HS-SPME-GC-MS技术结合电子鼻分析热处理对南京盐水鸭高温蒸煮味的影响

吴世豪，黄天然，黄明

HS-SPME-GC-MS技术结合电子鼻分析热处理对南京盐水鸭高温蒸煮味的影响

1南京农业大学食品科技学院/肉品加工与质量控制教育部重点实验室，南京 210095；2南京黄教授食品科技有限公司/国家禽肉加工技术研发专业中心/江苏省畜禽产品加工工程技术研究中心，南京 211225

【目的】以南京盐水鸭为研究对象，通过风味检测技术研究热处理对其高温蒸煮味（warmed-over flavor，WOF）产生的影响，并对其高温蒸煮味的主要成分进行分析，填补南京盐水鸭高温蒸煮味相关研究的空白，为禽类加工方向的异味控制提供一定的科学依据。【方法】选用12只樱桃谷鸭鸭腿为原料，经过清洗、干腌、湿腌、凉胚、煮制后制作成南京盐水鸭，待其冷却后利用高温蒸煮袋进行真空包装，随机分成4组。其中一组作为对照组不作热处理，另外3组则分别作不同温度的热处理，探究在不同热处理条件下（80 ℃ 50 min、100 ℃ 30 min和121 ℃ 15 min）盐水鸭挥发性气味物质的种类及含量的变化，利用HS-SPME-GC-MS结合电子鼻与感官评价，通过聚类分析、PLS-DA分析研究热处理对南京盐水鸭蒸煮味形成的影响。【结果】不同热处理条件下南京盐水鸭的挥发性风味物质种类及含量均有所差异。感官评定的结果显示121 ℃处理组的高温蒸煮味最重，然后是100 ℃、80 ℃热处理组，其中未进行热处理的盐水鸭风味最好。GC-MS的结果显示，4个组共检出78种风味化合物，主要包括醛类、酮类、烃类、醇类和含氮含硫及苯系物。对这78种风味物质进行OAV分析，发现其中共有22种OAV＞1的活性气味物质，对22种活性气味物质进行聚类分析，结果显示戊醛、2-庚酮、癸醛、十二醛、辛醛、己醛、庚醛、壬醛、2,5-辛二酮、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃在121 ℃处理组含量最高。对22种气味物质进行OPLS-DA分析，结果显示壬醛、辛醛、戊醛、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃的VIP＞1，且其在121 ℃处理组中含量最高（＜0.05）。【结论】121℃高温热处理能够显著促进盐水鸭中脂质的氧化降解，使代表性香气物质含量显著下降，代表性异味物质含量显著上升，挥发性风味物质中的壬醛、辛醛、戊醛、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃是南京盐水鸭高温蒸煮味的主要成分。

