水质环境监测及分析过程中的质量控制解析

2023-10-19陈晓伟

当代化工研究 2023年18期

＊陈晓伟

（山东民佑检测科技有限公司山东 250100）

1.水质环境监测概念与质量控制的重要性

水质环境监测是指对水体的物理、化学、生物、放射性等特性进行系统的观测、采样、分析和评价，以了解水体的质量状况和变化趋势，为水资源保护和合理利用提供科学依据的活动。水质环境监测的质量控制是指在监测过程中采取一系列的技术措施和管理手段，以确保监测数据的真实性、准确性、可靠性和可比性，满足监测目标和要求的活动。水质环境监测的质量控制是提高监测水平和效率，保证监测结果的科学性和有效性，提高监测数据的信誉度和权威性，为决策者提供可信赖的信息支持的重要保障[1]。水质环境监测的质量控制涉及到监测过程中的各个环节，包括采样、运输、保存、分析、记录、计算、评价等。在每个环节中都可能存在误差或偏差，影响监测数据的真实反映水体的质量状况。因此，必须在每个环节中实施严格的质量控制措施，如规范操作程序，建立内部质量控制体系，采用外部质量评价方法，进行定期校准和检验及数据核查和验证等。只有这样，才能保证水质环境监测数据的客观性和一致性，为水资源保护和管理提供科学依据[2]。

2.监测分析的质量控制措施

(1)采样控制

①采样前控制

采样前控制是水质环境监测中的重要环节，它涉及到采样点的选择、采样时间的安排、采样器具的准备、采样人员的培训等方面，直接影响到采样的代表性和准确性。采样前控制应当做到以下几点：

A.采样点的选择：采样点应根据监测目的、水体类型、水流方向、水质特征等因素综合考虑，尽量避免受到人为干扰或污染源的影响。例如，对于河流水质监测，应选择河流的上游、中游和下游各一点，以反映河流水质的变化趋势。对于湖泊水质监测，应选择湖泊的中心区、近岸区和出入口各一点，以反映湖泊水质的空间分布。对于地下水质监测，应选择地下水位较稳定、无明显污染源和干扰因素的井点。

B.采样器具的准备：采样器具应根据监测项目、水体深度、采样量等因素选择合适的类型和规格，并进行清洗、消毒、干燥等处理，以防止采样器具对水样造成污染或改变。例如，对于微生物监测项目，应使用无菌或经高温消毒的玻璃瓶或塑料瓶作为采样容器，并用无菌铝箔纸或塑料膜密封。对于有机物监测项目，应使用经有机溶剂清洗或烘干处理的玻璃瓶或聚乙烯瓶作为采样容器，并用无机物清洗过的橡胶塞或聚乙烯塞密封。对于深层水体监测项目，应使用专用的水深计、取水器、温度计等仪器设备，进行校准和检验。

②采样中控制

采样中控制是指在采样过程中采取一系列的技术措施和管理手段，以保证采样的正确性和有效性，防止水样在采集、分装等环节中发生污染或变质。采样中控制应当做到以下几点：

A.采样方法的选择：采样方法应根据监测项目、水体深度、水流状态等因素选择合适的方式，以保证水样能够代表水体的真实情况。例如，对于表层水体监测项目，应使用水平或垂直方向的均质化采样法，即在一定范围内多点取水并混合为一份水样。对于深层水体监测项目，应使用取水器或水下泵等专用设备，按照不同深度分层取水，并分别装入不同的采样容器[3]。对于流动水体监测项目，应使用流速计或流量计等仪器设备，按照不同流速或流量分段取水，并分别装入不同的采样容器。

B.采样量的确定：采样量应根据监测项目、分析方法、保存期限等因素确定合理的大小，以保证水样能够满足分析要求，并避免造成浪费或不足。例如，对于微生物监测项目，应根据微生物的种类和数量，选择适当容量和数量的采样容器，并尽量减少空气接触面积。对于有机物监测项目，应根据有机物的种类和含量，选择适当的容量和数量的采样容器，并尽量避免光照和氧化作用。对于无机物监测项目，应根据无机物的种类和含量，选择适当的容量和数量的采样容器，并尽量避免吸附和沉淀作用。

③采样后控制

采样后控制是指在采样完成后，对水样进行适当的处理、保存、运输和管理，以保证水样在分析前不发生污染或变质，保持水样的原始特性和稳定性。采样后控制应当做到以下几点：

A.水样的处理：水样的处理是指对水样进行必要的分装、过滤、酸化、加防腐剂等操作，以便于分析或保存。水样的处理应根据监测项目、分析方法、保存期限等因素选择合适的方式，以保证水样能够满足分析要求，并避免造成误差或偏差。例如，对于微生物监测项目，应尽快将水样分装到无菌或经高温消毒的采样容器中，并用无菌铝箔纸或塑料膜密封。对于有机物监测项目，应将水样过滤去除悬浮物，并加入适量的酸或碱调节pH值，使有机物不易挥发或降解。对于无机物监测项目，应将水样酸化至pH值低于2，并加入适量的防腐剂，使无机物不易吸附或沉淀[4]。

