防腐树脂增强改性木材力学及耐久性能研究

陈利芳，王剑菁，马红霞，谢桂军，高 婕

防腐树脂增强改性木材力学及耐久性能研究

陈利芳，王剑菁，马红霞，谢桂军，高 婕

(广东省林业科学研究院/广东省森林培育与保护利用重点实验室，广州 510520)

为综合提升发挥防腐木材与树脂改性木材的优势，在赋予防腐木材良好尺寸稳定性和力学强度的同时提高树脂改性材的耐腐性能。采用低分子酚醛树脂（PF）分别与木材防腐剂硼化合物、三唑类化合物、硼类与有机唑类复合物相互复配，制备防腐树脂复合制剂，对马尾松木材进行防腐树脂增强改性处理，研究处理材的物理力学性能及抗生物耐久性能。结果表明：防腐树脂增强改性材的尺寸稳定性随着树脂质量分数的增大而提高，当树脂质量分数20%时，处理材的体积抗湿胀率（V- ASE）均比素材提高30%以上。防腐树脂增强改性材的抗弯弹性模量、抗弯强度、顺纹抗压强度和表面硬度较未处理材分别平均提高了33.8%、27.1%、29.0%和 60.6%；未处理马尾松木材的耐腐性差,室内耐腐性属于Ⅳ级，PF改性材属于Ⅲ级，而防腐树脂增强改性材均可达到强耐腐等级(Ⅰ级)，抗白蚁性达到9.0级以上；经4年埋地测试，PF树脂复合三唑类防腐剂（PF-PT）处理试材的完好指数为10。综合以上结果，防腐树脂增强改性马尾松木材能有效提高其尺寸稳定性、力学性能、耐腐及抗白蚁性能，其中PF-PT防腐增强改性材达到了室外用材耐久性的要求，具备良好尺寸稳定及防腐防虫功能，具有较好的推广应用价值。

防腐树脂；改性木材；尺寸稳定性；力学性能；抗白蚁性能；耐久性

我国人工林保存面积达6 933万hm2，居世界首位，蕴含着丰富的可利用木材资源。随着国内天然林商业性采伐的全面停止，人工林木材因其产量高、培育周期短等优点[1]，一定程度上缓解了我国森林资源的现状，已成为我国主要的工业用材林[2]。人工林木材具有天然林木材的纹理特点、易于加工等优点，但也存在强度低、易变形、易腐朽虫害等缺陷，使得其使用寿命缩短、应用领域受限[3]。因此开展对人工林木材的保护性增强处理，提高其材质特性、延长其木材的使用寿命的技术应用是十分必要的。

经证明，木材防腐处理技术是对户外使用木材保护而延长其使用寿命的最直接有效的方法，常用的木材防腐剂是铬化砷酸铜（CCA），其次是铜胺季铵盐（ACQ）和铜唑（CuAz）防腐剂，这类水载型防腐剂处理木材的优点是防腐剂在木材中的渗透性较好，抗流失性能强，处理后防腐木材的耐久性优良，而水载型防腐剂处理材的主要缺点之一是处理材尺寸稳定性差，在户外使用中存在开裂变形，裂缝会成为虫菌的突破口，导致其耐久性受到不良影响[4-6]。随着环境保护要求的不断提高及人们环境意识的提高，对环境和人体健康有较大影响的木材防腐剂（如CCA）的使用受到限制或禁止是必然趋势[7]，环保型木材防腐剂越来越受到重视，此类防腐剂多以高效低毒的有机农药为主成分，由戊唑醇、丙环唑处理的木材具有较好的防腐性能，且目前应用较广泛[8-9]。另外，也有配合其他助剂制备成有机型或水基型防腐剂如唑醇啉（PTI），或将石蜡与有机防腐剂复合配制成水基型有机木材保护复合制剂[10]，从而达到提高尺寸稳定性的防腐防水要求。

