高温氧指数测定仪的原理及总体设计方案

金富 白日昌 侯烨 刘惠婧 刘洋

摘  要：通过对高温环境下氧指数测定试验数据的研究，并对检测系统和控制模组进行模拟试验，最终确定了高温氧指数测定仪的研究方向。设备热源采用热辐射的方式模拟高温环境，氧气、氮气混合气体比例参数采用PID算法进行优化。并利用PLC单片机作为总控制单元完成环境温度系统和氧气、氮气的比例配气系统控制工作。通过以上研究力争在试验系统的自动控制和精确测量方面取得一定的突破。

关键词：氧指数；PID；PLC单片机；自动控制

中圖分类号：TP39；TH89  文献标识码：A  文章编号：2096-4706（2023）09-0075-04

Abstract： Through the research of the oxygen index measurement and test data in high temperature environment， and the simulation test of the detection system and control module， the research direction of the high temperature oxygen index tester is finally determined. The heat source of equipment uses heat radiation to simulate the high temperature environment， and the proportion parameters of oxygen and nitrogen gas mixture are optimized by PID algorithm. And the use of PLC Single-Chip Microcomputer as the overall control unit to complete the environment temperature system and oxygen， nitrogen proportional distribution system control work. Through the above research， this paper strives to make a certain breakthrough in the automatic control and accurate measurement of the test system.

Keywords： oxygen index; PID; PLC Single-Chip Microcomputer; automatic control

0  引  言

极限氧指数（Limited Oxygen Index， LOI）是模拟试样能够在氧气、氮气混合气流环境中持续燃烧所需的最低氧浓度。是判定纺织制品、塑料制品特别是苯板、挤塑板、酚醛板等保温材料燃烧性能的关键指标。LOI（%）越高也就是说需要维持材料的持续燃烧需要更高的氧气含量，代表材料的燃烧性能越优。同样的道理LOI（%）越低也就是说在更低的氧气浓度环境下试样仍然可以持续燃烧，代表材料的燃烧性能越差。

1  高温氧指数测定的必要性

氧指数测定结果是判定材料燃烧性能等级的重要指标，同时也是反映材料燃烧特性的直观数据。不同类型材料的氧指数测定结果易受到环境因素不同程度的影响。通过对苯板、挤塑板、酚醛板、无机玻璃等多种材料在不同环境下的氧指数测定数据分析可得，材料的氧指数测定结果易受到状态调节时间、样品制备、设备操作等环境因素不同程度的影响。其中高温环境对试样的氧指数实验数据影响尤为关键。环境温度较低时材料分子结构不活跃，燃烧特性稳定。相反当环境升高时，材料的内部分子活跃度提高，易于发生燃烧现象。通过对材料的特性以及相关资料可知，以苯板为代表的EPS材料随着温度的上升其氧指数数据出现不同程度的下降[1]。B1级保温材料的燃烧性能要求其氧指数测定结果应不小于30%，但随着环境温度的上升，材料的氧指数数据呈现不同程度的下降，甚至降到了标准值以下。以氧指数为31%的聚苯乙烯泡沫塑料为例当环境温度升高时，其氧指数数据降至30.2%将严重影响其燃烧性能判定。同时现阶段常规使用的氧指数测定方法无法满足高温环境下特别是模拟当材料燃烧周围温度环境发生变化时的燃烧性能。因此提出高温氧指数测定仪的研制是十分必要的。聚苯乙烯泡沫塑料材料在不同环境温度条件下的氧指数测定结果如图1所示。

2  高温氧指数测定仪的基本组成部分

2.1  氧气、氮气比例配气方式

高温氧指数测定仪关键指标是模拟特定的氧浓度环境，通过对高纯氧气和氮气的匹配，得到一定氧浓度的试验环境。因此稳定、准确的配置气体方法对于试验本身是十分重要的。在试验过程中根据需要对气体的氧浓度进行调节，当调高的氧浓度时，需要提高氧气供给流量，同时降低氮气流量的供给。同理当调低的氧浓度时，需要降低氧气流量的供给，同时加大氮气流量的供给。以上操作均要满足总供气压力不变的前提下，对氮气、氧气的供给进行调节。在此过程中高温氧指数测定仪需要调节氧气和氮气的比例持续不断地按照统一的气体流速将混合气体注入燃烧筒。混合气体氧浓度计算[2]：

CO表示氧、氮混合气体中的氧浓度，单位为%；VO表示混合气体中每单位体积的氧气的体积；VN表示混合气体中每单位体积的氮气的体积。

在混合气体过程中如果使用的不是纯氧，就要考虑混合气体过程中混入其他气体对氧浓度的影响。举例当使用氧浓度为99.3%的氧气与氧浓度为0.2%的氮气或与空气进行混合时，混合气体氧浓度计算[2]：

CO表示氧、氮混合气体中的氧浓度，单位为%；表示混合气体中每单位体积的氧气的体积； 表示混合气体中每单位体积的空气的体积； 表示混合气体中每单位体积的氮气的体积。

