特殊医学用途配方食品用盐质量标准研究

游恩卓,张英帅,吴志康,岳元媛,王 茹*

(1.雪天盐业集团股份有限公司,湖南 长沙 410114;2.湖南省井矿盐工程技术研究中心,湖南 长沙 410114)

特殊医学用途配方食品(以下简称“特医食品”),是指为满足进食受限、消化吸收障碍、代谢紊乱或者特定疾病状态人群对营养素或者膳食的特殊需要,专门加工配制而成的配方食品,包括适用于0月龄至12月龄的特殊医学用途婴儿配方食品和适用于1岁以上人群的特殊医学用途配方食品[1]。我国在20世纪80年代左右开始以肠内营养制剂的形式引入部分特医食品的使用,此后该类产品一直作为药品根据国家药品管理法进行注册管理,2015年我国重新修订《食品安全法》,首次明确了其作为食品的法律地位[2]。随着我国老龄化进程不断加快,且因生活不规律、饮食不均衡等导致的肿瘤、退行性疾病、代谢性疾病等慢性非传染性疾病发病率逐年升高,因而对特医食品的需求越来越大。

近年来,我国特医食品行业在新的法律定位和制度下获得了新的发展机遇,同时也面临着最为严格的监管挑战。索思卓等[3]的研究对比分析了国内外相关标准法规、管理办法及相关配套文件,结果表明国内的法规、标准远多于国外,针对产品安全性、科学性、营养充足性及临床效果的要求也是更加严格。特医食品所用原料的选择和使用是直接影响特医食品产品是否符合注册要求以及质量标准的关键因素,科学地使用合格、安全的原料才能有效保障特医食品产品的食品安全性、营养充足性及临床效果。

根据我国特医食品相关法规标准,GB25596—2010《食品安全国家标准 特殊医学用途婴儿配方食品通则》[4]、GB29922—2013《食品安全国家标准 特殊医学用途配方食品通则》[5]、《特殊医学用途配方食品注册管理办法》[6],特医食品所用食品原料应符合相应的食品安全国家标准和(或)相关规定。如无相关食品安全国家标准的,应提供食品原料质量要求及使用依据。食盐作为特医食品的电解质原料,其应符合食盐相关国家、行业标准,目前特医食品使用的原料盐均为市上所售的食用盐,无统一的标准。

食盐主要含NaCl及微量MgCl2、CaCl2、KCl、NaI等,其中NaCl是维持人体组织正常渗透压必不可少的物质,入胃能促进胃液分泌,并能促进蛋白质的吸收;由胃肠吸收入血而走肾脏,使肾脏之泌尿机能旺盛,宣化膀胱使利尿作用增加[7]。

食盐按原料来源可分为四类:海盐、湖盐、井盐和矿盐。其中海盐和湖盐一般是日晒盐,产品纯度不高,而井矿盐是精制盐,产品纯度高,且不同地区和不同厂家生产的食用盐所含添加剂各异,食盐有加碘盐和未加碘盐,食盐加碘是在20世纪50年代～60年代为治疗碘缺乏病而施行“全民食盐加碘”这一可行的公共卫生防治措施[8]。加碘盐作为特医食品用盐,对特医食品质量有何影响,尚无任何研究资料支撑。如果特医食品用盐直接采用食品行业食用盐的国家标准,部分指标(如含量等)要求过于宽松,且某些重要的指标(如澄清度等)在食盐国家、行业标准上无要求,这样就导致了某些符合食盐国家、行业标准的盐产品不适合用于特医食品的原料,特医食品企业在选购食盐原料时容易走进误区,不利于特医食品的规范化管理。因此,文章通过参考GB/T 5461-2016《食用盐》、GB 2721-2015《食品安全国家标准 食用盐》、NY/T1040-2021《绿色食品 食用盐》及氯化钠(《中国药典》2020年版二部)等标准,制定特医食品用盐质量标准。

1 实验部分

1.1 实验材料与仪器

1.1.1 食用盐样品

收集不同厂家、不同来源的食用盐样品共计16批,样品涵盖了海盐、湖盐、井矿盐、加碘、未加碘、不同抗结剂和未添加抗结剂、不同产地等,具体食用盐样品信息见表1。

表1 食用盐样品

1.1.2 试剂

硝酸银、氯化钡、甲基红、硼砂、硫酸、盐酸、乙酸、乙酸钠、氯化亚锡,购买于西陇科学股份有限公司;硫代硫酸钠(五水)、碳酸钙、亚硝酸钠、硫酸亚铁、可溶性淀粉、无水碳酸钠,购买于天津市科密欧化学试剂有限公司;十二烷基硫酸钠、氯化钠(基准试剂 PT)、亚铁氰化钾、抗坏血酸、碘化钾、邻菲啰啉等均购买于国药集团化学试剂有限公司;荧光素,购买于湖南湘中地质实验研究所;糊精,购买于天津市博迪化工有限公司。