近年来，除了开发新的环保型木材防腐剂外，木材改性处理作为木材保护的另一手段，它在改善防腐木材的使用缺陷，提高木材耐腐性方面的研究日益受到关注[11-12]。我国普遍用脲醛树脂（UF）、三聚氰胺甲醛树脂（MF）和酚醛树脂（PF）对木材进行浸渍处理，这是人工林软质木材高效增值利用的重要方法[13]，如岳孔等[14]用酚醛树脂浸渍处理木材达到处理材耐腐性增强的目的。也有将防腐剂与水溶性有机树脂联合处理木材，如王传耀等[15]将脲醛树脂与水溶性防腐剂ACQ复配改性杉木达到强耐腐等级，邸向辉[16]以三聚氰胺脲醛树脂包覆印楝提取物制备微囊处理木材也可具有良好的尺寸稳定性和耐候性。综观以上对改性材的耐腐性能研究测试大多限于室内测试的结果，因此为了更加客观了解树脂改性材用于户外恶劣环境下的耐白蚁及耐腐朽性能，改善单一的防腐处理材缺乏良好的尺寸稳定性，防腐处理材的力学强度不能得到提高的现状，本研究以我国南方主要树种马尾松木材为主要研究对象，选择稳定耐老化的酚醛树脂与环保型的防腐剂如三唑类防腐药剂丙环唑、戊唑醇、硼类化合物等进行复配，获得多种配方，以此药剂对速生松木进行功能性改良，拟在提高处理木材力学强度和尺寸稳定性的同时提高其抗生物劣化性能，以此获得增强型防腐木材的技术、拓宽速生人工林木改性木材的使用范围。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试材 试验用马尾松（）木材采自广东省龙山林场。锯取试材长度×宽度×厚度为320 mm × 25 mm × 25 mm，干燥后再锯成不同测试要求的试件尺寸。

1.1.2 室内耐腐性测试菌种 褐腐菌试验菌种为密粘褶菌（），白腐菌试验菌种为彩绒革盖菌（），均由广东省林业科学研究院提供。

1.1.3 改性PF树脂 自制PF树脂，树脂性能指标：分子量小于400，水溶比大于30，固含量大于 45%，pH 值为9.5，黏度为 14. 8 s，外观为透明酒红色液体。

1.1.4 防腐剂成分 有机药剂戊唑醇（TBZ）、丙环唑（PPZ）、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）、无机硼类防腐剂有四水八硼酸二钠、硼酸、硼砂。

1.1.5 防腐树脂 将有机防腐剂戊唑醇、丙环唑、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）与表面活性剂、溶剂按一定比例调配成水乳溶液，再与树脂分别复配得到3种增强防腐树脂，分别表示为：PF-B是由PF树脂与四水八硼酸二钠、硼砂（2∶1）复配；PF-PB是PF树脂与四水八硼酸二钠、丙环唑（20∶1）复配；PF-PT由PF树脂与丙环唑、戊唑醇、IPBC 3种药剂（1∶1∶0.5）有机药剂复配；PF表示单一PF树脂，即未加任何防腐剂成分。

1.2 试验方法

1.2.1 树脂增强改性处理 分别配制3组质量分数为10%、20 %和30 % 稳定的防腐树脂PF-B、PF-PB、PF-PT和PF对照树脂，按浓度比例要求加入配方中相应的防腐剂有效成分质量。然后再对锯制好的试件按浸渍工艺进行处理。浸渍工艺：注入药液的试件先抽真空（绝对压力8kPa）保持10 min，再加压（绝对压力1.4 MPa）处理30 min，然后进行第2次真空后再将试件取出。防腐树脂浸渍的试件于常温气干放置 24 h后置入烘箱，首先在80 ℃烘干3 h，然后逐渐升到105 ℃烘2 h，最后将处理材在130 ℃放置4 h进行烘干固化。考虑到增强防腐处理技术的实用性，本研究将质量分数为20 % 防腐树脂处理材进行了力学性能和防虫抗生物耐久性能研究。

1.2.2 湿胀性能测试 试件尺寸为20 mm×20 mm×20 mm（纵向×径向×弦向），每组10块试件。用游标卡尺测量小试件在气干状态和吸水饱和状态下弦向、径向和纵向值，计算试件从气干至吸水饱和时的体积抗湿胀率（ASE），并跟素材相比，以体积抗湿胀率的变化比率来衡量浸渍处理材的尺寸稳定性。

1.2.3 力学性能测试 主要测定木材的硬度、顺纹抗压强度、抗弯强度和抗弯弹性模量，每组试件30根。

1.2.4 防虫抗生物耐久性能测试和评价 室内抗白蚁性能测试：每组 5 块试块，试件尺寸为 25 mm×25 mm×6 mm；室内耐腐性能测试：试样尺寸为 20 mm×20 mm×10 mm，每组试样数量为12块。天然耐久性能测试：试验地点：广州，试样尺寸：20 mm×20 mm×300 mm，每种改性处理材的试样根数分别为10根。分级评价包括耐腐值和白蚁蛀蚀值，当二者测试结果不一致时，以损毁严重的值来计算。