南京盐水鸭；热处理；高温蒸煮味；挥发性化合物

0 引言

【研究意义】南京盐水鸭（Nanjing water-boiled salted duck）是一种中国传统的低温酱卤肉制品，其以质地细嫩，味道鲜美，风味独特而闻名。Liu等[1]研究了南京盐水鸭加工过程中挥发性化合物的变化，发现挥发性化合物的成分和含量受干法、腌制和煮沸等处理过程的影响。在现代盐水鸭的工业化生产中，一些微生物在包装过程中仍会有所残留并繁殖[2]，有些甚至会在运输时因外界温度的改变导致其品质发生劣变，这会对肉制品的颜色、风味和安全产生不利影响，从而危害到食品安全[3-6]。目前的食品企业一般都会使用常见的121 ℃高压蒸汽灭菌工艺，这种方式可以保证产品的食用安全，但是会对产品的气味、滋味、口感带来不好的影响[7]，同时还会产生较重的高温蒸煮味（warmed-over flavor，WOF），也就是经常被提及的“罐头味”“过温味”或者“过熟味”。因此，找出南京盐水鸭高温蒸煮味的主要成分物质尤为重要，可为后续高温蒸煮味的抑制等相关研究提供科学依据。【前人研究进展】高温蒸煮味常常呈现出“纸板味”“油漆味”和“金属味”等[8]，在商品包装被拆开后，这种异味会很明显地被消费者感受到，从而降低食用及购买的欲望[9-10]。STAngelo等[11]对新鲜的、刚煮制过的以及贮藏后再加热的牛肉进行了测定，结果显示导致牛肉高温蒸煮味的主要气味物质是己醛和2,3-辛二酮。AJUYAH等[12]和ANTONY等[13]分别对新鲜煮制以及贮存一段时间后的鸡肉和火鸡肉进行测定，结果发现己醛的高含量导致鸡肉中高温蒸煮味的产生。AN等[14]对鱼糜凝胶进行风味测定，结果显示()-2,4-癸二烯醛、庚醛、辛醛等醛类物质导致其产生高温蒸煮味。ZANG等[15]对预煮猪肉的风味进行测定，结果表明3-辛烯-2-醇、()-2-辛烯醛和()-1,4-癸二烯醛对高温蒸煮味的贡献最大。在此之前，高温蒸煮味经常和冷藏肉一起出现，特指冷藏的熟肉制品，对其进行食用前加热处理时产生的异味，随着研究的不断深入，其囊括的范围越来越大，现在已经包括传统的冷藏熟肉、生肉、冻存的肉以及高温处理之后的肉制品等[16]。越来越多的研究显示，高温蒸煮味的产生是因为肉制品发生了脂质氧化，而且肉制品经过热处理之后更容易产生异味，这是因为热处理加速了其氧化进程，使产品失去了原来的肉香味[16]。【本研究切入点】目前研究人员对高温蒸煮味的研究大多集中在冷藏肉制品上，对于热处理后肉类高温蒸煮味的形成及控制研究还较为缺乏，而关于南京盐水鸭高温蒸煮味的主要成分物质也未见相关报道。【拟解决的关键问题】通过不同温度的热处理，探究南京盐水鸭挥发性风味物质种类及含量的变化，确定南京盐水鸭高温蒸煮味的主要成分，为南京盐水鸭高温蒸煮味的形成及品质的提升提供理论依据和技术支持。

1 材料与方法

试验于2022年在南京农业大学食品科技学院肉品加工与质量控制教育部重点实验室进行。

1.1 材料与试剂

鸭腿购于江苏省宿迁市益客集团，食盐、花椒、香叶、八角、姜、葱均购于南京苏果超市，环己酮购于德国默克公司。

1.2 仪器与设备

AL-104精密电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）设备有限公司；AUY120型电子分析天平，日本岛津公司；DC-860S真空包装机，美国Promarksvac公司；高压灭菌锅HVE-50，日本Hirayama公司；PEN3便携式电子鼻气味分析仪，德国Airsense公司；TRACE GC ULTRA气相色谱-质谱仪，美国Thermo Fisher公司。

1.3 方法

1.3.1 样品的制备 选用12只42日龄的樱桃谷鸭鸭腿，屠宰分割后经4℃冷链运输至实验室冷库，试验原料经清洗、沥干水分、修整后，使每只鸭腿重量保持在（200±10）g，对鸭腿进行先干腌后湿腌的工艺处理：干腌采用（鸭腿重）8%的食盐、0.1%的花椒和0.1%香叶混合制得的炒盐，将其均匀涂抹至鸭腿表面，置于4 ℃冷库腌制3 h，干腌阶段结束后将鸭腿按照体积配料比1﹕3（鸭腿﹕卤水）完全浸没于卤水中（湿腌阶段所用的卤水由0.05%花椒、0.025%香叶、0.075%八角熬制而成的26%（w/v）的过饱和食盐水），置于4 ℃冷库湿腌3 h，湿腌阶段结束后将其取出在4 ℃凉胚24 h，接着在90 ℃煮制35 min，冷却至室温，利用高温蒸煮袋将其真空包装。将12只真空包装的鸭腿随机分成4组，一组作为对照组不对其进行热处理，另外3组分别在80 ℃50 min、100 ℃30 min和121 ℃15 min条件下处理，热处理结束后迅速用冷水将其降至室温进行取样。