2.2  试件燃烧筒的设置方式

高温氧指数测定是将试件在燃烧筒内点燃，并根据实时的氧浓度数字以及试件的损毁长度进行氧指数判定。燃烧筒采用下宽上细的设计，目的是降低上方敞口处空气倒灌的可能。高温氧指数测定仪的燃烧筒是由两个内径分别为75 mm和85 mm，高度均为500 mm，石英玻璃材質的圆柱形耐高温玻璃嵌套而成。内径75 mm的玻璃圆柱称为内燃烧筒，内径85 mm的玻璃圆柱称为外燃烧筒。试验过程中内燃烧筒内通入特定氧浓度的气体，支持试件的燃烧。内、外燃烧筒之间的缝隙均匀缠绕功率为1 kW的电阻丝，由温度控制模块负责根据试验设置的温度要求加热电阻丝到指定温度。温控模块内置PID算法及自动演算功能可自动设置PID参数可使得混合气体精确加热到指定的试验温度。在内燃烧筒的中心位置设置一个K型测温热电偶，与温度控制模块形成控制回路。将测量温度结果反馈给控制单元，由控制单元根据温度设定值，改变功率值已到达实时精确控温的作用。燃烧筒结构示意图如图2所示。

3  高温氧指数测定仪控制系统设计方案

传统的氧指数测定仪设定氧气浓度采用机械调节的方式，在设定管道气体压力和流速的前提下，通过手动调节控制阀，对氧气和氮气的流速进行调节，已实现控制燃烧筒内氧气浓度的功能。本项目的研究目的不仅仅是给传统的氧指数测定仪添加一个温度控制环节实现简单的设备升级任务。而是致力于在试验高温环节实现精准可控的前提下，利用PID算法对输出结果进行线性校正，实现混合气体氧浓度的全自动精准控制[3]，优化原有的机械调节氧气浓度的环节，减少在试验过程中误差的产生并实现一定的人机交互功能，提高整个试验流程的自动化和精准化程度。高温氧指数测定仪由氧气、氮气混合气体控制系统、燃烧筒温度控制系统及上位机操作系统和信号处理系统组成。其中燃烧筒温度控制系统和氧气、氮气混合气体控制系统分别使用PID温度控制器和PLC单片机进行控制，两套系统互不干涉，各行其是，形成一套双闭环检测系统。高温氧指数测定仪设计原理框图如图3所示。

3.1  氧气、氮气混合气体配气设计方案

氧气、氮气混合气体控制系统利用PLC单片机分别控制两套气体流量传感器和气体流量控制器，气体流量传感器分别采集氧气和氮气输入气体流量反馈至控制单元，控制单元根据设置的混合气体目标氧浓度值分别计算出氧气和氮气在混合气体中的输入流量，再将流量数据传递给气体流量控制器，对气体流量进行再次分配，以达到调节混合气体中氧、氮比例的作用[4]。这种方式可以有效地提高设备的自动化程度，将原有的手动机械调节方式转换成数字控制模式。提高了设备氧气浓度调节的精准度。同时由于燃烧筒的上方是敞开的，与空气贯通，并有燃烧筒的下方供给特定氧浓度的试验气体。因此如果不能保证一定的气体流速，就会导致燃烧筒内的气流减慢，进而使得燃烧筒上方的空气倒灌，最终稀释原有按比例设定的氧、氮气混合气体的氧浓度，对试验结果带来一定的误差[5]。

本系统选择的气体流量比例控制器采用的是由日本Klofloc公司开发的3 000系列小型电磁比例阀，最大进口压力可达到1.0 Mpa；量程为10 LPM；供电电源可选直流24 V和12 V。气体流量传感器采用的是日本Klofloc公司最新开发的EX250S-RJ系列质量流量控制器，最大进口压力可达到1.0 Mpa；量程为10 SLM；供电电源可选直流24 V和12 V；支持RS485通信模块；输出信号支持数字信号和模拟信号。本项目使用的气体流量控制器如图4所示，气体流量控制器如图5所示。

3.2  燃烧筒加热设计方案

温度控制单元采用测控回路的设计方案，即温度控制器根据设定的升温目标值，调节输出功率。同时系统将采集到的热电偶温度数据反馈至温度控制单元。温度控制单元再根据温度数据调节输出的电功率。因为高温氧指数测定仪的燃烧筒上方是敞开的因此在给燃烧筒加温过程中热量一方面会沿上方开口扩散，另一方面一部分空气会进入燃烧筒内，进而影响热电偶反馈给温度控制器的温度数据。因此要维持燃烧筒内加热温度的精确稳定，固定的功率输出是无法完成的。需要在加温过程中根据实时温度变化改变输出功率达到自适应平衡的状态，所以本方案采用PID算法调节输出电功率，以达到调节温度的作用。本系统采用AI7028系列PID温度控制器支持两路PID温度控制，支持两路K型热电偶作为输入反馈信号；支持双路固态继电器驱动电压输出模块；支持RS485通信模块与上位机进行数据通信。高温氧指数测定仪温度控制器如图6所示。