1.2.5 微观构造分析 所用生物显微镜OLYMPUS、SZX16，切片要求按照木材显微切片制作技术内容完成。

2 结果与分析

2.1 防腐树脂改性处理材的尺寸稳定性分析

水溶性低分子量的PF树脂溶液浸渍处理木材，可以渗入到木材细胞内部，经过后续工艺的加热固化可提高处理材的尺寸稳定性[17-19]。但是防腐树脂体系跟单一的树脂体系有区别，防腐乳液中含有一定量的溶剂、表面活性剂和防腐剂，为研究防腐树脂处理马尾松木材尺寸稳定性能，并确定相对合适的使用浓度，本研究针对质量分数为10%、20%和30%的防腐树脂处理材进行了抗湿胀率测试。通过防腐树脂处理木材前后的体积抗湿胀率（V- ASE）来衡量防腐树脂增强改性处理松木的尺寸稳定性能。结果如表1所示，从中可知，当树脂质量分数为10%时，PF、PF-B与PF-PB处理材的体积抗湿胀率跟素材相差不大，改性效果不明显。

表1 防腐树脂增强改性木材尺寸稳定性能变化

注:表中括号内为该组数据变异系数，单位为%。下同。

通过对比3种防腐树脂可以发现，当树脂质量分数为20% 时，PF、PF-B、PF-PB、PF-PT防腐树脂处理材的体积抗湿胀率（ASE）比素材分别提高了25.73%、32.78%、38.31%、48.13%，当树脂质量分数为30% 时，PF、PF-B、PF-PB、PF-PT的 ASE值提高了35.41% 、36.24 %、47.16 %、54.77 %；3种防腐树脂中，PF-PT防腐树脂处理松木的抗胀率提高最多，跟单一的PF树脂处理材相比，防腐树脂对处理材抗湿胀率提高略高一点，防腐树脂处理材与单一PF树脂处理材的尺寸稳定性变化趋势相似，即随着树脂质量分数的增加，其尺寸稳定性改善呈上升趋势。

2.2 防腐树脂改性处理对马尾松木材力学性能的影响

为了综合评价防腐树脂处理材的物理力学性能，本研究对处理材的抗弯强度、弹性模量、顺纹抗压强度和表面硬度进行了试验检测，结果见表2。从表2结果可以看出，与素材相比，三种防腐树脂增强改性处理材与单一PF树脂改性处理材的力学性能的测试结果相近，经过增强改性树脂浸渍处理，改性材的抗弯弹性模量、抗弯强度、顺纹抗压强度和表面硬度分别平均提高了33.81%、27.10%、29.0%和 60.60% ；防腐树脂经过高温热固化后也可与木材活性基团如羟基、羰基等不饱和基团可进行化学加成脱水反应，生成大长链类物质，从而对木材起到增强并提高抗力的作用；抗弯强度、表面硬度等力学性能指标综合结果表明，采用该防腐树脂浸渍改性处理与单一PF树脂改性处理结果类似，防腐功能药剂未对处理材力学强度造成影响。树脂复配防腐剂确实可以有效地提高增强处理松木木材的力学性能。因此，防腐树脂增强处理材抵御外力作用的能力，类似单一PF树脂处理材当材料承受荷载时纤维素纤丝间抵抗滑移破坏的能力增强[20]。

表2 防腐树脂增强改性木材力学性能变化表

图1 木材防腐树脂改性前后微观构造图比较

Figure 1 Comparison of microstructure of wood before and after modification with preservative resin

表3 树脂增强改性材室内耐腐测试结果

表4 防腐增强处理改性材室内耐腐抗白蚁测试结果

2.3 防腐树脂改性材微观结构分析

处理树脂改性前后的三切面情况如图1所示，通过对比增强改性前后的横切面、弦切面和径切面，可知，改性树脂进入到了木材的细胞腔和细胞壁内，树脂道等内部结构中，在横切面图中可明显看出树脂有将整个管胞填充，纵向的木射线组织内也可明显观察到树脂；弦切面上可见纺锤形木射线组织内及单列树脂道内基本布满改性树脂；径切面图上可以对比出横向射线组织及纵向管胞均有树脂填充。三切面图表明防腐树脂能在木材中较好地渗透，并固着在木材主要组织细胞内部。

表5 防腐增强处理改性材室外耐腐抗白蚁测试结果

2.4 树脂增强改性处理材的耐久性能

参照标准方法用不同类别的防腐树脂处理马尾松木块，其室内耐腐性能测定的质量损失率和耐腐等级结果见表3。根据防腐树脂的性质，浸渍进木材内部的低分子树脂预聚液，须经过热固化将木材纤维素与树脂、防腐剂有效成分固定在互相交连的三维网状高聚物之中，可以更好地阻碍虫菌的入侵，从而提高改性材的耐腐性能[21-22]。而本研究主要是将防腐剂与树脂进行有机结合，其处理材的增重率均与单一树脂处理材相近，加压浸渍过程中未出现分层析出，整个溶液体系相对稳定，因此可认为防腐树脂体系已将防腐剂小分子与树脂小分子溶为一体，在后续经过相应温度固化后能更全面地对处理材进行保护。

