无人机测量装置用密封材料的黏度与性能试验研究

山 锋 ,张 亚 ,王宏宇 ,王 磊

(1.陕西交通职业技术学院,陕西 西安 710018;2.陕西铁路工程职业技术学院,陕西 西安 710018;3.陕西测绘地理信息局,陕西 西安 710018;4.北京禹冰水利勘测规划设计有限公司,北京 100015)

环氧树脂和有机硅材料因优异的绝缘性、稳定性等特点,常作为灌封材料应用于电器、航空等领域。以改性空玻璃微珠(f-HGM)以及氮化硼(f-BN)作为填充料,制备了一种硅橡胶复合材料,并针对材料的介电、导热以及阻燃性能进行研究。结果表明,当添加10 phr的f-HGM和15 phr的f-BN时,复合材料的综合性能较好[1]。以可膨胀石墨(EG)作为填充料,制备了一种乙烯基硅橡胶材料,并研究其性能。结果表明,当添加5 phr的EG时,材料的阻燃性能较强[2]。以氮化硼和石墨烯为复合导热填料,研究了一种环氧树脂复合材料,并对其性能进行研究。结果表明,当复合导热填料的掺量为5%时,材料的导热系数提高329.0%,有着良好的绝缘性能以及阻燃性能[3]。基于此,考虑到环氧树脂材料易燃烧、导热差,但粘接性能优异的特点,试验以环氧树脂作为灌封材料,并添加PP无卤阻燃剂以及导热填料纳米氧化铝、纳米氮化硼进行改性,制备了一种用于无人机测量装置的密封材料,并研究其性能。

1 试验部分

1.1 材料与设备

主要材料:E-51型环氧树脂(AR),廊坊纳锐防腐材料;纳米氧化铝(工业纯),山东迈腾化工;纳米氮化硼(工业纯),深圳市宏元化工;甲基六氢苯酐(AR), 上海高鸣化工;溴化四丁基铵(AR),河南邦润化工;KH-550硅烷偶联剂(AR),河南米兰达化工产品;PP无卤阻燃剂(AR),南通泽西新材料。

主要设备:RD1020型电子天平(深圳市荣达仪器);ZGH-350型高速混合机(常州市贝长机械设备);DR-106型万能试验机(东莞市巨亚检测仪器);ZNN-D6S型数字旋转粘度计(上海轩澄仪器);W101-1型真空干燥箱(江西龙中机械设备);WSBXGJB型高速剪切分散机(成都源立机械);TCDR-300型导热系数仪(河北亿启顺试验仪器);GM-UL94型垂直燃烧仪(深圳市广迈仪器);KNE-1235型氧指数仪(东莞科耐尔仪器);ST型高阻计(广东鹭工精密仪器)。

1.2 试验方法

1.2.1 配合比设计

为制备无人机测量装置用的密封材料,本试验主要采用的原材料为E-51型环氧树脂,阻燃剂为PP无卤阻燃剂,导热填料为纳米氧化铝以及纳米氮化硼。配合比设计如表1所示。

表1 配合比设计[4-5]Tab.1 Mix design

1.2.2 阻燃剂和导热填料的改性

(1)用电子天平称取适量的PP无卤阻燃剂、纳米氧化铝和纳米氮化硼,放入干燥箱中,在105 ℃恒温环境下进行干燥处理4 h;

(2)按照1∶1的比例称取适量的异丙醇和甲苯,制备混合溶剂,并用该混合溶剂将KH-550硅烷偶联剂稀释至20%,备用;

(3)将阻燃剂和导热填料分别放入高速混合器中,在1 500 r/min的速度进行搅拌处理,一边搅拌一边以喷雾状加入“步骤(2)”中制备好的混合溶液。然后将温度升高至110 ℃,继续进行搅拌处理20 min;

(4)将高速混合器中的物料放入干燥箱中,在恒温110 ℃的环境下进行烘干处理4 h,最后密封贮存,备用。

1.2.3 密封材料的制备

(1)用电子天平称取适量的E-51型环氧树脂,以及“1.2.2”中已改性过的阻燃剂和导热填料;

(2)将制备密封的原材料一起加入高速剪切分散机中,进行搅拌处理30 min。然后再加入适量的固化剂和促进剂,搅拌混合,并进行超声处理30 min,获得密封材料混合料;

(3)将密封材料混合料装入准备好的模具,放入干燥箱,设置干燥箱温度为70 ℃,进行排气处理1 h;之后升高温度至110 ℃,进行2 h固化处理。然后提高温度至150 ℃,继续固化处理1 h;

(4)将密封材料自然冷却、脱模、切割打磨,备用。

1.3 性能测试

(1)黏度。在常温环境下,通过黏度计对试样进行测试,分析密封材料混合料的黏度;

(2)阻燃性。通过垂直燃烧仪和氧指数仪,对密封材料进行,分析材料的阻燃性能;

(3)热导率。利用导热系数仪对密封材料进行测试,分析其导热性能。

(4)体积电阻率。通过高阻计对试样进行体积电阻率测试,分析密封材料的绝缘性能;

(5)力学性能。通过试验机对试样进行测试,分析密封材料的拉伸、弯曲强度。

2 结果与分析

2.1 黏度

本试验对不同配方的密封材料黏度进行测试,结果如图1所示。

图1 密封材料黏度

由图1可知,对于纯环氧树脂的密封材料,其黏度为1 350 MPa·s。当掺入40 phr阻燃剂时,密封材料的黏度为2 600 MPa·s,明显提高,增幅为92.6%。当阻燃剂的添加量为40 phr时,掺入120、150 phr纳米氧化铝的密封材料黏度分别为3 250、3 500 MPa·s,差别较小。这表明纳米氧化铝添加量的增多,对材料黏度的作用效果较小。然而,随着密封材料中纳米氮化硼的添加,黏度大幅度提高,当添加40 phr阻燃剂、120 Phr纳米氧化铝和30 Phr纳米氮化硼时,密封材料的黏度最高为8 400 MPa·s,对比A0空白试件提高522.0%,对比A3试件提高158.5%。这表明,在密封材料中添加纳米氮化硼,可以大幅度提高其黏度,同时,纳米氧化铝与纳米氮化硼的协同作用,可以进一步增加密封材料的黏度。

