g 无机粘合剂中，置于磁力搅拌器上搅拌；搅拌20 min 后再加入5 g 增稠剂和5 g 增稠流平剂，继续搅拌30 min，使涂料各组分均匀混合，静置至气泡消失，得到涂料A。

涂料B:称取40 g 铝粉加入到240 g 乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌均匀后加入80 g KH550 硅烷偶联剂，搅拌20 min 后加入20 g 增稠剂和20 g 增稠流平剂，搅拌均匀后得到含铝粉的悬浮液，即涂料B。

文献[6]研究表明，功能粒子的添加比例为10 %较好，因此本文中涂料A 和B 中铝粉的质量分数均为10 %。

1.2.4 镀铝

A 涂料涂覆:用胶头滴管吸取适量A 涂料滴涂于水刺毡上，以左右、上下相隔2 cm 的密度进行单面滴涂，滴涂完毕后将镀铝样品置于120 ℃的烘箱中烘干，命名为试样A。

B 涂料涂覆:将涂料B 均匀刷涂于水刺毡的单面，刷涂时为了保证涂覆的均匀性，应采取湿对湿的刷涂方法[7]，即提前用去离子水将水刺毡润湿，刷涂完毕后再进行二次补刷，确保涂覆的均匀性，然后置于通风橱中自然风干，命名为试样B。

1.3 性能测试及表征

对原始水刺毡试样、试样A、试样B 分别进行性能测试，研究不同涂覆方式对试样性能的影响。

1.3.1 拉伸断裂性能

采用YG026MB 多功能电子织物强力机测试三种试样的拉伸断裂强力和断裂伸长率。

参照标准:GB/T 3923.1－2013«纺织品织物拉伸性能第1 部分:断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)»。 测试参数:试样规格220 mm×50 mm，隔距长度200 mm，预加张力2 N，拉伸速度100 mm/min，每个样品测试5 次取平均值。

1.3.2 顶破强力

采用YG026 电子织物强力机测试三种试样的顶破强力。

参照标准:GB/T 19976－2005«纺织品顶破强力的测定刚球法»。 测试参数:试样面积36 cm2，下降速度300 mm/min，每个样品测试5 次取平均值。

1.3.3 透气性

采用YG461E 全自动透气性测定仪测试3 种样品的透气率。

参照标准:GB/T 5453－1997«纺织品织物透气性的测定»。 测试参数:试样面积20 cm2，压差200 pa，每个样品测试10 次取平均值。

1.3.4 热稳定性能

采用电热恒温干燥箱测试三种试样在高温下的热收缩率。

参照标准:GA10－2014«消防员灭火防护服附录B»。 测试参数:试样规格10 cm×10 cm，烘燥温度260 ℃，烘燥时间5 min。

1.3.5 阻燃性能

分别采用智能氧指数测定仪和YG815A－Ш 织物阻燃性能测试仪测试三种试样的阻燃性能。

参照标准:GB/T 5454－1997«纺织品燃烧性能试验氧指数法»，测试参数:试样规格150 mm×58 mm；GB/T 5455－2014«纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定»，测试参数:试样规格300 mm×89 mm，点火时间12 s，重锤质量54.5 g，每种试样纵横向各测试5 个试样，取平均值。

1.3.6 热防护性能

采用RFH－Ш 热防护性能测试仪测试三种试样的热防护性能TPP 值。

参照标准:GA 10－2014«消防员灭火防护服附录A»。 测试参数:试样规格150 mm×150 mm，热通量(83±4) kW/m2，即(2.0±0.1) cal/(cm2•s)，每种试样测试三次取平均值。

2 结果与讨论

2.1 拉伸性能

对三种试样进行拉伸性能测试，结果如表2所示。

表2 镀铝前后试样断裂强力与断裂伸长率

由表2 可知，经含铝涂料涂覆后，两个试样的拉伸断裂强力均有所降低，但强力最低的试样A仍能达到138.5 N，能够满足使用要求；拉伸断裂伸长率略有降低。 试样A 断裂强力下降是因为铝粘合点将试样分割成多个部分，在受力时，各部分能承受的外力极限不同，容易产生短板效应，承受能力弱的部分首先断裂，断裂不同时性明显，因此导致试样整体的断裂强力大大降低。 而试样B 断裂强力下降主要是由于铝粉的涂覆使得试样整体柔软性变差，刚度变大，延展性下降，受到外力作用会发生轻度脆损断裂，断裂伸长率也有所降低。 但是由于涂覆的均匀性使其具备良好的断裂同时性，因此其断裂强力大于试样A。

