复合肥料中游离水含量快速检测方法的探讨
2023-08-04尹雁雁李德芳蔡晓霞任荣荣侯文聪邱仕祺
尹雁雁, 毕 静, 张 晶, 李德芳, 蔡晓霞, 任荣荣, 张 莹, 侯文聪, 邱仕祺
(山东合泰检测技术服务有限公司 山东泰安 271600)
游离水含量过高会引起复合肥在贮存期内出现结块、潮解和粉化,不仅影响颗粒的强度,而且给施肥带来困难,所以游离水含量是生产过程中的重要控制指标之一。
1 复合肥料中游离水含量检测方法的优缺点
(1)《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》(GB/T 8577—2010)的优点是检测时间短、精确度高;缺点是检测成本高、操作专业性强,不适用于生产车间工人操作。
(2)《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》(GB/T 8576—2010)的优点是检测成本低、准确度高;缺点是检测时间长,无法及时给生产车间提供参考数据。
根据真空烘箱法的测定原理,结合生产车间生产人员的实际操作水平,通过对不同烘干温度、烘干时间的反复试验,最终确定快速检测游离水含量的烘干温度及烘干时间,检测数据与采用GB/T 8576—2010 所得结果对比,精密度、准确度符合GB/T 8576—2010 的允值要求。 该方法检测时间短,方便无经验人员操作,能快速给生产一线提供参考数据。
2 游离水含量快速检测烘箱法
2.1 主要仪器
DHG-9075A 型电热恒温干燥箱,上海齐欣科学仪器有限公司;AL104 型天平(感量0.1 mg),梅特勒-托利多(常州)测量技术有限公司;水分盒,70 mm×30 mm;干燥器,Φ30 cm;JYL-C16V 型研磨机,九阳股份有限公司。
2.2 试验样品的收集
选取9 个高氮配方样品、3 个高磷配方样品、4 个高钾配方样品、2 个均衡配方样品,采用GB/T 8576—2010 中的方法(以下简称国标法)进行样品中游离水含量的重复测定,结果见表1。
表1 试验样品中游离水含量的测定结果
2.3 烘干温度的选择
试验样品烘干温度分别为95、90、85、80、75、70、60 ℃,烘干时间分别为30、20、15、10、5 min,每个样品在相同试验条件下分别平行测定2 次,计算平均值,通过排除法选出最佳烘干温度,试验结果见表2~表5。
表2 试验样品在烘干温度为95 ℃时游离水含量的测定结果
在95 ℃烘干30 min 时,高氮、高磷、高钾肥料出现不同程度的熔化、挥发现象,特别是高磷配方,无法进行检测。 由表2 可知,在95 ℃分别烘干10、5 min 时,检测数据与国标法的测定结果的最大绝对差值为1.4%,不满足GB/T 8576—2010 的要求(游离水质量分数≤2.0%时,平行测定结果的绝对差值应≤0.20%;游离水质量分数>2.0%时,平行测定结果的绝对差值应≤0.30%),故烘干温度为95 ℃的条件可以排除。
由表3 可知,除1 号、2 号、3 号、4 号高氮配方样品的游离水含量测定数据与国标法的测定结果的绝对差值≤0.2%外,其他配方样品的游离水含量测定数据的绝对差值超出GB/T 8576—2010要求的允差范围,故烘干温度为90 ℃的条件可以排除。
表3 试验样品在烘干温度为90 ℃时游离水含量的测定结果
由表4 可知:烘干温度为80、75、70 ℃,烘干时间为10 min 时,试验样品中游离水含量测定数据与国标法的测定结果的绝对差值在GB/T 8576—2010 要求的允差范围内;烘干温度为85、60 ℃,烘干时间为10 min 时,个别测定数据不在允差范围内。
表4 试验样品在烘干温度为60~85 ℃、烘干时间为10 min 时游离水含量的测定结果
由表5 可知,烘干温度为80、75、70 ℃,烘干时间为5 min 时,试验样品中游离水含量测定数据与国标法测定结果的绝对差值在GB/T 8576—2010 要求的允差范围内。
表5 试验样品在烘干温度为70~80 ℃、烘干时间为5 min 时游离水含量的测定结果
综合考虑生产车间检测环境、人员操作水平,选择烘干温度为75 ℃、烘干时间为5 min。
2.4 方法验证
2.4.1 精密度
在同一实验室采用同一设备,由不同实验人员抽取高氮、高磷、高钾、均衡配方样品在烘干温度为75 ℃烘干5 min,然后分别测定样品3 次,计算测定值的相对标准偏差,考查方法的精密度,试验结果见表6。
表6 精密度试验结果
由表6 可知,测定值的相对标准偏差≤10.0%,符合精密度要求。
2.4.2 准确度
在不同实验室采用不同设备,由不同实验人员将高氮、高磷、高钾、均衡配方样品在烘干温度为75 ℃烘干5 min,然后分别测定样品,计算测定值的绝对差值,考查方法的准确度,试验结果见表7。
由表7 可知,试验样品中游离水的测定值与国标法测定结果的绝对差值在GB/T 8576—2010要求的允差范围内。
3 注意事项
(1)与国标法相同,快速检测法不适用于在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的复合肥料。
(2)称取样品时,样品称样量宜控制为0.8 ~1.2 g。
(3)烘干样品时,样品要平铺于水分盒底部,不能堆积,防止水分烘干不完全。
(4)干燥器盖均匀涂抹凡士林,干燥器应密封,并保证环境干燥。
(5)水分盒烘至恒质量后使用。
(6)将盛有样品的水分盒放入电热恒温干燥箱后,待电热干燥箱温度稳定后开始计时。
(7)盛有样品的水分盒在烘干过程中,水分盒盖不要遮挡水分盒,防止水分烘干不完全。
4 结语
快速检测法检测成本低、用时短、可操作性强,能快速给出测定结果,供生产一线及时调整生产参数,减少因游离水含量不合格造成的损失。需要强调的是,通过快速检测法测定得到的数据仅可作为指导生产的中控指标,不能作为成品的质量指标。