1.3.2 电子鼻测定 参考Chen等[17]的方法并稍作改动，称取2.0 g碎鸭肉置于20 mL顶空瓶中，旋盖密封。上机前，将顶空瓶在50 ℃条件下水浴平衡50 min，随后将金属探针快速且平稳地插入密封的顶空瓶中，通过滤膜对挥发性气体成分和气体杂质进行交换过滤。

采用PEN3型电子鼻检测器对样品的宏观气味进行测定。PEN3型电子鼻系统拥有10个气体传感器，具体作用和检测阈值如表1所示。设定测量时间（气体采集时间）为120 s，传感器以及样品的流量均设置为400 mL∙min-1，归零和间隔准备时间均设置为5 s，传感器清洗时间设置为90 s。相同处理组样品测定结束后，及时更换滤膜和换气针头。

表1 PEN3型电子鼻传感器的性能描述

1.3.3 挥发性化合物的测定 GC-MS分析使用配备有自动进样器（TRIPLUS）以及DSQ-II质谱检测器（Thermo Scientific，Waltham，U.S.A.）的全自动气相色谱-质谱仪（TRACE GC ULTRA）。仪器参数的设定参考李聪等[18]和Zhou等[19]的方法，对热解析时间、离子源温度及升温程序稍作修改。

1.3.4 样品前处理 精确称取3.0 g肉样于20 mL的顶空瓶，向瓶内加入5 μL浓度为1 μg·mL-1的环己酮溶液作内标，旋盖密封。

1.3.5 HS-SPME条件 将顶空瓶置于60 ℃水浴条件下处理30 min，将固相微萃取（solid-phase microextraction，SPME）的进样针头（50 µm/30 µm DVB/CAR/PDMS纤维）插进顶空瓶，对样品的挥发性化合物进行吸附，30 min后将纤维头插入仪器的进样口，对其吸附的化合物进行解析，利用气相色谱质谱联用仪对样品的挥发性化合物进行分离鉴定。

1.3.6 GC-MS条件 GC条件：萃取头在250 ℃且模式为不分流条件下热解析3 min。色谱柱采用的是TR-5 MS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm；Thermo Sciemific，Waltham，U.S.A.），氦气作为载气，1 mL∙min-1的流速，250 ℃的进样口温度。升温程序如下：柱温首先在40 ℃下预热3 min，随后采取3 ℃∙min-1将其持续升温到70 ℃，然后在5 ℃∙min-1的条件下升温到180 ℃，最后采取10 ℃∙min-1将其升温至280 ℃，最终在此温度下维持5 min。

MS条件：220℃的离子源温度，250 ℃的接口温度；电离方式为电子电离（EI）；电子能量设定在70 eV；灯丝电流设置为150 μA；扫描质量范围设定在30—550 m/z。将测得的挥发性化合物与质谱数据库MAINLIB和NISTDEMO进行匹配，筛选出匹配度大于800的化合物进行定性。挥发性物质的含量根据内标环己酮进行相对定量。

1.3.7 关键风味化合物评定 通过气味活度值法（odor activity value，OAV）来评定样品的关键风味物质，OAV的结果用来描述挥发性风味物质对样品风味的贡献大小，其利用挥发性风味物质的浓度和自身气味阈值（水相）的比值来表示，如果某一物质测得的OAV＞1，那么就表示这种物质对样品的香气有贡献[20]，而且当其OAV值越大时，它对整体风味的影响就越大[21]。

1.3.8 感官评定 感官评定小组由10名（5名男性和5名女性）受过WOF培训的人士组成，此前均品尝过盐水鸭产品。参考徐渊等[22]的方法，稍作修改。感官评定人员采用7点喜好评分制对4组鸭肉样品的风味（咸味、异味、鲜味、酸败味）、口感（咀嚼性、粗糙程度）、组织状态（肉质紧实程度）进行评分（7以下说明风味不佳、口感差、组织状态差；7—8表示风味适宜、口感一般、组织状态较好；8以上表明风味极佳、口感佳、组织状态好）。要求评价人员在开始评价前0.5 h内禁食，将纯净水和苏打饼干作为不同样品之间的口腔清洁剂，减少各样品之间的交叉影响。

