中药制造炼蜜过程中水分的近红外光谱在线检测方法研究

戴 平，曾敬其，胡小艳，王 静，韩燕雨，王晓萌，张晓梦，杜 菁，戚武振，林 羽，吴志生,

·药剂与工艺·

中药制造炼蜜过程中水分的近红外光谱在线检测方法研究

戴 平1，曾敬其1，胡小艳1，王 静2, 3，韩燕雨2, 3，王晓萌2, 3，张晓梦1，杜 菁4，戚武振2, 3，林 羽1*，吴志生1, 2, 3*

1. 福建中医药大学药学院，福建 福州 350122 2. 北京中医药大学中药学院，北京 102488 3. 中药制药与新药开发教育部工程研究中心，北京 102488 4. 北京同仁堂股份有限公司科学研究所 中药复方新药开发国家工程研究中心，北京 100079

建立一种在中试规模稳定的中药制造炼蜜过程水分在线检测方法，提高炼蜜产品的质量均一性。采用旁路外循环策略构建中试规模炼蜜过程中近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIRS）的在线测量装备，开发减压工艺炼蜜过程水分的NIRS在线检测方法。引入灰色关联度作为NIRS在线检测模型的性能评价指标，采用系统优化策略，分别对模型的光谱预处理方法、建模波段和多元校正算法进行优化。炼蜜原料批次间差异是影响模型预测性能的关键因素，建模波段和多元校正算法优化可以降低炼蜜原料批次间差异对模型的影响。最终，最优模型参数为光谱预处理方法选择傅里叶变换，建模波段1880～2040 nm，多元校正算法选择支持向量回归，模型校正集与预测集样品预测结果的相对偏差均小于5.00%。所建方法快速、无损且准确可靠，可以监测炼蜜过程中水分的动态变化，提高炼蜜产品质量一致性。

中药制造；炼蜜；近红外光谱；水分；在线检测；灰色关联度

炼蜜过程是中药制造的关键环节，水分含量是炼蜜过程的关键质量属性。目前，判断炼蜜过程终点的方法是基于人工经验结合折光率法离线取样检测炼蜜水分，然而人工经验、蜂蜜天然属性和环境设备等因素的不确定性严重制约了炼蜜水分的稳定性。炼蜜过程存在生产过程高耗，工艺控制粗放等问题，迫切需要引入在线检测技术控制炼蜜过程水分。光谱信号与质量信息相关联形成智能诊断是近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIRS）技术在中药智能制造方向的研究趋势[1-2]。NIRS在普通的低羟基石英光纤中传输损耗很小，可利用光纤探头传输信号，通过多元校正模型，实现复杂样品体系中水分信息检测[3-6]。NIRS分析技术在对蜂蜜品质的研究方面已经取得了许多成果。这些研究主要集中在对蜂蜜中糖类物质、水分含量及微量成分的定量分析和对蜂蜜的掺假、植物花蜜来源和产地鉴别的定性分析。NIRS分析技术在炼蜜水分含量的在线检测方面具有显著优势[7-9]，但现有研究多停留在小试阶段。在实际生产中，要在不解除减压炼蜜设备真空环境的条件下实现水分含量的实时检测，仍然存在一定的挑战。这主要涉及到近红外光谱仪器的选择、样品采样等问题，需要进一步深入研究和大规模生产实践的支持。因此，未来的研究需要寻求更加适合实际生产的方案，开发出适用于大规模生产工艺的水分含量在线检测方法，提高其对真空环境的稳定性和适应能力，在不影响蜂蜜炼制过程的前提下，实现炼蜜水分含量的实时在线检测，为蜂蜜炼制提供有效的技术保障。

