J-15胶粘剂剪切强度试样制备工艺探讨

成智会， 陈艳利

（陕西航空电气有限责任公司，陕西 咸阳 713107）

0 引言

J-15胶粘剂为酚醛橡胶型胶粘剂，是由热固性高邻位酚醛树脂溶液、丁腈橡胶溶液和促进剂3组分调配而成。J-15胶粘剂具有良好的综合性能，是一种高强度、高韧性、耐高温的胶粘剂。胶接件可在150 ℃以下长期使用，250 ℃下短期使用。该胶粘剂广泛用于金属、塑料、玻璃、陶瓷等材料的胶接中，主要用于航空工业，亦可用机械、汽车制造、电器制造等。其室温、150 ℃、250 ℃的剪切强度指标分别为≥30.0 MPa、≥16.0 MPa、≥8.0 MPa。

J-15胶粘剂应用于产品定子冲片组件粘接，胶粘剂剪切强度的稳定性和一致性是产品粘接质量的可靠保证。CB-SH-0008—2006《J-15结构胶粘剂（胶液、胶膜）》在替代石化J-15-4 SH79-01《J-15结构胶粘剂技术条件》的过程中，标准前后迭代的可操作性和一致性产生了较大差异。CB-SH-0008—2006规定J-15胶粘剂剪切强度试样的材质为LY-12CZ铝合金。其试样表面处理过程为：用橡胶工业用溶剂清洗试样表面，晾置30～40 min后放到60～65 ℃的氧化液中处理10 min，取出后用水冲洗表面，擦洗干净，烘干备用。该胶的使用工艺规定了胶液的配比、涂胶、晾置、胶接、固化。其固化工艺为：试样放在夹具中，加压0.3～0.4 MPa，升温至170 ℃并保温3 h，然后随炉冷却，按照GB/T 7124—2008进行常温剪切强度测试。

对于同类型胶粘剂、相同的胶接接头形式、相同的试验环境下，在实际胶接中，由于工艺差异等问题，会导致剪切强度受到较大影响。为避免胶接工艺的影响，确保试样胶接接头质量的一致性和有效性，必须通过胶接接头的破坏类型予以判定。胶接接头的破坏类型有内聚破坏和界面破坏。内聚破坏是指破坏力产生于胶粘剂本身的破坏，即胶粘剂与被粘接面之间的粘附力大于胶粘剂本体间的内聚力；界面破坏又称粘附破坏，是指破坏力产生于胶粘剂与被胶接面之间的破坏，即胶粘剂间的内聚力大于胶粘剂与被粘接面之间的粘接力[1]。

为确定J-15胶粘剂合理有效的制样参数，本研究依据新旧标准中已有的试样制备工艺参数，结合剪切强度试样胶接面破坏形貌和该材料在产品上的使用工艺，从试样打磨后的粗糙度和固化压力2个因素进行理论分析和试验验证，确定该胶粘剂剪切强度试样打磨用砂纸规格和固化压力，以规范J-15胶粘剂剪切强度试样制备，提高J-15胶粘剂剪切强度试验数据的准确性和稳定性。该研究结果可对现有产品用不同类型胶粘剂的试样制备工艺进行标准化，以便形成《胶粘剂试样制备和试验规范》作业文件，为产品叠片胶接工艺优化提供借鉴。

1 试验过程

由于新旧标准的差异，J-15胶粘剂试样固化压力从3～5 kg/cm2变为0.3～0.4 MPa[2]。石化J-15-4 SH79-01标准中的试样制备情况说明中提及试样化学处理前用细砂纸打磨被粘接表面，CB-SH-0008—2006标准中只提及试样需要进行化学处理，未说明化学处理前试样打磨处理的相关要求。由于剪切强度制样过程存在不唯一性，导致后期胶粘剂（胶液）在复验过程中出现结果判定差异问题，影响胶粘剂使用及产品交付。