从表3结果分析，素材完全不耐腐，但经过PF树脂改性的处理材，其GT菌和CV菌侵染后的质量损失率分别为15.6%和13.7%，耐腐性能达到耐腐等级（Ⅱ级），防腐树脂处理材受二种菌侵染处理材后的失重率结果表明，通过树脂复合防腐剂有效成分的防腐树脂处理材，其质量损失率大大降低，耐腐性能得到很大提高，其中以PF-PB防腐树脂处理材的质量损失率最小，分别为4.2%和3.5%；3种增强-防腐改性材质量损失率均小于10%，均可达强耐腐等级（Ⅰ级）。复配的防腐树脂中防腐剂与树脂有效成分明显优化了单一PF树脂改性材耐腐性能不足的问题，两者可以协同提高防腐树脂的耐腐朽能力。

2.5 室内抗白蚁测试结果与分析

从表4结果分析，松木素材对于蚂蚁来说是很好的食物，所以蛀蚀非常严重，整个木材贯穿吃空，质量损失率达26.48%。但经过PF树脂处理后，截面面积有3%～10%，白蚁蛀蚀完好等级为8.0级；经防腐树脂处理后，3种防腐增强改性材的抗白蚁性能差异不大，3种防腐树脂均可达到9级以上，截面面积仅有小于3%的蛀蚀。均比单一树脂处理材有提高。其中PF-PT改性材的质量损失率略低，PF-PB改性材的抗白蚁蛀蚀完好等级较好，为9.2级。因此，增强-防腐改性处理材的抗白蚁蛀蚀能力有明显提高。

2.6 野外耐久性试验测试结果与分析

野外耐久试验测试中，分别在埋地满2年、3年、4年分别观测记录处理材试件在天然条件下的耐腐朽和抗白蚁情况，结果见表 5。

图2 室外耐久性测试4年后的样品

Figure 2 Samples after 4 years of outdoor durability test

对比分析野外埋地试验结果与实验室快速方法试验结果可知，松木素材在恶劣的环境中2年内就已可完全折断，类似的辐射松木在野外试验时2年已完好指数已为0，使用年限都较差，未处理松木耐久性差[23]，而增强处理材的效果均较好的改善，但结果与实验室耐腐性能测试结果有些差异。如PF-B改性材在室测试中可达强耐腐等级，但是在野外测试中3年就已腐朽严重了，有些可折断，室外的耐久性测试结果与PF改性材相似，野外测试结果间接表明，PF树脂对硼的固着没有明显改善效果，因此PF-B硼化物复合PF树脂改性材只能用于室内防腐防虫材用，而PF-PT改性材的耐久性是最好的，具有良好的尺寸稳定性及防腐防虫功能，达到了室外用材耐久性的要求，具有较好的推广应用价值。

通过野外耐久性结果,试材的野外耐久性分级如下：

PF-PT 改性材>PF-PB 改性材>PF-B改性材≈ PF改性材>素材，外观结果如图2所示。

3 讨论与结论

采用本研究复配的防腐-增强改性PF树脂处理马尾松木材，处理材抗湿胀率随着树脂质量分数的增加而降低，尺寸稳定性得到较好的改善。3种防腐树脂改性材的力学性能指标包括抗弯弹性模量、抗弯强度、顺纹抗压强度和硬度结果之间差异不大，说明木材防腐剂的加入对改性材的力学性能没有影响，增强防腐改性的方式是科学可取的。改性材的4种力学性能指标平均值与素材相比分别提高了33.8%、27.1%、29.0%和 60.6%；这说明采用该防腐树脂改性处理技术，可以有效地提高马尾松木材的力学强度。

经过PF-B、PF-PB和PF-PT防腐树脂增强改性的木材室内耐腐等级均达到Ⅰ级，经防腐防腐树脂处理木材的抗白蚁蛀蚀均可达到9.0以上，比单一树脂处理材8.0有明显提高。处理材应用于室内可达到防腐抗白蚁的要求。处理材的室外耐久性能测试结果表明硼化物增强处理材的耐久性仍然不能用于户外。而相较于PF-B、PF-PB和PF 树脂处理材，PF-PT防腐-增强改性处理材的室外耐久性能得到显著改善，改性材在室外测试4年仍可达到10级，具备良好的耐久性，尺寸稳定性及力学强度性能。技术实施可实现单次处理则达到防腐增强的效果。

