自动脂肪抽提仪在检测菜籽脂肪含量中的意义分析

张运依，冉 艳

（贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）

菜籽为最主要的油料作物之一，我国是全球范围内最主要的菜籽生产大国，经过加工后形成的菜籽油、菜籽粕也是重要的期货品种[1]。脂质为油、脂肪、类脂的总称，也是油料作物的重要化学物质，其含量高低将会直接决定菜籽的经济价值[2]。近年来我国菜籽种植面积不断增加，使得菜籽的经济价值备受社会各界的重视。脂肪含量检测对于筛选优质菜籽品种、提升经济收入具有重要意义。索氏抽提法为菜籽脂肪含量的国标检测方法，虽然能够得出准确的检测结果，但整个检测过程耗时长，往往需要10 h才可以得出检测结果[3]。自动脂肪抽提仪的出现给菜籽脂肪含量检测工作提供了全新的选择，所具有的自动化特点使其能够在较短的时间内得出检测结果，大大提升了检测效率[4]。然而，自动脂肪抽提仪能否取得与索氏抽提法相似的脂肪检测结果备受重视，故本研究对此展开分析，内容如下。

1 材料与方法

1.1 材料

选取2022年1月—2022年12月贵州省贵阳地区的菜籽作为研究对象，所有样本均置于4 ℃冰箱中待用。纳入标准：均为本地区同一个品种的菜籽；含水率相近的菜籽；干净无杂质的菜籽。排除标准：发热生霉的菜籽；干燥条件不一的菜籽；跨年的菜籽。

1.2 仪器与试剂

Soxtherm全自动抽提仪，德国格哈特分析仪器有限公司；SXT-06索氏抽提器，上海本昂科学仪器有限公司；bsa224s电子天平，德国赛多利斯集团；DZKW-D-1电热恒温水浴锅，北京市永光明医疗仪器厂；WHL-30B电热恒温干燥箱，天津泰斯特仪器有限公司；JFSD-100Ⅱ电动粉碎机，上海隆拓仪器设备有限公司；格瑞德曼POWTEQ MG200臼式研磨仪，北京格瑞德曼仪器设备有限公司；HLR-118FL实验室防爆低温冰箱，青岛海尔生物医疗股份有限公司；石油醚以及其他试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。

1.3 实验方法

（1）自动脂肪抽提仪。利用电子天平精确称取500 g菜籽，将浸提烧杯置于干燥箱中干燥处理，60 min后取出冷却后称重。用滤纸称取菜籽样本5 g，精度控制在0.1 mg以内，置于烘干箱内干燥30 min，滤纸筒安装至自动脂肪抽提仪。将称量好的浸提烧杯置于浸提装置上，使用溶剂添加筒向烧杯中加入45 ℃的石油醚90 mL，打开冷凝水后设置检测参数，启动仪器后自动进行测定。

（2）索氏抽提法。通过滤纸筒将菜籽样本加至提取器中，菜籽高度控制在虹吸管以下，于烧瓶中加入提取溶剂以及沸石，与烧瓶、回流冷凝管连接后接通冷凝水，加热至沸腾后漫取样品。索氏提取器内脂肪达到一定高度后从侧面虹吸管流入烧瓶，在循环流动中将脂肪采集至烧瓶内。

1.4 自动脂肪抽提仪参数设计

（1）粉碎方式确定。沸腾45 min、淋洗20 min、回收10 min，测定不同粉碎方式（粉碎机粉碎、研磨仪粉碎、手工粉碎）下菜籽的脂肪含量。

（2）沸腾时间确定。研磨仪粉碎、淋洗20 min、回收10 min，测定不同沸腾时间（15 min、30 min、45 min、60 min）下菜籽的脂肪含量。

（3）淋洗时间确定。研磨仪粉碎、沸腾45 min、回收10 min，测定不同淋洗时间（10 min、15 min、20 min、30 min）下菜籽的脂肪含量。

（4）回收时间确定。研磨仪粉碎、沸腾45 min、淋洗20 min，测定不同回收时间（5 min、10 min、15 min）下菜籽的脂肪含量。

1.5 脂肪含量测定

脂肪含量按公式（1）计算。

式中：X为待检测菜籽脂肪含量，g/100 g；m1为恒重后接收瓶与脂肪的总质量，g；m0为接收瓶的质量，g；m2为菜籽的质量，g。

1.6 统计学处理

采用SPSS 25.0统计软件对数据进行处理，计量资料采用均数±标准差（±s）表示，比较采用t检验，多个样本间比较采用F检验，两两比较采用LSD-t检验，P＜0.05表示差异有统计学意义。