炼蜜过程NIRS的在线检测装备包括炼蜜罐和近红外光谱仪2个主要模块，减少炼蜜罐中环境因素对NIRS检测的影响，是在线检测装备设计的关键问题。课题组前期研究结果表明，采用旁路外循环系统可以使取样过程在罐内炼蜜样品循环流动的状态下进行，且可以有效控制光程、温度等因素对NIRS检测的影响[10]。本研究基于一套中试规模的炼蜜过程NIRS在线检测装备，以同仁牛黄清心丸生产真实世界的蜂蜜样品为研究载体，采用旁路外循环系统进行光谱检测，同时引入灰色关联度作为模型性能的评价指标，系统优化提高模型稳健性，最终建立稳定、可靠的炼蜜过程水分在线检测方法，实现中药制造炼蜜过程水分的实时监测，提高炼蜜产品质量的均一性。

1 仪器与材料

1.1 仪器

QXNS20L型球形减压蒸发器，华强中天流体设备有限公司，采用夹套式油浴加热，内置刮板式搅拌器，配备真空和冷凝装备；XDS Rapid Liquid Analyzer型全息光栅近红外光谱仪，瑞士万通中国有限公司，配备透射光纤；2WAJ型单目阿贝折光仪，上海力辰邦西仪器科技有限公司；601型超级恒温水浴锅，金坛市文华仪器有限公司。

1.2 材料

Y2、Y3、Y4共3批蜂蜜，每批15 L，批号2005-07501、2005-07502、2005-07503，来源于北京同仁堂大兴生产基地生产用蜜，由北京同仁堂股份有限公司科学研究所提供，经北京中医药大学东方医院刘志禄副主任药师鉴定，为蜜蜂科蜜蜂属昆虫中华蜜蜂Fabricius所酿的蜜，符合《中国药典》2020年版标准。

2 方法与结果

2.1 炼蜜样品的水分测定

按照《中国药典》2020年版0622折光率测定法测定炼蜜样品的水分，预先连接阿贝折光仪与恒温水浴，并将水浴温度调至（40.0±0.1）℃至恒温，用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.330 5，取蜂蜜1～2滴，滴于棱镜上测定，读取折光指数，计算炼蜜样品含水量。40 ℃下炼蜜折光指数与水分转换公式如下。

＝100－[78＋390.7(－1.476 8)]

为炼蜜水分，为炼蜜在40 ℃时的折光指数

2.2 中试规模炼蜜过程中样品的收集与NIRS数据采集

如图1所示，炼蜜过程NIRS在线检测装备主要包括9个部分，其中炼蜜罐（1）和近红外光谱仪通过旁路外循环系统进行关联。炼蜜罐（1）用于蜂蜜炼制，配备真空和冷凝装备，下方接入旁路外循环管道。阀门（2）用于控制旁路外循环系统与炼蜜罐系统的交互连接。气动隔膜泵（3）用于为旁路外循环系统提供动力。取样口（4）用于收集炼蜜过程样品。流通池（5）用于控制旁路外循环系统中光谱检测的光程。入射光纤（6）和出射光纤（7）分别用于NIRS的输入和输出。近红外光谱仪（8）用于旁路外循环系统的NIRS检测。计算机（9）用于NIRS模型的开发，配置具有光谱采集、存储、处理等功能的光谱分析软件。

图1 炼蜜过程NIRS在线检测装备

量取蜂蜜15 L置于20 L球形减压蒸发器，炼蜜罐温度设置为50～60 ℃，真空度为0.08 MPa，炼蜜罐达到设定温度后间隔取样，每次取样前需解除真空环境。炼蜜过程中，首先通过气动隔膜泵，使蜂蜜在旁路外循环系统中循环20 s，循环结束后进行NIRS检测。光谱检测的模式为透射，光程2 mm，光谱范围800～2200 nm，扫描次数32次，分辨率0.5 nm。NIRS检测完成后，再通过取样口收集炼蜜过程样品，每个样品30 mL。以传统经验捻之出现长白丝为终点结束采样，收集Y2、Y3和Y4 3个批次减压工艺炼蜜样品，水分变化如图2-a所示，其中，Y2批次炼蜜时间330 min，采样间隔约10 min，水分范围19.38%～24.11%，共收集样品32个；Y3批次炼蜜时间315 min，采样间隔约15 min，水分范围14.81%～25.36%，共收集样品24个；Y4批次炼蜜时间380 min，采样间隔约20 min，水分范围13.56%～26.34%，共收集样品23个。3个批次减压炼蜜过程共收集样品79个，结果显示，3个批次原蜜的水分含量差值最大为2.23%，炼蜜过程终点水分含量差值最大为5.82%，传统经验判断炼蜜工艺具有明显的主观性，影响炼蜜过程终点水分的稳定性。图2-b是Y2、Y3和Y4 3个批次蜂蜜减压工艺炼蜜过程的NIRS原始光谱图，3个批次炼蜜NIRS的特征吸收波段基本一致，在1400～1500 nm、1900～1950 nm和2050～2150 nm波段存在明显的水分特征吸收[11-12]。