综合以上结果，防腐树脂增强改性能有效地提高马尾松木材的尺寸稳定性、力学性能、耐腐及抗白蚁性能，改性材耐腐性可从素材的Ⅳ级提高至Ⅰ级。PF树脂复合硼化物处理材（PF-B）用于室内较安全，PF-PT防腐增强改性材达到了室外用材耐久性的要求。

一般来说，防腐树脂改性剂在木材中的渗透固着情况直接影响了处理材的各项性能，特别是防腐树脂改性溶液的化学组成会影响其黏度、极性、表面性质和分子大小等性质，最终影响其渗透性[24]。防腐树脂改性剂在木材中渗透的好坏直接影响增重率、力学强度、抗胀率及使用中的耐久性能，文中PF-PT防腐树脂处理松木的抗胀率提高最多，耐久性也是最好，相较于其他2种防腐树脂，推测原因是PF-PT防腐树脂中的PT成分所含的有机防腐剂成分，在有机防腐剂乳化复配时需加入极性较强的溶剂、分子量相对较大的乳化剂及表面活性剂等成分，当这些化学成分相较于水而言渗透性较好，待其进入木材后，极性强的物质能促进润胀防腐剂及木材之间的反应，这些物质在木材中固化后得到相对稳定的填充，进而获得了较好的抗胀率。

低分子量功能型树脂改性是现阶段木材改性的主要方法，其中PF树脂渗透率较好，价格相对便宜，不含游离甲醛，具有较好的市场应用前景，但是在户外环境中使用时，其耐腐性和防虫抗白蚁性能还达不到消费者的要求，防腐木材在使用过程存在强度不高、容易开裂等现实问题，本研究拟通过在PF树脂中增加防腐功能复合制剂寻求获得稳定均一的体系，作为提高改性木材耐久性及增强防腐木材强度的方法，使处理材具有优异的抗生物危害能力和适宜的强度性能，试验结果表明这一方法是可行的。技术适用于室内外实木材料的增强-防腐改性处理，具有较好的推广应用价值。

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Study on mechanics and durability of wood reinforced and modified by preservative resin

CHEN Lifang,WANG Jianjing, MA Hongxia, XIE Guijun, GAO Jie

(Guangdong Academy of Forestry/Guangdong Provincial Key Laboratory of Silviculture, Protection and Utilization, Guangzhou 510520)

To comprehensively improve the advantages both preservative-treated wood and resin modified wood, the target is to obtain good dimensional stability and mechanical strength of preservative-treated wood, and the excellent decay resistance of resin modified wood at the same time. In this paper, low molecular phenolic resin (PF) was compounded with wood preservative boron compound, triazole compound, boron and organic azole compound respectively to prepare preservative resin composite preparation, the masson pine wood was modified by the preservative resin composite preparation, mechanical and biological durability properties of modified wood were tested and evaluated. The results showed as follows, the dimensional stability of treated wood was improved with the increase of resin mass fraction, compared with that of the untreated wood specimen. When the mass fraction of preservative resin is greater than or equal to 20%, the anti-shrink efficiency(V-ASE ) of the modified wood increased by more than 30%. Modulus of elasticity(MOE), Modulus of rupture (MOR), Longitudinal Compressive strength and Surface hardness of the wood modified with the preservative-resin composite preparation could increase 33.8%, 27.1%, 29.0% and 60.6% separately. The decay resistance of untreated wood was poor, and the level decay resistance belonged toⅣ, pf modified specimen belonged toⅢ, and the modified wood by preservative-resin belonged to grade I. The Anti-termite performance reaches above grade 9.0. After 4 years of buried test, the integrity index of pf resin composite triazole preservative (PF-PT) treated samples reached 10. Therefore, the preservative-resin reinforced modified masson pine wood can effectively improve its dimensional stability, mechanical properties, corrosion resistance and termite resistance. The wood reinforced and modified with PF-PT preservative-resin meets the requirements of outdoor durability, and have good application value.

preservative resin; modified wood; dimensional stability; mechanical properties; anti-termite performance; durability

10.13610/j.cnki.1672-352x.20230625.007

2023-06-26 16:21:10

S781

A

1672-352X (2023)03-0389-07

2022-07-13

中央财政林业科技推广项目（[2020 ]GDTK-04号）资助。

陈利芳，教授级高级工程师。E-mail：chenlf2000@126.com

[URL] https://kns.cnki.net/kcms2/detail/34.1162.S.20230625.1457.014.html