1.4 数据处理

本研究所有的试验均重复3次，数据使用平均值±标准差表示，利用SAS（V8）统计分析软件对试验数据进行处理，采用单因素方差分析，其中，多重比较方法采用的是Duncan’s multiple range test，并对电子鼻数据进行主成分分析，＜0.05表示统计学显著差异，采用Origin 2022b软件绘图。

2 结果

2.1 热处理过程中气味的变化

电子鼻能够迅速且敏锐地对样品中的挥发性气味信息进行全面评估[23]。从图1-A可以看出，W1C、W3C和W5C三个传感器的响应值在对照组（CK）中较高，特别是W3C和W5C，表明CK组的样品中含有较多的芳香气味、芳香族化合物和短链烷烃等物质。电子鼻10个传感器的响应值在CK组和100 ℃处理组之间没有显著性差异（＞0.05）。传感器W1S、W2W、W3S和W6S响应值在121 ℃处理组最高，W2S和W5S的响应值较低，表明121 ℃处理组含有较多的有机硫化物、芳香成分和氢化物，同时含有较少的氮氧化合物。从图1-B可以看出，两个主成分PC1和PC2的方差贡献率分别为79.8%和14.1%，其方差贡献率之和为93.9%，表明该主成分可以体现绝大部分样品的总体特征。从图中可以看出，不同热处理的盐水鸭样品在得分图中差异显著，所有的热处理组都分布在PC1的正轴，只有CK组独自分布在PC1的负轴，表明这几组样品之间的气味相差较大。此外，121 ℃处理组样品远离80 ℃、100 ℃和CK组的样品聚集，而且和PC1轴上的W1S、W2W、W3S和W6S传感器密切相关，说明与其他3组相比，121 ℃处理组具有更高丰度的氢化物、有机硫化物和芳香化合物等。

2.2 热处理过程中挥发性物质含量的变化

由表2可知，对照组（CK）和处理组（80 ℃、100 ℃、121 ℃）一共鉴定出78种挥发性风味物质，包括31种烃类、18种醛类、10种含氮含硫及苯系物、11种醇类、4种酮类、2种酯类、1种呋喃类以及其他物质1种，其中36种物质在4个组别中均有出现。这4个组别中的挥发性化合物种类分别为58、50、53以及49种。通过4个组别的对比，发现CK组中检测到的风味物质种类最多，而且CK组中的风味物质总含量也最高。

图1 不同热处理温度下南京盐水鸭电子鼻雷达图（A）及PCA图（B）

4组样品中烃类物质的含量都较高，31种烃类物质中有13种饱和烃，其余均为不饱和烃。烃类物质在3个热处理组之间的总含量存在明显差异，其中OAV＞1（表3）的烃类物质主要为茴香脑、-蒎烯、柠檬烯和-石竹烯，且在CK组中的含量最高，因此这几种物质对盐水鸭整体风味的形成非常重要。

盐水鸭热处理过程中检测到的醛类物质包括苯甲醛、十四醛、己醛、辛醛、十六醛、壬醛、庚醛、3-甲基丁醛、十八醛、戊醛、()-2-辛烯醛、十二醛、肉豆蔻醛、()-2-壬烯醛、癸醛、()-4-癸烯醛、十七醛、十三醛。其中己醛的含量最高，占据主导地位，其主要来源于-6不饱和脂肪酸的氧化，在低浓度时，己醛具有青草香气，但当其浓度较高时，说明不饱和脂肪酸的氧化程度增加，从而产生不良气味[27]。戊醛、庚醛、辛醛和壬醛分别被描述为杏仁味、腐臭味、柠檬味和脂肪味[28]。包括3-甲基丁醛在内的支链醛含量在热处理后显著降低，其中3-甲基丁醛表现出一种坚果风味。而苯甲醛是盐水鸭样品中检测到的唯一的芳香醛，其会产生一种杏仁和坚果风味。不饱和醛如()-2-壬烯醛等大多数具有令人愉悦的香气而且气味阈值低。其中OAV＞1的醛类物质主要有己醛、3-甲基丁醛、辛醛、()-2-辛烯醛、庚醛、癸醛、壬醛、戊醛和()-2-壬烯醛，说明醛类物质对盐水鸭的风味起重要作用。但 ()-2-壬烯醛只在对照组及100 ℃处理组中检测到，()-2-辛烯醛仅在100 ℃处理组中检测到，说明它们并不是导致盐水鸭高温蒸煮味的主要物质；3-甲基丁醛在CK组中含量最高（＜0.05），说明其对盐水鸭整体风味的形成起重要作用；其中癸醛在CK组及处理组间并没有显著差异（＞0.05），说明其对盐水鸭风味的形成影响较小；剩下的己醛、壬醛、辛醛、庚醛和戊醛均在121 ℃处理组含量最高（＜0.05），因此它们对盐水鸭高温蒸煮味的形成具有重要作用。