a-Y2、Y3、Y4批次水分变化图 b-NIRS原始光谱图

2.3 灰色关联度算法

灰色关联度是衡量不同比较变量与参考变量间关联程度高低的相对指标，通过对不同变量几何形状差异的量化，评价变量之间发展趋势的相似或相异程度。灰色关联度越大，变量间的相关程度越高。灰色关联度受参考变量与所有比较变量的全局最小差和全局最大差影响，因此，为评价不同比较变量与参考变量间关联程度的高低，需将不同比较变量与参考变量同时计算灰色关联度[13-15]。

灰色关联度的计算过程如下：

（1）确定参考变量（0）和比较变量（x，＝1, 2, …,），并对变量中各个参数进行归一化，消除参数间的量纲差异。

（2）确定变量中各个参数权重（w，＝1, 2, …,），通常各个参数的权重均为1/，也可根据具体问题赋值参数的权重。

（3）计算灰色关联系数。

（4）计算灰色关联度。

r为比较变量x与参考变量0间的灰色关联度

2.4 数据处理

通过灰色关联度算法，分辨系数为0.5，计算模型预测结果与参考值的灰色关联度（ref），并与模型的交叉验证均方根误差（root mean square error of cross-validation，RMSECV）、校正均方根误差（root mean square error of calibration，RMSEC）、预测均方根误差（root mean square error of prediction，RMSEP）、校正决定系数（cal2）、预测决定系数（pre2）和残差预测偏差（residual predictive deviation，RPD）共同作为模型的性能评价指标。

数据分析均在MATLAB R2019a软件（美国Math Works公司）和The Unscrambler X 10.4（挪威CAMO公司）完成，图片绘制在Origin 2017函数绘图软件（美国Origin Lab公司）完成。

2.5 光谱预处理方法优化

采用偏最小二乘法（partial least squares，PLS）进行光谱分析建模，3个批次两两组合为校正集，另1批次为预测集进行验证，优化光谱预处理方法。通过PLS模型的留一交叉验证策略，优化标准正态变换（standard normal variate，SNV）、Savitzky～Golay二阶11点平滑（SG11）、Savitzky～Golay一阶导数（SG＋1D）和Savitzky～Golay二阶导数 （SG＋2D）等光谱预处理方法的潜变量因子数（LVs），其中，SNV预处理的模型性能较优。进一步，采用傅里叶变换（fourier transform，FT）滤除高频信号噪音，截取前40个低频信号即FT（40）预处理后，模型的耐用性提高。另外，优化小波变换（wavelet transform，WT）的变换方法，分别采用Haar，Daubechies，Symlets和Coiflets小波函数对原光谱进行预处理，经Haar函数小波变换即WT（Haar）处理后，模型的性能明显提高。SNV、FT（40）、WT（Haar）3种光谱预处理的模型性能如表1所示，与原光谱相比，SNV预处理后模型的RMSEP较优，但pre2和RPD较差；FT（40）和WT（Haar）预处理后模型的RMSEP、pre2和RPD的表征结果同样不统一，因此通过计算不同预处理后模型预测结果与参考值的灰色关联度，直接对比不同预处理方法的优劣。FT（40）预处理后模型的ref最高，因此，选择FT（40）为最优光谱预处理方法。研究结果发现，不同预处理后模型预测结果的差异较小，然而Y3作为预测集时预测结果与参考值之间存在明显偏差，说明蜂蜜的批次间差异影响模型的准确性与耐用性，仅通过光谱预处理不能消除样品批次对模型的影响，需进一步优化模型。

