无机材料测试技术综合性实验研究

董超华 段晓蓉

摘 要：为能得到一种低介电性能的微波介质陶瓷，本实验首先以高纯Al2O3、TiO2为主要原料，采用传统的固相法制备了Al2O3-TiO2陶瓷。在确定了Al2O3-TiO2陶瓷配方后，以确定好的配方为基础配方研究添加不同含量Nb2O5对Al2O3-TiO2陶瓷的介电性能及烧结的影响。用X射线衍射（XRD）分析Al2O3-TiO2陶瓷的物相组成，然后用X射线衍射（XRD）分析添加Nb2O5后的Al2O3-TiO2陶瓷的物相组成。XRD衍射分析结果表明，Al2O3-TiO2陶瓷主要是由Al2O3和TiO2组成，由两张衍射图比较可以得出，Nb2O5添加到陶瓷里后，会导致Al2O3和TiO2的衍射峰峰值减小，这说明Nb可能置换了Al2O3和TiO2中的Al和Ti从而导致其衍射峰值会减小。通过实验表明，在Al2O3-TiO2陶瓷中，当Nb2O5加入量为0.9wt%时，获得了介电常数为εr为10.56，tanδ为6.8×10-4，τf为－130×10-6的陶瓷材料，故加入Nb2O5有望用于制造微波器件。

关键词：微波陶瓷；对比介电性能； 介质损耗；Nb2O5烧结助剂

1 前言

每一种结晶物质都有自己独一无二的化学组成和晶体结构，没有任何两种结晶物质的晶胞大小、质点的种类和质点在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质对X射线所产生的独特的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。一个衍射花样的特征概括的讲，可以由两个方面组成：一方面是衍射线在空间的分布规律（称之为衍射几何，衍射面网的间距d），另一方面是衍射线束的强度Im。衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状决定的，而衍射线的强度则取决于原子的种类及原子在晶胞中的位置。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I都是晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别物相。这就是XRD分析法的工作原理。

通过对无机材料测试技术的学习，我们知道最基本的X射线衍射实验方法有三种：粉末法、劳厄法和转晶法。从布拉格方程可知，若晶体一定时，则d值就是一系列一定的值，因此只有连续改变λ或θ，才能使更多的面网有满足布拉格衍射条件的机会，从而获得所需要的数据。本实验通过连续改变θ，得到一系列的数据，从而达到定性分析的目的。X射线物相定性鉴定程序，包括有通过实验获得的待测试样的衍射花样、从衍射花样上列出d值和相对强度I/I1，然后根据三强线查索引并核对卡片上全部数据，最后综合作出鉴定结果。

2实验部分

2.1 样品制备

以0.9-Al2O3--0.1TiO2陶瓷和添加了0.9%Nb2O5的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷，分别进行研磨，干燥，过200目筛，进一步干燥后即得到所需粉体试样。

2.2 技术表征

XRD衍射图谱

3  实验结果及分析

根据XRD衍射仪器测定该样品，利用化学元素分析，主要对一定存在的元素O，Al，Si，Ti，Nb还有可能存在的元素Na，Mg，K，Ca， Fe等试样进行测试，测得样品在5度到70度时的d值，2-Theta的相应位置比较，再利用origin做得图1，图2，再利用14峰d值，2-Theta查阅与pdf卡片进行对比发现，主要与Al2O3和TiO2还有Al2TiO5的pdf卡片进行匹配，得出结论可以确定：图1，0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷试样中含有Al2O3， TiO2晶相；图2添加了Nb2O5后的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷试样中含有Al2O3， TiO2 ，Al2TiO5晶相。

4 實验结论

此实验为两次XRD测试对比得出结论，而由两张XRD图谱可知，图1中的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷中的主晶相是Al2O3，其卡片号是46-1212，另有少量TiO2晶相，卡片号65-1919。图2中除了有Al2O3和TiO2晶相外另外生成了Al2TiO5晶相，其卡片号是26-0040。对比两张XRD图谱可以看出，图二中各衍射峰明显比图一中各衍射峰强度要低，且Nb2O5添加到0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷中后，促进体系生成了第二相Al2TiO5晶相。并且由已经测得的两种陶瓷的介电性能数据可以得出，Nb2O5 可以减小0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷介电性，如果减小温度系数，还可以促进烧结，降低烧结温度等等。通过此实验明白加入介电质可以影响陶瓷的烧结温度从而在生产过程中也能更好地利用此特点，降低烧结温度从而达到节省能源、成本的目的。

参考文献

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[2]曹春娥，顾幸勇主编.无机材料测试技术（修订本）[M].武汉：武汉理工大学出版社，2007

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