2 结果与分析

2.1 菜籽脂肪含量结果比较

采用自动脂肪抽提仪检测菜籽中脂肪含量，结果与索氏抽提法无显著性差异（P＞0.05），见表1。

表1 自动脂肪抽提仪与索氏抽提法测定菜籽中脂肪含量的比较（±s）

表1 自动脂肪抽提仪与索氏抽提法测定菜籽中脂肪含量的比较（±s）

检测方法菜籽脂肪含量/（g/100 g）tP自动脂肪抽提仪42.13±1.680.701＞0.05索氏抽提法42.30±1.75

2.2 自动脂肪抽提仪的条件优化

2.2.1 不同粉碎方式对菜籽脂肪含量检测结果的影响

对比不同粉碎方式下菜籽脂肪含量的结果，发现差异有统计学意义（P＜0.05），其中研磨仪粉碎的菜籽脂肪含量最高，详见表2。

表2 不同粉碎方式对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

表2 不同粉碎方式对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

粉碎方式菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP粉碎机粉碎40.97±1.108.597＜0.05研磨仪粉碎42.23±1.32手工粉碎38.69±1.04

2.2.2 不同沸腾时间对菜籽脂肪含量检测结果的影响

对比不同沸腾时间下菜籽脂肪含量检测结果，差异有统计学意义（P＜0.05），其中沸腾45 min菜籽脂肪含量最高，见表3。

表3 不同沸腾时间对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

表3 不同沸腾时间对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

沸腾时间/min菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP 1539.23±1.0711.234＜0.053040.67±1.194544.59±1.646042.23±1.38

2.2.3 不同淋洗时间对菜籽脂肪含量检测结果的影响

对比不同淋洗时间下菜籽脂肪含量检测结果，差异有统计学意义（P＜0.05），其中淋洗20 min菜籽脂肪含量最高，见表4。

表4 不同淋洗时间对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

表4 不同淋洗时间对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

淋洗时间/min菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP 1041.23±1.1715.610＜0.051541.40±1.222044.06±1.613042.72±1.34

2.2.4 不同回收时间对菜籽脂肪含量检测结果的影响

对比不同回收时间下菜籽脂肪含量检测结果，差异有统计学意义（P＜0.05），其中回收10 min的菜籽脂肪含量最高，见表5。

表5 不同回收时间对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

表5 不同回收时间对自动脂肪抽提仪测定菜籽脂肪含量的影响（±s）

回收时间/min菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP 541.87±1.238.448＜0.051044.66±1.591542.58±1.37

3 结论与讨论

菜籽蛋白质的氨基酸含量与大豆相当，而赖氨酸、蛋氨酸含量则显著高于大豆，因此成为开发利用前景最广阔的大宗优质饲用蛋白源[5]。菜籽除了可以用于榨油以及牲畜饲料外，还被广泛应用于冶金、机械、化工、医药等领域中。脂肪为菜籽的重要物质，也是衡量一个菜籽品种经济价值的重要参照指标。以往采用的索氏抽提法测定菜籽中脂肪含量耗时长，难以满足快速检测所需，而自动脂肪抽提仪则具有操作便捷、检测迅速等优势，引起了高度重视与关注[6]。

本研究中采用自动脂肪抽提仪测定的菜籽脂肪含量与索氏抽提法相近，表明该仪器的检测结果具有较好的准确性，能够满足菜籽脂肪含量检测所需，可以成为索氏抽提法的替代方法。自动脂肪抽提仪是基于自动脂肪抽提仪进行的脂肪含量定量检测，在有机溶剂帮助下溶解菜籽中的油脂，再利用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，经过烘干、称量处理后计算出脂肪含量[7]。整个仪器由加热抽提、溶剂回收、冷却3部分组成，在操作过程中可以动态设定沸腾时间、淋洗时间、回收时间等参数，脂肪在抽提过程反复浸泡以及抽取，实现快速检测的目的。进一步研究结果显示，采用自动脂肪抽提仪检测菜籽中脂肪含量时，不同粉碎方式、不同沸腾时间、不同淋洗时间、不同回收时间下的检测结果之间存在明显的差异性，表明不同参数设定影响菜籽中脂肪含量的测定结果。结合该研究结果，本研究指出，在利用自动脂肪抽提仪进行菜籽中脂肪含量检测期间采用研磨仪粉碎，并在沸腾45 min、淋洗20 min、回收10 min条件下能将脂肪在最大程度上抽取出来，可作为最优条件。