醇类通常也被认为是鸭肉中的重要风味化合物[29]，盐水鸭热处理过程中检测到的醇类物质分别是1-辛烯-3-醇、1-十六烷醇、4-萜烯醇、2-辛烯-1-醇、桉叶油醇、戊醇、芳樟醇、(-)-4-萜品醇、-松油醇、()-,-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇以及6-甲基-1-庚醇。其中1-辛烯-3-醇是盐水鸭风味形成中的重要醇类，其含量随着热处理温度的升高存在一个明显的上升趋势，且在121 ℃处理组中含量最高。芳樟醇、桉叶油醇以及-松油醇是香料中常见的风味物质，对于肉类菜肴的风味贡献较大[30]。醇类中1-辛烯-3-醇、芳樟醇、2-辛烯-1-醇和桉叶油醇这4种物质的OAV＞1，因此它们对盐水鸭风味的形成起重要作用。其中特别需要注意的是，由于1-辛烯-3-醇的阈值较低，而经常被认为是产生异味的因素之一[31]。

表2 不同热处理温度下南京盐水鸭挥发性风味物质含量的变化

续表2 Continued table 2

续表2 Continued table 2

续表2 Continued table 2

气味的描述参考文献[24-25]以及数据库网站：http://www.flavornet.org 和 http://www.odour.org.uk；不同小写字母表明处理组间差异显著（＜0.05）；“—”表示未检出；NC表示还未确定。下同

References [24-25] describing odors and database websites: http://www.flavornet.org and http://www.odour.org.uk; Different lowercase letters indicate significant difference between different treatment groups (＜0.05); “—” indicate that it is not detected; NC indicate it has not yet been determined. The same as below

酯类物质只检测到两种，其中(3-羟基-2,2,4-三甲基戊基)2-甲基丙酸酯的相对含量很低，而己酸乙烯酯的相对含量在CK组中很高，但酯类的气味阈值普遍较高，因此对盐水鸭整体风味影响较小[32]。

酮类物质的总含量随着热处理温度的升高而不断增加，其中2-庚酮具有肥皂味，香叶丙酮具有玫瑰、花香；酮类中2-庚酮和2,5-辛二酮的OAV＞1，二者对盐水鸭的风味起重要作用，且121 ℃处理组中2,5-辛二酮含量较高，可能是盐水鸭高温蒸煮味的主要成分之一。

经过121 ℃高温热处理后，鸭肉中的呋喃类物质含量明显升高（＜0.05），且OAV＞1，2-戊基呋喃是亚油酸氧化后的产物，在低浓度下具有果香、清香以及一种蔬菜的香气[33]，因此，2-戊基呋喃可能是导致盐水鸭高温蒸煮味的重要气味物质之一。

