火焰原子吸收光谱法测定成都市区银杏叶中的铅含量
2023-07-10王艳阎朝晖
王艳 阎朝晖
【摘要】采用火焰原子吸收光谱法测定成都市区135份银杏叶中的铅含量,通过对每份样品做加标回收进行检验过程的质量控制,发现东门、南门、西门和北门的交通主干道旁的银杏叶铅含量高于市内公园的银杏叶铅含量(P<0.01),测定结果的均值符合GB 24613—2009《玩具用涂料中有害物质限量》中可溶性元素含量铅≤90 mg/kg的规定,但高于GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定的铅限量。得出赏玩时应尽量选择远离交通主干道的银杏叶。秋季与银杏叶经常亲密接触,长期摆放在家中赏玩,存在慢性铅中毒的风险。
【关键词】火焰原子吸收光谱法;银杏叶;铅
【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.036
Determination of Lead in Ginkgo Biloba Leaves in Chengdu by Flame Atomic Absorption Spectrometry
WANG Yan,YAN Chao-hui
(Sichuan Electrical Power Hospital,Chengdu 610065,China)
Abstract:The content of lead in 135 ginkgo biloba leaves in Chengdu was determined by flame atomic absorption spectrometry. The quality control of the inspection process was carried out by adding standard to each sample for recovery. The lead content in the main roads of East Gate,South Gate,West Gate and North Gate is higher than that of Ginkgo biloba leaves in the park(P<0.01). The average value of the measured results was in line with the stipulation that the content of soluble element lead is≤90 mg/kg in the limit of GB 24613—2009 Limit of harmful substances of coatings for toys. But it was higher than the limit of GB 2762—2017 National food safety standard Maximum levels of contaminants in foods. The results suggest that Ginkgo biloba leaves should be selected as far away from the main traffic roads as possible; In autumn, they often have close contact with ginkgo biloba leaves, and they are placed at home for a long time to enjoy. There is a risk of chronic lead poisoning.
Key words:flame atomic absorption spectrometry;ginkgo leaf;lead
1983年5月26日,成都市第九届人民代表大会常务委员会决定,正式命名银杏树为成都市市树。近几年,政府重视城市生态环境和谐发展,银杏树已成为成都最常见的树木,银杏叶独特的观赏价值,得到了广大市民的青睐。
每年11月至12月,银杏叶渐渐变黄、凋落,成都市民与银杏叶的接触开始增多,观叶、赏叶、堆叶、捡叶、躺叶、同银杏叶合影等等,这期间利用银杏叶做手工艺品(如手工画、玫瑰花、手工花瓶等)的活动数不胜数。
随着城市车辆的逐年增多,汽车尾气污染也越来越严重,其中重金属铅污染成了百姓最关注的问题。成都市区银杏叶中铅的含量是否超标,是关系成都市民健康的重要问题:道路主干道旁银杏叶中的铅含量是否高于市内公园的银杏叶;汽车尾气污染是否会增加环境中的铅污染。本研究将通过实验室检测成都市区东门、南门、西门和北门的交通主干道旁的银杏叶和公园内银杏叶中的铅含量,给出客观的答案。
1实验部分
1.1仪器与试剂
PinAAcel 900T型原子吸收分光光度计(美国Perkin El-mer公司),铅空心阴极灯(美国Perkin Elmer公司),ESJ120型电子分析太平(沈阳龙腾电子有限公司),GZX-GF-101-2-BS型干燥箱(上海跃进医疗器械厂),MD20H型微波消解仪(奥普乐仪器有限公司),DB-1AB控温电热板(天津市工兴电器厂),UPT型超纯水机(四川优普超纯科技有限公司)。
所有實验用玻璃器皿及消解罐,均用20%硝酸溶液浸泡过夜,再用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净并晾干备用。