2.2 顶破强力

对原始试样和镀铝后的两种试样进行顶破强力测试，如图1 所示。 镀铝后试样的顶破强力减小，但均能满足消防服的强力要求。 其中试样A的顶破强力下降明显，原因是粘合点的存在使作用于试样上的力分布不匀，容易导致局部应力集中，于是非粘合点处破损。 而试样B 只是略有下降，由于涂覆的均匀性使其顶破强力高于试样A，下降的原因是涂层降低了织物的柔软度与延展性，导致顶破位移减小，因此顶破强力降低。

图1 镀铝前后试样顶破强力

2.3 透气性

对三种试样进行透气性测试，如图2 所示，镀铝后试样的透气率稍有降低，是因为涂层后水刺毡表面的空隙被堵塞[8]，致使透气率降低；但两个试样的透气率仍在2200 mm/s 以上，远高于常规织物[9]，用于消防服可以很好地满足人体的散热需求。

图2 镀铝前后试样透气率

2.4 热稳定性

测试三种试样的热稳定性能，即高温尺寸稳定性，将试样置于260 ℃烘箱中10 min 后取出，测量并计算尺寸收缩率，如图3 所示。 三个试样的尺寸收缩率均低于GA10－2014 规定的10 %，说明均具有较好的热稳定性能。 试样A 经点粘合涂覆后，高温下热收缩率变大，这是由于高温下无机粘合剂进一步固化收缩，导致粘合点处产生一定程度的收缩，导致试样的整体收缩率较大；而试样B 所采用的粘合剂为有机粘合剂，在高温下的稳定性较好，因而试样B 的尺寸稳定性更好。

图3 镀铝前后试样热收缩率

2.5 阻燃性能

分别采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试镀铝前后试样的阻燃性能，分析如下。

(1)极限氧指数法

如表3 所示，镀铝可以提高水刺毡的LOI 值，是因为铝粉具有优异的阻燃性能；而试样B 的LOI 值大于试样A，是因为其采用的涂覆方式使得铝粉均匀地分散在试样表面，能够更好地发挥铝粉的阻燃效果；测试中就发现试样A 粘结点处不燃烧、而未粘结铝粉的部位有燃烧现象，导致其LOI 值提高有限。

表3 镀铝前后试样LOI 值

(2)垂直燃烧法

如表4 所示，三种试样均无续燃和阴燃现象，纵横向损毁长度均小于30 mm，低于GA10－2014«消防员灭火防护服»中损毁长度小于100 mm 的规定，说明三种试样均具有优异的阻燃性能。 镀铝后试样的纵横向损毁长度都低于原始试样，试样B 的阻燃性能更好，与极限氧指数法测试得到的结论一致。

表4 镀铝前后试样垂直燃烧试验数据

2.6 热防护性能

三种试样的热防护性能测试结果如图4 所示，镀铝后试样的TPP 值有较大提升，试样A 和试样B 分别提高了43.7 %和54.1 %，说明铝粉可显著提升试样的热防护效果。 这是因为铝粉有反射热辐射的作用，而试样B 因表面均匀分布着铝粉使得其热防护效果更好。

3 结论

本文以芳纶1313、聚酰亚胺、阻燃涤纶为纤维原料制得水刺毡，并以两种方式将金属铝涂覆于水刺毡的单面，测试了镀铝前后水刺毡的性能，得到如下结论:

(1)镀铝试样的机械性能下降，其中点粘合涂覆的试样下降更明显，但均能满足消防服隔热层对机械性能的要求。 此外透气率虽略有降低，但仍高达2200 mm/s 以上，远高于常规织物，用于消防服可很好地满足人体的散热需求。

(2)点粘合试样的热稳定性能略有降低，但镀铝试样的LOI 值和纵横向损毁长度均有改善，热防护性能有显著提升。 两种镀铝试样的TPP 值分别比原始试样提升了43.7 %和54.1 %，这是因为金属铝具有良好的阻燃效果，且能有效反射热辐射。

本文的研究表明，均匀刷涂是更好的镀铝方式，所制备的样品具有更好的综合性能，可有效提升消防服的防护性能。