综上,当密封材料中添加的PP无卤阻燃剂为40 phr、纳米氧化铝为120 phr、纳米氮化硼为30 phr时,材料黏度为8 400 MPa·s,在施工时的胶体流动性较好,符合灌封要求。

2.2 阻燃性能

对不同配方下的密封材料进行垂直燃烧试验,并测试其燃烧时间和氧指数,结果如表2、图2所示。

图2 垂直燃烧试验氧指数

表2 垂直燃烧试验燃烧时间Tab.2 Combustion time of vertical combustion test

结合表2和图2可知,对于未添加阻燃剂和导热填料的A0对比试件,其在垂直燃烧试验中呈现持续燃烧的现象,氧指数仅为23%,阻燃性能很差。而在添加PP无卤阻燃剂之后,其余试件在垂直燃烧试验中均具备一定的阻燃性能。

而在添加PP无卤阻燃剂的基础上,对比A2和A3可知,随着纳米氧化铝添加量增多,密封材料的阻燃性能降低。这是因为单独添加导热填料纳米氧化铝时,大量的纳米氧化铝颗粒会使泡沫炭层结构被破坏,出现大量孔隙。因此,外部氧气易穿过炭层结构,密封材料的阻燃性能下降[6]。

从A4、A5、A6可以看出,在PP无卤阻燃剂和纳米氧化铝的基础上,纳米氮化硼的添加有效增强了密封材料的阻燃性能。特别是A5、A6试件,其氧指数分别达到36%、35%,相对A4有所降低,阻燃性能提高。

综上,纳米氧化铝和纳米氮化硼的复配掺入,以及PP无卤阻燃剂的添加,可以有效提高密封材料的阻燃效果。

2.3 导热性能

密封材料热导率测试结果如图3所示。

图3 密封材料热导率

由图3可知,对于纯环氧树脂材料,其热导率仅为0.18 W/(m·K),在此基础上,加入40 phr阻燃剂后,A1试件的热导率上升至0.21 W/(m·K),这与A0对比试件相差较小。这表明,PP无卤阻燃剂的添加对密封材料导热性能的作用效果较小。从A2、A3可知,随着密封材料中纳米氧化铝添加量的增多,材料热导率提升。当添加150 phr纳米氧化铝时,A3试件的热导率提高明显,达到0.90 W/(m·K),对比A0提升400.0%。当添加120 phr纳米氧化铝和30 phr纳米氮化硼时,密封材料的热导率最高,为1.33 W/(m·K),对比其余试件均大幅度提高。综上,当密封材料中添加40 phr阻燃剂、120 phr纳米氧化铝和30 phr纳米氮化硼时,材料热导率高达1.33 W/(m·K),导热性能较好。

2.4 绝缘性能

试验针对不同配方的密封材料试件进行体积电阻率测试,分析其绝缘性能,结果如表3所示。

表3 试件体积电阻率Tab.3 Sample volume resistivity

由表3可知,对于纯环氧树脂材料,其体积电阻率高达6.5×1015Ω·cm,绝缘性能优异。当添加40 phr阻燃剂后,材料的体积电阻率降低,A1的体积电阻率降低至7.6×1014Ω·cm。当继续在密封材料中添加纳米氧化铝或纳米氮化硼时,材料的体积电阻率呈现不同幅度的下降,但均高于1013Ω·cm。这表明,试验制备的密封材料,均具备较好的绝缘性能,符合绝缘材料的标准,应用到无人机测量装置中时具备一定的绝缘效果。

2.5 力学性能

由图4可知,对于纯环氧树脂材料,其拉伸、弯曲强度分别是62.3 、98 MPa。当密封材料中添加40 phr阻燃剂时,A1试件的拉伸、弯曲强度相对A0对比试件相差不大。当添加适量导热填料纳米氧化铝和纳米氮化硼时,密封材料的拉伸、弯曲强度呈现大幅度下降,其中,A4、A5和A6试件的拉伸强度分别下降至32.4、44.8和27.5 MPa,对比A0分别降低48.0%、28.1%和55.9%,而弯曲强度分别降为67、81和58 MPa,对比A0分别下降了31.2%、17.3%、40.8%。综上,导热填料纳米氧化铝和纳米氮化硼的添加,会降低密封材料的强度。

图4 纳米氮化铝、氮化硼对密封胶材料拉伸、弯曲强度的影响

3 结语

(1)阻燃剂和导热填料的添加,可以提高环氧体系的黏度,但会降低密封材料的绝缘性能以及力学性能。但各材料体积电阻率均高于1013Ω·cm,符合绝缘材料的标准,且具备一定的力学性能;

(2)添加PP无卤阻燃剂,可以有效提高密封材料的阻燃性能;

(3)纳米氧化铝和纳米氮化硼的添加,可以提高密封材料的热导率,增强其导热性能;

(4)当添加40 phr阻燃剂、120 phr纳米氧化铝、30 phr纳米氮化硼时,密封材料的黏度为8 400 MPa·s、热导率高达1.33 W/(m·K)、体积电阻率为2.5×1013Ω·cm、拉伸强度为44.8 MPa、弯曲强度为81 MPa。此时,材料综合性能较好,且符合灌封要求,可以作为密封材料用于无人机测量装置中。