2.6 建模波段优化

二维相关光谱（two-dimensional correlation spectroscopy，2D-COS）技术将一定形式的微扰（温度、样品成分、反应时间、压力等）作用在样品体系上使样品激发产生动态变化，对其动态变化进行数学上的相关分析。以炼蜜时间为扰动因素，采用2D-COS特征提取炼蜜过程NIRS中水的特征吸收（图3-a），二维相关同步谱关于对角线对称，自相关峰位于对角线上，其强度代表对外部干扰因素的敏感程度[16-18]，结果显示1400～1500 nm和1850～2050 nm波段处的对角线位置出现峰顶，表明该波段为水分的特征吸收波段。另外，光谱预处理为FT（40），潜变量因子数均为2，分别采用变量重要性投影（variable importance in the projection，VIP），移动窗口偏最小二乘（moving window partial least squares，MWPLS）和间隔偏最小二乘（interval partial least squares，IPLS）等变量选择算法筛选建模波段。以1为VIP阈值，建模波段的优化结果为1880～2040 nm（图3-b）。MWPLS的窗口大小为31，建模波段的优化结果为1300～1580 nm和1980～2100 nm（图3-c）。IPLS间隔数为20，建模波段的优化结果为940～1150 nm、1500～1570 nm、1710～1850 nm和1990～2130 nm（图3-d）。

表1 不同光谱预处理的模型性能

Table 1 Modeling results in different spectrum pretreatments

预测集预处理方法LVsRcal2RMSEC/%Rpre2RMSEP/%RPDrref Y2 (n＝32)Raw20.991 50.330 60.987 40.831 08.910.609 3 SNV20.990 20.355 00.983 40.750 67.760.583 7 FT(40)20.991 50.331 60.987 40.827 68.910.609 8 WT(Haar)20.992 10.318 90.985 60.830 88.330.561 9 Y3 (n＝24)Raw30.986 80.343 00.977 11.130 46.610.663 9 SNV30.985 50.360 30.976 11.074 96.470.664 2 FT(40)30.986 80.343 20.977 31.123 06.640.666 8 WT(Haar)30.986 80.343 90.983 61.128 27.810.658 8 Y4 (n＝23)Raw20.977 60.350 70.991 20.978 010.660.613 5 SG＋1D30.991 10.221 70.976 41.030 26.510.570 7 FT(40)20.977 60.351 40.991 30.975 410.720.615 6 WT(Haar)20.979 10.339 30.990 20.809 410.100.605 1

a-二维相关同步谱 b-VIP变量筛选结果 c-MWPLS变量筛选结果 d-IPLS变量筛选结果

不同建模波段模型的性能评价结果显示（表2），不同批次蜂蜜作为预测集时，水光谱解析、2D-COS、VIP、MWPLS和IPLS优化后建模波段的模型性能差异较大。以Y2和Y4批次为预测集，IPLS优化后模型的性能最高，RMSEP、RPD和ref均较优，以Y3批次为预测集，则VIP优化后模型的性能最高，说明建模波段的优化仍不能消除批次间差异对模型的影响。相比Y2和Y4批次，以Y3批次为预测集的模型预测结果与参考值之间差异较小，且1880～2040 nm属于炼蜜过程NIRS水分信息的关键波段，因此选择VIP作为波段优化方法，1880～2040 nm为最优建模波段。