2.3 盐水鸭热处理过程中OAV＞1的挥发性风味物质的聚类

将检测到的22种OAV＞1的挥发性风味物质进行聚类分析，能够更直观地比较同一种物质在不同处理组之间的差异情况[34]。从图2可以看出，热图的横坐标为4个不同的处理组，纵坐标为22种OAV＞1的风味化合物相对含量，其中红色和蓝色代表不同物质的含量，蓝色越深说明这种化合物含量越低，红色越深说明这种化合物含量越高。本研究不同处理组之间的挥发性风味物质各不相同，存在明显的区分，其中CK组的3-甲基丁醛、茴香脑及芳樟醇等醇类物质较于其他热处理组含量较高，因此这些物质对于盐水鸭整体风味的形成有重要贡献；而80 ℃以及100 ℃处理组仅有柠檬烯、()-2-壬烯醛、()-2-辛烯醛以及2-辛烯-1醇含量相对较高，且它们在对照组中含量偏低，说明这些物质并不利于盐水鸭整体风味的形成，同时与高温蒸煮味的产生也无明显关联；121 ℃处理组的醛类及酮类含量都较高，主要有戊醛、2-庚酮、癸醛、十二醛、辛醛、己醛、庚醛、壬醛、2,5-辛二酮、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃，这些挥发性风味物质对于盐水鸭高温蒸煮味的产生具有重要作用。

表3 不同热处理温度下南京盐水鸭挥发性风味物质的OAV

风味阈值的参考文献[18][26]以及通过Flavor-Base 10th Edition（Leffingwell & Associates，U.S.A.）进行查找

References [18][26] to flavor thresholds and search through Flavor-Base 10th Edition (Leffingwell & Associates, U.S.A.)

CK1—3代表对照组3个重复；L1—3代表80 ℃处理组3个重复；M1—3代表100 ℃处理组3个重复；H1—3代表121 ℃处理组3个重复

2.4 盐水鸭热处理过程中关键挥发性风味物质的偏最小二乘判别分析

对22种OAV＞1的挥发性物质进行偏最小二乘判别分析。利用VIP值法筛选不同处理组间潜在标记的挥发性物质，用以区别不同的样品。若某一物质的VIP＞1，其就能作为潜在标记物用来对不同样品进行区分；而且该物质的识别能力随着VIP值的变大而增强。投影中变量重要性（VIP）的结果如图3所示，VIP结果用PLS-DA载荷的加权平方和来表示，以说明变量Y在不同维度中的变化量[26]。通过PLS-DA分析得到9种VIP＞1的物质，分别是桉叶油醇、2-辛烯-1醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、()-2-辛烯醛、戊醛、辛醛、()-2-壬烯醛和2-戊基呋喃，说明这9种挥发性风味物质的形成受热处理温度的影响较大，且它们在热处理过程中对于盐水鸭整体风味及异味的形成起关键性的作用。其中()-2-壬烯醛只在CK组及100 ℃处理组出现，且()-2-辛烯醛只在100 ℃处理组出现，说明这两种物质可以作为100 ℃处理组的标记物；对于桉叶油醇和2-辛烯-1醇，其分别在对照组及100 ℃处理组含量最高，因此其可作为二者的标记物；其余5种物质都在121 ℃高温热处理组中含量最高，说明这5种物质（辛醛、壬醛、戊醛、1-辛烯-3-醇和2-戊基呋喃）可作为盐水鸭高温蒸煮味的标志物。

图3 基于主要挥发性风味物质（OAV＞1）的VIP值

2.5 盐水鸭热处理过程中的感官分析

感官评价是评定肉制品品质的一个重要指标，其结果可以直观地反映肉制品整体的风味和品质[35]。本研究主要从风味、口感、组织状态3个方面对盐水鸭进行打分。结果如图4所示，热处理后的盐水鸭在鲜味、异味、酸败味、咀嚼性、肉质紧实程度方面均与对照组差异显著（＜0.05）。风味方面，对照组的鲜味显著高于其他处理组（＜0.05），且无异味；随着热处理温度的不断升高，异味越来越重（＜0.05），尤其是121 ℃处理组，感官评定人员都一致认为其高温蒸煮味较重，证明121 ℃高温热处理后的盐水鸭风味更差，异味明显。但各个组别之间咸味以及粗糙程度的差异不显著（＞0.05），说明热处理对盐水鸭咸味的影响较小，咸味是由含盐量及腌制时间所决定，这4个处理组的前处理方式均相同，因而对其咸味影响不显著。口感方面，咀嚼性与嫩度密切相关，对照组的咀嚼性最佳；鸭肉的组织状态方面，水分含量随热处理温度的升高而不断降低，对照组的肉质最紧实且富有弹性。综上，热处理会降低盐水鸭的品质，且随着热处理温度的增加，盐水鸭样品开始出现明显的高温蒸煮异味，使消费者难以接受。