B.水样的运输：水样的运输是指将保存好的水样从采样点运送到实验室或现场分析站的过程，以保证水样在运输过程中不发生污染或变质。水样的运输应遵循以下原则：尽快进行运输，避免长时间存放；按照不同监测项目和保存方式，选择合适的温度和密封条件；按照不同监测项目和分析方法，选择合适的防震和防漏措施；按照不同监测项目和质量要求，选择合适的运输工具和人员。

(2)分析控制

①分析前控制

分析前控制是指在水样送达实验室后，对水样进行必要的处理和保存，以保证水样的稳定性和完整性，避免水样在分析前发生变化或损失。分析前控制应注意以下几点：

A.水样的接收和登记：实验室应建立水样接收和登记制度，对每批送达的水样进行检查和记录，包括水样编号、采样地点、采样时间、采样人员、监测项目、采样容器、保存条件等信息。实验室应及时与采样人员沟通，确认水样的质量和数量是否符合要求，如有异常或疑问，应及时反馈和处理。

B.水样的处理和保存：实验室应根据不同的监测项目，对水样进行适当的处理和保存，以保持水样的原始状态，防止水样中的物质发生变化或降解。例如，对于微生物监测项目，应将水样放入冰箱或冷藏室，在4℃以下低温保存，并在24h内进行分析。对于有机物监测项目，应将水样加入适量的防腐剂（如硫酸或苯酚），并在遮光条件下保存，并在7天内进行分析。对于无机物监测项目，应将水样过滤或离心，去除悬浮物，在常温下保存，并在14天内进行分析。

表1 不同监测项目的水样处理和保存方法

②分析中控制

分析中控制是指在水样进行化学、物理、生物等分析时，对分析方法、仪器设备、试剂标准、操作人员等进行必要的控制和检验，以保证分析结果的准确性和可靠性，消除或减小分析误差或偏差。分析中控制应注意以下几点：

A.分析方法的选择和验证：分析方法应根据监测项目、水样特性、仪器条件等因素选择合适的类型和参数，并进行验证和优化，以提高分析方法的灵敏度、选择性、稳定性和重现性。例如，对于水中重金属的监测项目，应选择能够准确测定微量重金属的原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法，并进行方法验证，包括检测限、线性范围、回收率、精密度等指标的测定。

B.仪器设备的校准和维护：仪器设备应根据分析方法的要求，进行正确的安装、调试、校准和维护，以保证仪器设备的正常运行和稳定性。例如，对于使用离子色谱法进行水中阴阳离子的监测项目，应定期使用标准溶液对色谱柱、电导池、积分器等进行校准，并按照操作规程进行清洗、更换、保养等维护工作[5]。

C.试剂标准的配置和保存：试剂标准应根据分析方法的要求，使用纯度高、质量可靠的原料，按照规定的配比和步骤进行配置和保存，以保证试剂标准的有效性和一致性。例如，对于使用比色法进行水中氨氮的监测项目，应使用无水硫酸铵作为硫酸盐缓冲液的原料，并在玻璃容器中保存，在每次使用前摇匀。

表2 不同监测项目的分析方法及其验证指标

③分析后控制

分析后控制是指在分析完成后，对分析数据进行适当的处理、核查、验证和评价，以保证分析数据的真实性、准确性、可靠性和可比性，满足监测目标和要求的活动。分析后控制应当做到以下几点：

A.数据的处理：数据的处理是指对分析结果进行必要的计算、转换、归一化、平滑、拟合等操作，以便于分析或评价。数据的处理应根据监测项目、分析方法、质量标准等因素选择合适的方式，以保证数据能够反映水体的真实状况，并避免造成误差或偏差。例如，对于pH值监测项目，应将分析结果转换为对数值，并根据温度进行修正。对于COD监测项目，应将分析结果乘以稀释倍数，并根据空白对照进行校正。对于重金属监测项目，应将分析结果归一化为相同的单位，并根据回收率进行修正。

B.数据的核查：数据的核查是指对分析结果进行必要的检查、比较、排除等操作，以消除异常值、错误值、无效值等影响数据质量的因素。数据的核查应根据监测项目、分析方法、质量标准等因素选择合适的方式，以保证数据能够符合逻辑和规律，并避免造成误差或偏差。例如，对于pH值监测项目，应检查分析结果是否在0～14的范围内，并排除明显不合理的值。对于COD监测项目，应比较平行样品和重复样品的分析结果，并排除超过允许误差范围的值。对于重金属监测项目，应比较不同方法和不同仪器的分析结果，并排除与参考值相差过大的值。

C.数据的验证：数据的验证是指对分析结果进行必要的确认、证实、评估等操作，以确定数据的可信度、有效度、准确度等质量属性。数据的验证应根据监测项目、分析方法、质量标准等因素选择合适的方式，以保证数据能够达到预期的目标和要求，并避免造成误差或偏差。例如，对于pH值监测项目，应使用标准缓冲液进行仪器校准，并使用已知pH值的水样进行仪器检验。对于COD监测项目，应使用标准物质进行方法验证，并使用已知COD值的水样进行方法检验。对于重金属监测项目，应使用互认法或参考值法进行数据验证，并使用已知重金属含量的水样进行数据检验。