1.1.3 仪器

电热鼓风干燥箱(DHG-9145A),上海一恒科学仪器有限公司;原子荧光光度计(AFS-8230),北京吉天仪器有限公司;石墨炉原子吸收仪(PinAAcle 900H),PerkinElmer;电子分析天平(XP205),METTLER TOLEDO;PH计(PHS-3C),上海仪电科学仪器股份有限公司;紫外可见分光光度计(UV1900),上海佑科仪器仪表有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 溶液的澄清度与颜色

取样品5.0 g,加水25 mL溶解后,溶液应澄清无色。参考《中国药典》2020版二部氯化钠项下检查要求。

1.2.2 水分

按GB 5009.3中直接干燥法操作,将干燥温度设定为140 ℃±2 ℃。干燥至前后两次质量差不超过5 mg,即为恒重。

1.2.3 水不溶物

采用GB/T 13025.4规定的方法测定,试样溶于水,用玻璃坩埚抽滤后,残渣经干燥称量,测定不溶物含量。

1.2.4 硫酸根

采用GB/T 13025.8中重量法测定,试样溶液调至酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量,计算硫酸根含量。

1.2.5 氯化钠(以干基计)

取样品约0.12 g,精密称定,加水50 mL溶解,加2%糊精溶液5 mL、2.5%硼砂溶液2 mL与荧光黄指示液5滴～8滴,用硝酸银滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1 mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844 mg的NaCl。

1.2.6 亚铁氰化钾

采用GB 5009.42-2016中9.0亚铁氰化钾的测定(硫酸亚铁法)的方法测定,亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐,与标准比较定量。

1.2.7 铁

采用QB/T 4444-2012中邻菲啰啉分光光度法测定,将试样中三价铁离子经抗坏血酸还原成二价铁离子,在pH值为2～9的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉生产橙红色的络合物,在波长510 nm的可见光下,用分光光度计测定其吸光度。

1.2.8 铅

采用GB 5009.12中石墨炉原子吸收光谱法测定。

1.2.9 总砷

采用GB 5009.11中氢化物原子荧光光度法测定。

1.2.10 镉

采用GB 5009.15中原子吸收光谱法测定。

1.2.11 汞

采用GB 5009.17中原子荧光光谱分析法测定。

2 结果与分析

2.1 溶液的澄清度与颜色

检测结果表明,16批样品均为澄清透明,特医食品目前上市的产品都是液态或者粉剂(用温水冲调服用),产品溶解后要求澄清透明,所以特医食品用盐溶于水后也要求是澄清透明的状态。

2.2 水分、水不溶物、硫酸根

16批样品水分、水不溶物、硫酸根的检测结果见表2。

表2 水分、水不溶物、硫酸根检测结果

由表2的数据可知,16批样品中,除了1号、5号、13号、14号为海盐、湖盐,水分含量较高,其余样品水分含量均在0.1%以下;16批样品的水不溶物均小于等于0.03%,硫酸根均小于0.3%。

2.3 氯化钠(以干基计)

16批样品氯化钠(以干基计)的检测结果见表3。

表3 氯化钠(以干基计)检测结果

由表3的数据可知,16批样品中,除了1号、5号、13号、14号为海盐、湖盐,氯化钠含量稍低,其余样品氯化钠含量均在99.5%以上。

2.4 亚铁氰化钾、铁

16批样品亚铁氰化钾、铁的检测结果见表4。

表4 亚铁氰化钾、铁的检测结果

根据表4的检测结果和表1中样品的配料表信息,可知未添加亚铁氰化钾的食盐中亚铁氰化钾的检测值均为未检出(<1 mg/kg),未添加亚铁氰化钾和柠檬酸铁铵的食盐,铁的检测值在0.2 mg/kg～1.8 mg/kg之间,而未添加亚铁氰化钾,添加了柠檬酸铁铵的食盐,铁的检测值3.5 mg/kg～4.9 mg/kg。

2.5 铅、总砷、镉、汞

16批样品铅、总砷、镉、汞的检测结果见表5。

表5 铅、总砷、镉、汞的检测结果

根据表5的检测结果,16批样品铅均小于2.0 mg/kg,总砷均未检出,镉均小于0.1 mg/kg,汞均不大于0.1 mg/kg。

3 结论

特医食品不论是特医婴儿配方食品还是1岁以上人群全营养或特定全营养特医食品,其主体原料与婴配粉相似,究其原因主要是由于特医食品与婴配粉一样,都是为特殊人群提供营养的食品,特医食品原料的选择要明确一个原则,那就是在符合法规标准要求的情况下,尽量选择单一、简单的原料。所以对于特医食品用盐应该选择不含抗结剂(亚铁氰化钾或柠檬酸铁铵)、氯化钠含量高的未加碘精制盐,海盐、湖盐杂质含量偏高,不适合用于特医食品。

综合研究结果,建议特医食品用盐标准要求:溶液澄清无色,碘不大于5 mg/kg,水分不大于0.3%,水不溶物不大于0.03%,硫酸根不大于0.3%,按干燥品计,氯化钠(NaCl)含量不得少于99.5%,亚铁氰化钾含量不大于1 mg/kg,铁含量不大于3 mg/kg,铅含量不大于2 mg/kg,总砷含量不大于0.4 mg/kg,镉含量不大于0.4 mg/kg,汞含量不大于0.1 mg/kg。