1）影响被胶表面状态的因素有表面粗糙度[3]、油污、水分、金属氧化膜等[4]。在J-15胶粘剂技术标准中明确胶接试样的油污处理、干燥及化学氧化处理等。合适的表面粗糙度增加粘接面有效面积，粘接面在粘接之前进行一定程度地打磨或喷砂都可以明显提高剪切强度。但并不是粘接面越粗糙越好，如果粗糙过度，反而会降低剪切强度。这是因为粘接面过于粗糙的情况下，会导致接触不良，从而使胶粘剂不能很好地润湿和渗透，容易导致缺胶，进而造成剪切强度下降，同时包裹空气也会形成缺陷导致剪切强度下降。对于流动性不好的胶粘剂则更为严重，粘接面过于光滑也会因胶层厚度不足导致剪切强度下降[5]。因此粗糙度是影响剪切强度的主要因素。

2）粘接工艺包括胶粘剂的配制、涂胶、晾置、叠合、固化等步骤。在J-15胶粘剂技术标准中明确规定了胶粘剂的配制、涂胶、晾置、叠合及固化的温度和时间等因素，因此，施加的固化压力范围就显得尤为重要[6]。因为粘剂在固化时施加适当的压力，能够使得胶粘剂与被粘接物表面充分接触、润湿，同时也能使空气更好地扩散、渗透和排出，从而获得均匀密集的胶层。在一定范围内，压力的增加会提升剪切强度，但是压力过大则会导致胶液挤出过多，造成胶层变薄，严重时出现缺胶，加之固化时温度的升高，缺胶情况会进一步加剧，从而导致剪切强度降低。所以，固化压力也是影响剪切强度的主要因素[7]。

在实际粘接中，对于同类型胶粘剂、相同的胶接接头形式、相同的试验环境下，由于工艺差异和操作人员的不同，会导致剪切强度产生差异。因此，本研究将砂纸规格和固化压力作为主要对象进行研究。

拉伸剪切强度试验采用杠杆式加压夹具进行加压。根据式（1）[8]换算施加压力重锤的质量，将标准石化J-15-4 SH79-01中施加压力3～5 kg/cm2换算为0.3～0.5 MPa。当试样搭接长度为12.5 mm时，加压0.3～0.5 MPa的施加重锤质量为1.9～3.2 kg，加压0.3～0.4 MPa的施加重锤质量为1.9～2.6 kg。

式中：P为重锤质量，kg；A为试样所要求的固化压力，MPa；S为胶接面积，cm2；l为支柱固定点到钢球支点的距离，为4.5 cm；L为支柱固定点到重锤中心点的距离，为22.5 cm。

为确保加压重锤质量的可操作性，本研究分别采用固化压力0.3、0.4、0.5 MPa，即加压重锤质量分别为2.0、2.5、3.2 kg，进行常温比对试验。此外，试验制样在温度（23±2） ℃、相对湿度≤(50±5)%的环境下，分别采用60#、120#、180#、240#、320#砂纸打磨处理试样后进行剪切强度对比试验。为避免同一压力下不同批次制样差异对剪切强度的影响，本次试验采用同模制备，同一压力下采用不同砂纸规格打磨试样表面的剪切强度试样。试验每组采用4对试样。

不同组合条件制备试样后，按照GB/T 7124—2008采用电子拉力机以5 mm/min的速度进行剪切强度试验[9]。

1.1 试验材料及设备

试验所用材料和主要设备见表1。

表1 试验所用材料及设备Table 1 Materials and equipment used in the test

1.2 试样的表面处理

LY-12CZ铝合金试样的表面处理流程如下：1）清洗除油，晾干。2）打磨（60#、120#、180#、240#、320#砂纸）。3）除油+丙酮清洗，晾干。4）化学氧化[10]：溶液配方m重铬酸钾:m浓硫酸:m水=1:10:30；工艺参数为60～65 ℃，10 min。5）自来水冲洗，干燥。6）划线（确保胶接面搭接长度符合GB/T 7124—2008中(12.5±0.5) mm的要求）。