图4 不同热处理温度下南京盐水鸭的感官评价

3 讨论

3.1 盐水鸭高温蒸煮味的形成原因分析

本研究中对照组的盐水鸭整体风味较好，氧化程度也比较低，电子鼻结果表明盐水鸭样品的整体气味轮廓和HS-SPME-GC-MS检测到的具体气味化合物相一致。高温蒸煮味的产生与其他异味的产生并不相同，如肉类制品经常容易发生的脂肪氧化是一个缓慢的过程，然而高温蒸煮味会在熟肉制品再加热的短时间内产生，因此熟肉制品中的高温蒸煮味会更加地迅速且明显，且更具破坏性[36]。而121 ℃高温热处理显著地促进了盐水鸭脂质的氧化降解，导致产品风味较差，出现较重异味。

3.2 己醛与高温蒸煮味的相关性分析

在挥发性风味物质中，己醛的含量最高，但通过偏最小二乘判别分析的结果可知，己醛的VIP＜1，说明己醛对南京盐水鸭高温蒸煮味形成的影响不显著，因而其可能不是热处理过程中的关键挥发性风味物质，有相关研究也表明，己醛高浓度时所产生的气味与高温蒸煮的“纸板味”“油漆味”“金属味”并不匹配[37]。例如AN等[14]对鱼糜凝胶风味测定的结果说明()-2,4-癸二烯醛、庚醛、辛醛等醛类物质导致其产生高温蒸煮味，其中并未包含己醛；且ZANG等[15]对预煮猪肉进行风味测定，其结果显示3-辛烯-2-醇、()-2-辛烯醛和()-4,1-癸二烯醛对其高温蒸煮味的贡献最大，其中也未含有己醛。但是STANGELO等[11]、AJUYAH等[12]以及ANTONY等[13]的研究都分别发现牛肉、鸡肉和火鸡肉的高温蒸煮味主要气味物质都含有己醛，石泽雨等[38]关于四喜丸子软罐头的高温蒸煮味研究也显示其主要成分为己醛和庚醛。这可能是由于原料肉以及制作方式的不同所带来的差异。

3.3 盐水鸭高温蒸煮味的主要成分分析

挥发性风味物质为盐水鸭带来的独特风味，其中最重要的便是醛类及醇类化合物，而烃类的阈值一般很高，因此通常认为其对盐水鸭的风味影响较小，但一些烃类作为中间体却能形成杂环化合物，对于提升盐水鸭的整体风味起一定作用[39-42]。酯类一般具有清甜的水果类香气，这是肉类在热处理过程中，醇类物质和游离脂肪酸之间发生一系列的相互作用，从而给肉制品带来果香类的气味[43-44]。酮类物质主要通过肉制品中脂肪及醇类氧化降解、美拉德反应等产生，而且其气味阈值高，一般认为该类物质对肉制品风味的贡献弱[45]。呋喃类物质主要通过硫胺素、氨基酸的热分解以及美拉德反应产生，其含量很少，但是此类物质的气味阈值普遍很低，因此对食品的风味也有很大影响[46-47]。通过对南京盐水鸭的挥发性风味物质进行PLS-DA分析[48]可知，桉叶油醇、2-辛烯-1醇、戊醛、()-2-壬烯醛、()-2-辛烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、辛醛和2-戊基呋喃这9种物质的VIP＞1，说明这几种物质对南京盐水鸭高温蒸煮味的产生具有显著影响。根据本研究结果，()-2-壬烯醛、()-2-辛烯醛可以作为100 ℃处理组的潜在标记物，辛醛、壬醛、戊醛、1-辛烯-3-醇以及2-戊基呋喃可以作为南京盐水鸭高温蒸煮味的重要标志物。这与前人有关猪肉、牛肉、鸡肉等高温蒸煮味的重要成分具有一定的相似性，说明高温蒸煮味的主要气味物质还是以醛类为主，对于不同种类的肉类而言，其具体的气味物质有所差异。