3.3  氧浓度测量设计方案

氧浓度测量是高温氧指数测定仪设计中的重要环节，氧浓度的准确度关系到测试结果的准确性。本系统中需要实时采集管道内的混合气体氧浓度，MCU控制器根据氧浓度数值通过气体流量比例控制器调节输出的氧气、氮气比例，以获得设定氧浓度的混合气体。本系统选用英国CITY公司的AO2 PTB-18.10氧浓度传感器用于氧浓度测量。AO2氧浓度传感器属于电化学式的传感器。是将化学元素与氧气反应产生的化学信号转换成电子信号来对氧浓度进行定量。因此未经使用的AO2氧浓度传感器应该封存在充满氮气的密封包装内，需要使用时方可开启。并且由于AO2氧浓度传感器工作方式的特殊性，在长时间使用过程中其化学物质与氧气作用会逐渐衰减，所以使用一定时间后需要更换新的AO2氧浓度传感器。避免长时间过量使用引起测量误差的出现。AO2氧浓度传感器如图7所示。

4  影响氧指数测定结果的因素

在试验过程中往往伴随着误差的存在，产生误差的因素有很多。有设备的因素、人员操作的因素、环境因素以及标准物质的影响，等等[6]。上文已经对设备因素和环境因素对测量结果带来的影响进行了分析。在设备研制以及试验操作中应规避类似的影响因素，提高测量结果精确度[7]。

4.1  标准物质的选择

首先设备供气应选择质量好、稳定性高的供应商提供的氮气和高纯氧气。并在每次更换新的气源时，提供气源的主要气体浓度检定报告。因为不同浓度的高纯氧气的售价相差较大，在每次更换气体时都应核避免供应商对气体浓度以次充好。并且在每次更换气源后都应将设备进行一次校准。同时由于氧传感器是消耗品，长时间与空气接触会损耗气氧反应物质的含量。因此在每次试验结束后应先关闭氧气阀门，后关闭氮气阀门，使管道内充满氮气降低氧气对传感器的影响。

4.2  试件的制备

国家标准GB/T 2406.2—2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为 第2部分：室温试验》中规定试样的长度应满足80～150 mm。标准中对试件的长度没有更具体的要求，而是采用一个长度范围。通过分析，经大量的实验数据验证可以得到，当同一试件被制成不同长度时其氧指数测定结果也将呈现不同程度的区别。上文中提到燃烧筒上方是敞开的，所以燃烧筒上方会混入一定的空气。所带来的影响是燃烧筒上方的实际氧浓度数字与设备显示的氧浓度数字有一定的出入。所以当试件较短时，试件的氧浓度与设备显示的氧浓度更接近。相反，当试件较长时，试件的顶端更接近燃烧筒的敞口，试件的氧浓度较比设备显示的氧浓度更低[8]。所以在试验过程中为了规避影响因素，应将试件设置为统一的长度，并且试件长度不应过长。

5  结  论

高温氧指数测定仪是对传统氧指数测定方法的一种革新，将原有的常温环境下的氧指数测定升级为更加贴近试样极限環境下的试验方法。是国标GB/T 2406.2—2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为 第2部分：室温试验》试验方法的丰富和补充。本项目研究的高温氧指数测定仪，严格依照试验方法要求，贴近试验操作本身的技术特点，考察试样在不同温度环境的耐火性能。同时提高了检测设备的自动化程度以及精密元器件集成度，利用PLC单片机完成试验设备的控制管理，减少了不必要的操作环节，降低了误差对试验结果带来的影响，同时具备一定的人机交互功能。

参考文献：

[1] 杜建新，韩颂青，夏军涛，等.高温氧指数测定在聚合物阻燃性能研究中的应用 [J].中国塑料，2000（9）：55-59.

[2] 全国塑料标准化技术委员会.塑料 用氧指数法测定燃烧行为 第2部分：室温试验：GB/T 2406.2-2009 [S].北京：中国标准出版社，2009.

[3] 白振华，管阳春，穆岩，等.全自动极限氧指数测定仪的研发 [J].棉纺织技术，2019，47（5）：45-48.

[4] 石小丽，吴雪云，赵云，等.氧指数测定仪的改进及其应用 [J].实验科学与技术，2012，10（6）：11-13.

[5] 李文涛.对氧指数测定结果影响因素的分析 [J].建筑 建材 装饰，2016（1）：177+14.

[6] 崔飞，罗静，高仲亮，等.阻燃PVC电工套管氧指数测定中的影响因素分析 [J].林业劳动安全，2009，22（2）：31-35.

[7] 吴勇，屈励.环境温、湿度对氧指数测定值的影响 [J].消防科技，1997（1）：25.

[8] 龚嘉伟，陈宏业，何家威.燃烧筒温度对塑料氧指数的影响 [J].建材发展导向，2021（1）：5-6.

作者简介：金富（1983—），男，汉族，辽宁开原人，高级工程师，本科，研究方向：建筑材料及消防器材检测方法。