1.3 试样制备

1）涂胶：将热固性高邻位酚醛树脂溶液、丁腈橡胶溶液、促进剂、乙酸乙酯按1:4:0.1:4（质量比）的比例配好放入称样瓶并搅拌均匀，将混合后的胶液在试样上涂2遍，每次涂胶后室温晾置20 min。

2）预固化：将涂好胶液的试样放入80 ℃烘箱中预热20 min，然后进行试样粘接。

3）固化：用专用杠杆夹具装夹试样后，分别加压2.0、2.5、3.2 kg，固化温度为170 ℃，保持3 h，自然冷却，第2天卸压后进行剪切强度试验测试。

2 试验结果及分析

2.1 试样表面状态对比

砂纸规格是胶粘剂粘接质量的重要影响因素[11]。试样分别用60#、120#、180#、240#、320#砂纸打磨、氧化处理后，采用扫描电镜观察其表面形貌，结果如图1所示。由图可知，砂纸规格不同，表面形貌和粗糙度亦不同。砂纸规格从60#逐渐增大至320#时，表面粗糙度变化明显；砂纸规格越小，试样表面沟槽越明显，粗糙度越大；砂纸规格越大，试样表面的沟槽变形层越小，粗糙度越小，其表面越光滑。

图1 粘接面砂纸打磨氧化处理后的表面形貌Fig.1 Surface morphology of adhesive surface after sandpaper polishing and oxidation treatment

2.2 剪切强度试验结果

剪切强度取每组试样的平均值。采用不同规格砂纸处理后的试样分别在0.3、0.4、0.5 MPa固化压力下的剪切强度试验结果如图2所示。

图2 不同固化压力下的剪切强度试验结果Fig.2 Shear strength test results under different curing pressures

依据胶粘剂试验结果与数据处理要求，每一组试验的重复性应小于标准偏差的2.5倍。标准方差S按式（2）[4]计算，图2中所有试验数据均符合要求，属于有效数据。

式中：n为试样个数；Xi为某个试样的测试值；为n个试样的平均值。

结合CB-SH-0008—2006要求常温剪切强度≥30.0 MPa，对图2中试验结果的判定如下：

1）在0.3 MPa压力下，采用60#、120#、180#、240#、320#砂纸处理的试样剪切强度值均不合格；

2）在0.4 MPa压力下，除60#砂纸处理外，采用其他砂纸处理的试样剪切强度值均合格；

3）在0.5 MPa压力下，采用120#、180#、240#砂纸处理的试样剪切强度值均合格。

2.3 胶接接头宏观形貌

依据粘接破坏机理，胶粘剂或被粘材料破坏是理想的破坏形式，即100%的内聚破坏。在胶粘剂粘接试验中，当胶粘剂试样内破坏且破坏面积占粘接面积≥85%时，称为内聚破坏；破坏面积占粘接面积≤15%时为界面破环（粘附破坏）；破坏面积占粘接面积在15%～85%之间时，称为内聚-粘附破坏。

不同规格砂纸处理后的试样，在0.3 MPa压力下，胶接接头的破坏形式主要以内聚破坏为主，占比80%，其余为内聚-粘附破坏；在0.4 MPa压力下，胶接接头的内聚破坏占比95%；在0.5 MPa压力下，胶接接头的破坏形式中内聚-粘附破坏全部集中在60#砂纸处理后的试样表面，占比为20%，其余均为内聚破坏。随着固化压力的增大，采用240#砂纸处理后，0.3 MPa压力下的胶接面破坏形式中内聚和内聚-粘附占比各20%，0.4、0.5 MPa压力下的胶接面全部为内聚破坏，形貌见图3。内聚破坏的占比随固化压力增大呈现先增加后减小的趋势。固化压力较大的情况下，内聚-粘附破坏主要集中在粗糙度大的砂纸处理后的试样表面。