4 结论

121℃高温热处理使南京盐水鸭产生较重的高温蒸煮味，且辛醛、壬醛、戊醛、1-辛烯-3-醇以及2-戊基呋喃这5种挥发性风味物质是导致南京盐水鸭产生高温蒸煮味的主要物质，研究结果填补了南京盐水鸭高温蒸煮味相关领域的空白。今后可采用栅栏技术针对热处理过程加以优化（例如：添加抗氧化物质、接入竞争性菌群等措施），也可以在保证杀菌强度的前提下，降低杀菌温度和时间，从而减少产品异味的产生。

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Effect of Heat Treatment on the Warmed-Over Flavor of Nanjing Water-Boiled Salted Duck Detected by HS-SPME-GC-MS Technology and Electronic Nose

1College of Food Science and Technology/Key Laboratory of Meat Processing and Quality Control, Ministry of Education, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095;2Nanjing Huangjiaoshou Food Science and Technology Co., Ltd./National R&D Center for Poultry Processing/Jiangsu Research Center for Livestock and Poultry Products Processing Engineering Technology, Nanjing 211225

【Objective】By using flavor detection technology, the effect of heat treatment on Nanjing water-boiled salted duck’s warmed-over flavor (WOF) was investigated, and the main components of warmed-over flavor were identified. The study could fill the gap in research on warmed-over flavor of Nanjing water-boiled salted duck, as well as provide a basis for controlling the odor associated with poultry processing.【Method】The raw materials for the Nanjing water-boiled salted duck were 12 cherry valley duck legs, washed, dry pickled, wet pickled, cooled, and boiled. The samples were vacuum packed in high-temperature retort pouches and randomly divided into four groups after cooling. In order to examine the changes in volatile odor substances in water-boiled salted ducks after heat treatment, one group was used as a control without heat treatment, and the other three groups were heated at different temperatures (80 ℃ 50 min, 100 ℃ 30 min, and 121 ℃ 15 min). By using HS-SPME-GC-MS in combination with electronic nose and sensory evaluation, the effect of heat treatment on Nanjing water-boiled salted duck's warmed-over flavor was studied by cluster analysis and PLS-DA.【Result】Under different heat treatment conditions, Nanjing water-boiled salted duck contained different volatile flavor substances. Sensory evaluation showed that the highest warmed-over flavor was found in the 121 ℃ heat treatment group, followed by 100 ℃and 80 ℃ group, and the best flavor was found in water-boiled salted duck without heat treatment. A total of 78 flavor compounds were detected in the four groups, mainly including aldehydes, ketones, hydrocarbons, alcohols, nitrogenous sulfur, and benzene. These 78 flavor substances were analyzed for OAV, and 22 active odors were detected with OAV＞1, among these 22 active odor substances, cluster analysis showed that Valeraldehyde, 2-Heptanone, Decanal, Dodecanal, Octanal, Hexanal, Heptanal, Nonanal, 2,5-Octanedione, 1-Octen-3-ol and 2-Pentylfuran were the most abundant in the 121 ℃ group. Nonanal, Octanal, Valeraldehyde, 1-Octen-3-ol, and 2-Pentylfuran were found to have VIP＞1 and the highest content at 121 ℃ in the OPLS-DA analysis (＜0.05).【Conclusion】It has been found that heat treatment at 121 ℃ increased oxidative degradation of lipids in water-boiled salted duck, significantly reduced the content of representative aroma substances, and increased the amount of representative odor substances. Nanjing water-boiled salted duck’s warmed-over flavor mainly consisted of Nonanal, Octanal, Valeraldehyde, 1-Octen-3-ol, and 2-Pentylfuran.

Nanjing water-boiled salted duck; heat treatment; warmed-over flavor; volatile compounds

10.3864/j.issn.0578-1752.2023.17.016

2023-03-13；

2023-05-31

江苏省农业科技自主创新资金项目（CX(22)3194）、南京市科技计划项目（“一区一中心”联动专项项目）（202212003）

吴世豪，E-mail：2428092648@qq.com。通信作者黄明，E-mail：mhuang@njau.edu.cn

（责任编辑 赵伶俐）