表2 建模波段优化后模型的性能评价结果

Table 2 Performance evaluation results of model after modeling band optimization

预测集优化方法LVsRcal2RMSEC/%Rpre2RMSEP/%RPDrref Y2 (n＝32)水光谱解析20.990 20.355 30.976 80.763 56.560.567 7 2DCOS20.990 20.354 90.976 60.762 06.540.566 0 VIP20.989 70.363 10.979 30.749 96.950.582 2 MWPLS20.990 90.343 00.983 90.886 17.880.588 5 IPLS20.990 80.343 90.987 60.859 58.980.656 1 Y3 (n＝24)水光谱解析20.978 60.436 90.983 10.551 27.690.716 4 2DCOS20.978 60.437 50.983 10.415 67.690.716 0 VIP20.978 90.434 10.984 40.536 88.010.732 7 MWPLS20.983 70.381 90.966 21.172 85.440.617 7 IPLS20.979 10.432 40.982 30.711 97.520.705 2 Y4 (n＝23)水光谱解析20.976 80.357 40.988 00.965 99.130.551 9 2DCOS20.976 20.361 60.987 50.948 88.940.550 4 VIP20.977 80.349 30.986 90.923 48.740.537 4 MWPLS20.975 00.370 90.994 40.974 413.360.705 9 IPLS20.966 10.431 70.994 60.728 013.600.761 8

2.7 多元校正算法优化

对比主成分回归（principle component regression，PCR）、PLS等线性校正与（support vector regression，SVR）线性校正算法的模型性能。首先，通过模型的RMSECV全局优化惩罚参数（）和核函数参数（），设置SVR的误差要求参数（）＝0.1，优化SVR模型的核函数为linear，为1。

不同多元校正算法模型的性能评价结果显示（表3），同为多元线性校正算法，PLS模型的耐用性优于PCR模型，PCR模型在Y2和Y4批次为预测集时RPD和ref较好，在Y3批次为预测集时RPD和ref均较差，表明PCR模型受原料批次影响较大。另外，非线性校正算法SVR建模后模型的RPD和ref均优于PLS模型，表明SVR模型的预测性能较优，且可靠性高。因此，确定SVR为多元校正建模算法。

2.8 炼蜜过程水分在线NIRS定量模型评价

基于上述研究结果，确定光谱预处理方法为FT（40），建模波段为1880～2040 nm，采用K-S法按2∶1的比例将79个减压工艺炼蜜过程样品划分为校正集和验证集。采用SVR建立炼蜜过程水分的NIRS在线检测模型。如图4所示，模型校正集样品的cal2＝0.983 9，RMSEC＝0.449 5%，预测集样品的pre2＝0.967 3，RMSEP＝0.459 0%，RPD＝5.52。此外，校正集样品参考值与预测值的相对偏差范围为0.15%～4.70%，预测集的相对偏差范围为0.22%～4.78%，所有样品预测结果的相对偏差范围均小于5.00%，表明炼蜜过程水分的NIRS在线检测模型准确、可靠。

表3 不同多元校正算法的模型性能

Table 3 Modeling results in different multivariate correction algorithms

预测集校正算法Rcal2RMSEC/%Rpre2RMSEP/%RPDrref Y2 (n＝32)PLS0.989 70.363 10.979 30.749 96.950.569 2 PCR0.983 60.463 30.985 00.880 78.160.662 4 SVR0.989 50.402 70.984 90.680 08.140.608 5 Y3 (n＝24)PLS0.978 90.434 10.984 40.536 88.010.680 6 PCR0.963 80.579 40.975 30.597 66.360.646 7 SVR0.983 80.392 80.985 80.717 38.390.697 4 Y4 (n＝23)PLS0.977 80.349 30.986 90.923 48.740.537 4 PCR0.952 70.522 90.995 70.745 715.250.818 8 SVR0.978 30.355 70.992 11.040 311.250.632 1