图3 240#砂纸打磨后的胶接面破坏形貌Fig.3 Destructive morphology used 240# sandpaper polishing

3 分析与讨论

3.1 砂纸规格对J-15胶粘剂剪切强度的影响

粘接面在粘接前进行打磨和化学氧化后，所用砂纸规格不同，其沟槽、孔等的分布情况不同。对于胶接来说，表面具有一定粗糙度可以增大胶接面积，当胶粘剂润渗透入沟槽、孔，并排出其内所包藏的空气，形成机械的“勾键”，可以和胶粘剂之间发生机械“啮合”作用，从而有利于提高胶接强度。反之会降低剪切强度。

采用240#砂纸打磨处理试样的剪切强度结果最佳。180#、120#、60#砂纸处理的剪切强度值逐渐减小，即随着粗糙度的增大，剪切强度呈现下降趋势。180#、120#、60#砂纸处理的表面粗糙度逐步增大，造成胶粘剂不能更好地润湿胶接表面，导致剪切强度降低。尤其是60#砂纸处理后的胶接面较其他粗糙，表面沟槽变大，凹凸明显，胶粘剂在表面的凹处被架空，减少了胶粘剂与被粘物的实际接触面积或在凸起处会由于贫胶而出现胶层不连续点，影响了接头的粘接强度。320#砂纸打磨处理的胶接面较240#砂纸处理的表面光滑，沟槽数量减小，有效胶接面积减小，机械“啮合”的程度下降，造成剪切强度比240#砂纸处理的有所下降。对于J-15胶粘剂，LY-12CZ铝合金用240#砂纸处理效果最佳。

3.2 固化压力对剪切强度的影响

固化压力是保证胶层厚度的重要手段。涂胶量一定的情况下，压力增大，胶层厚度减小，胶层太薄，则胶接面产生缺胶，缺胶处容易产生应力集中，从而加速膜破裂，导致胶接强度低；压力太小，胶层太厚，胶层内部缺陷（气孔、裂纹）则呈指数关系增加，必然会导致胶层内聚强度迅速下降，胶层越厚，温度变化引起的内应力也越大，造成胶接接头强度损失[12]。

测量0.3、0.4、0.5 MPa压力下的试样胶接胶层厚度分别为0.12、0.10、0.08 mm。在J-15胶粘剂使用工艺中提及胶层厚度为0.10 mm为宜。胶层厚度0.12 mm，其内部缺陷（气孔、裂纹）相对较多，导致其剪切强度偏低。

在同一试验条件下，除有内聚破坏形式外，还出现了内聚-粘附破坏的结构形式。它是既有内聚破坏，又有粘附破坏（界面破坏）的混合形式，这也是胶接接头常见的一种形式。出现该结构形式说明试样制备过程需加以改进。在试样加工过程中，试样表面应平整，不应有弯曲、翘曲、歪斜等变形，避免影响胶接面压力的均衡分布，同时，胶接面上不应有划伤、裂纹、空洞、毛刺、卷边、锈蚀及其他影响胶接面的缺陷。

在0.5 MPa压力时，60#砂纸打磨处理试样的剪切强度为25.9 MPa，破坏类型为内聚-粘附破坏。分析认为，除了前面所说胶接面过于粗糙外，其固化压力相比其他较大，使得胶层较薄（0.08 mm），在胶接面上产生缺胶，在受力时缺胶处会产生应力集中，造成胶膜破裂，导致胶接破坏的形式不够理想，剪切强度降低。

4 结论

1）试样表面的粗糙度和固化压力是J-15胶粘剂剪切强度的主要影响因素。在同一固化压力下，60#、120#、180#砂纸处理后的试样，其剪切强度随着粘接试样表面粗糙度的减小而增大，240#砂纸处理后的试样剪切强度值达到峰值。随着试样表面粗糙度的继续减小，剪切强度值呈下降趋势。

2）当试样打磨砂纸选择120#、180#、240#时，试样固化压力对应选择0.4 MPa或0.5 MPa；试样打磨砂纸选择320#规格时，试样固化压力对应选择0.4 MPa。

3）J-15胶粘剂剪切强度试样处理最佳工艺参数为240#砂纸打磨、氧化，固化压力为0.4 MPa。