铅标准溶液(1000μg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心,GBS 04-1721-2004),硝酸(天津科密欧化学试剂有限公司,优级纯),高氯酸(成都金山化学试剂有限公司,优级纯),硫酸铵(成都金山化学试剂有限公司),柠檬酸铵(成都金山化学试剂有限公司),溴百里酚蓝(成都金山化学试剂有限公司),氨水(成都金山化学试剂有限公司,优级纯),盐酸(成都市科龙化工试剂厂,优级纯),其余试剂均为分析纯,实验用水为GB/T 6682规定的二级水。
1.2样品制备
2021年11月10日至12月15日期间,选择无雨天气的18:00至20:00时段,在成都市区东门、南门、西门和北门的交通主干道和公园采集当天自然掉落的银杏叶,使用1次性保鲜袋装好,标明样品编号、采集地点和采集时间。第二天,使用陶瓷剪刀将银杏叶剪碎放入坩埚(弃去叶柄),再放入干燥箱内干燥备用。总共采集135份样品,每份样品都做加标回收实验。
1.3实验方法[1]
1.3.1标准曲线
分别吸取100μg/mL的标准应用液0 mL、0.25 mL、1 mL、2 mL、4 mL、5 mL、10 mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+ 95)稀释成0μg/mL、0.5μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的标准系列。
1.3.2样品前处理
1)称取干燥后的试样0.2 g~0.25 g(精确至0.001 g)于微波消解罐中,加入5 mL硝酸,按照GB 5009.12里的消解条件消解试样(见表1)。
2)冷却后取出消解罐,将消解后试样转到25 mL烧杯内,在电热板上于140~160℃赶酸至1 mL左右。
3)将消化液转移至10 mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,再用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验和加标回收试验。
1.3.3实验室质量控制
1)样品消解质量控制
预实验时各称取干燥后的银杏叶样品0.211 g、0.226 g、0.234 g、0.243 g、0.252 g、0.266 g,按照表1消解试样,消解完成冷却后取出试样观察,发现0.252 g和0.266 g的试样消解不完全,试样里有少量银杏叶渣未消解完全,因此正式试验时称取的银杏叶样品量均控制在0.20 g~0.25 g。
2)加标回收试验质量控制
每份样品中加入低、中、高3个浓度的标准溶液,每个浓度的加标样品测定3次,样品也测定3次,取平均值计算加标回收率,再计算低、中、高浓度的平均加标回收率。按照GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》[2]的规定,平均加标回收率应在95~ 105之间。加标回收试验结果计算的平均加标回收率,如果不在这个范围内的话,则舍弃该结果重新做试验。
3)精密度实验
同一批银杏叶样品,随机选择3个样品进行6次重复测定,计算测定结果的相对偏差(RSD),RSD≤10%则该次测定结果符合GBZ/T 210.4—2008的规定[2];否则须舍弃该结果重新做实验。
2结果
2.1标准曲线
PinAAcel 900T型原子吸收分光光度计在波长为283.3,狭缝0.7 nm,灯电流10 mA的条件下测定标准系列得到铅的一元线性回归方程,实验做了4批次。见表2。
2.2檢出限和加标回收率
连续测定试剂空白11次,3倍标准差计算出检出限,同时计算加标回收率和平均加标回收率。4次实验的平均加标回收率均在95~105之间。见表3。
2.3精密度实验
同一批银杏叶样品,随机选择3个样品进行6次重复测定,计算测定结果的相对偏差(RSD),4次实验的相对偏差(RSD)均<10%。见表4。
2.4测量结果
银杏叶的铅含量,成都市区东门、南门、西门和北门的交通主干道旁高于公园内,有统计学意义(P<0.01)。见表5
3结论
成都市区东门、南门、西门和北门交通主干道旁银杏叶铅含量数值高于公园内的银杏叶铅含量数值,汽车尾气的排放会增加环境中的铅污染,与丛孚奇[3]和郭瑞刚[4]的研究一致,因此赏玩时应尽量选择远离交通主干道的银杏叶。
成都市区的银杏叶大多通过观叶、赏叶、堆叶、捡叶、躺叶和做手工等方式与人接触,测定结果符合GB 24613—2009《玩具用涂料中有害物质限量》中可溶性元素含量铅≤90 mg/kg的规定[5],但高于GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定的铅限量[6]。因此,成都市区的银杏树叶可以赏玩,但不得用于食品。鉴于铅元素具有蓄积性,秋季与银杏叶经常亲密接触,甚至长期摆放在家中赏玩,也存在慢性铅中毒的风险。
【参考文献】
[1]食品安全国家标准食品中铅的测定:GB 5009.12—2017[S].
[2]职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法:GBZ/T 210.4—2008[S].
[3]丛孚奇,曲蛟,丛俏.锦州市市区交通干线周边土壤及植物体中铅污染状况的研究[J].中国科技信息,2007(20):1001-8972.
[4]郭瑞刚.两种农药残留及汽车尾气铅污染在红富士苹果上的研究[D].咸阳:西北农林科技大学,2006.
[5]玩具用涂料中有害物质限量:GB 24613—2009[S].
[6]食品安全国家标准食品中污染物限量:GB 2762—2017[S].
【作者简介】
王艳,女,1985年出生,主管医师,硕士,研究方向为劳动卫生与环境卫生。
(编辑:侯睿琪)