图4 炼蜜过程中样品水分参考值和NIRS模型预测值的相关性

3 结论

本研究基于中药制造炼蜜过程的NIRS在线检测装备，开发了一套在中试规模稳定的减压炼蜜过程水分在线检测方法，在不影响蜂蜜减压炼制过程的前提下，实现了炼蜜过程水分含量的实时在线检测。针对炼蜜过程水分的NIRS在线检测模型的优化问题，引入灰色关联度作为模型性能的评价指标，以中试规模炼蜜过程水分的NIRS数据为载体，采用系统优化策略，分别对模型的光谱预处理，建模波段和多元校正算法进行优化。其中，研究发现，炼蜜原料批次间变异是影响模型预测性能的关键因素，通过光谱预处理，建模波段筛选和非线性校正，可以降低批次间变异对模型预测结果的影响。最终，优化模型的光谱预处理方法为FT（40），建模波段为1880～2040 nm，多元校正算法为SVR。在最优条件下，减压工艺炼蜜过程水分NIRS在线检测模型pre2＝0.967 3，RMSEP＝0.459 0%，RPD＝5.52，表明模型具有较高的准确性和可靠性，可用于炼蜜过程水分的在线检测，有利于保障炼蜜过程终点水分的稳定性，提高炼蜜产品质量一致性。

利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突

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DAI Ping1, ZENG Jing-qi1, HU Xiao-yan1, WANG Jing2, 3, HAN Yan-yu2, 3, WANG Xiao-meng2, 3, ZHANG Xiao-meng1, DU Jing4, QI Wu-zheng2, 3, LIN Yu1, WU Zhi-sheng1, 2, 3

1. College of Pharmacy, Fujian University of Traditional Chinese Medicine, Fuzhou 350122, China 2. School of Chinese Materia Medica, Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 102488, China 3. Engineering Research Center of Chinese Medicine Production and New Drug Development, Ministry of Education, Beijing 102488, China 4. National Engineering Research Center for R&D of TCM Multi-ingredient Drugs, Institute of Science, Beijing Tongrentang Co., Ltd., Beijing 100079, China

To establish an online moisture detection method for the honey refining procedure of traditional Chinese medicine manufacturing at a stable pilot production scale, improving the uniformity of refined honey.A bypass external circulation strategy was adopted to construct online near-infrared spectroscopy (NIRS) measurement equipment for the pilot-scale refining process, and a method for online detection of moisture during the decompressed honey refining process using NIRS was developed. The grey correlation degree was introduced as the performance evaluation index of the NIRS online detection model, and a system optimization strategy was adopted to optimize the spectral preprocessing method, modeling bands, and multivariate correction algorithm.The variations between batches of the refining materials were found to be a key factor affecting the model prediction performance, and optimization of the modeling bands and multivariate correction algorithm could reduce the impact of the variations between batches of the refining materials on the model. Finally, the optimal parameters of the detection method were obtained as follows: the spectral preprocessing method was Fourier transform, the modeling band was 1880—2040 nm, and the multivariate correction algorithm was support vector regression. The relative deviations between the reference value and the predicted value of all samples from the calibration set and prediction set were all less than 5.00%.The method had the advantages of quickness, non-destructiveness and precision, which could be applied to monitor the dynamic change of moisture content during honey refining and to improve the consistency of refined honey.

traditional Chinese medicine manufacturing; honey refining procedure; near infrared spectroscopy; moisture; online detection; grey correlation relation

R283.6

A

0253 - 2670(2023)17 - 5522 - 08

10.7501/j.issn.0253-2670.2023.17.006

2023-05-24

国家优秀青年科学基金资助项目（82022073）；国家自然科学基金资助项目（82274110）；中央高校基本科研业务费北京中医药大学揭榜挂帅项目（2022-JYB-JBZR-018）；中央高校基本科研业务费北京中医药大学揭榜挂帅项目（2022-JYB-JBZR-019）；国家医学攻关产教融合创新平台——中药智能制造工程（90010062820031）

戴 平，硕士研究生，从事中药智能制造研究。E-mail: dp18811190891@163.com

林 羽，教授，博士生导师，研究方向为药物检验与分析研究。E-mail: yulam@163.com

吴志生，研究员，博士生导师，从事中药智能制造与名方新药创制研究。E-mail: wzs@bucm.edu.cn

[责任编辑 郑礼胜]