计量测试方法的选择、验证和确认

胡玲 / 上海市计量测试技术研究院

0 引言

计量测试方法是管理体系中重要的组成部分，是开展检定、校准、检测和检验工作的依据。为确保测量结果的准确性和有效性，根据不同的测试类型，科学、合理、正确地选择使用方法是满足客户需求的前提。本文从如何进行方法的选择、验证和确认的区别等方面进行了探讨。

1 方法的选择

为了不断加强计量技术机构的体系建设、提升技术能力，有效的方法管理是确保测量结果准确性的基础，而合理地选择方法是顺利开展测试项目的前提。计量技术机构在接受客户委托时，应按照要求进行合同评审，采用满足客户要求的、适用于所开展业务的相关方法标准，并优先选用国际标准、区域标准或国家标准中发布的方法，或由知名技术组织、有关科技文献或期刊中公布的方法，或设备制造商规定的方法。此外，计量技术机构制定或修改的方法也可使用[1-2]。

对于有两种或两种以上方法的检测或校准项目，计量技术机构应向客户说明各个检测或校准方法的优缺点、适用范围等，由客户决定使用何种方法。

若客户提出的方法不合适或已经过期，需及时书面通知客户，以确定另选方法或继续采用原方法。如果客户选用新方法进行测试，则按照合同变更程序进行相关修改。同时做好新方法的验证，确认计量技术机构现有条件符合新标准的要求。

2 方法验证

计量技术机构在申报CNAS、CMA 及法定计量资质前，引入新的检定、校准、检测及检验方法时，应组织相关人员对其能否正确运用该标准方法的能力进行验证，验证不仅需要识别相应的人员能力、设施和环境、设备条件等是否满足要求，还应通过模拟试验证明结果的准确性和可靠性，必要时应进行能力验证、测量审核或实验室间比对。从而验证实验室的人、机、料、法、环、测满足新方法要求，可开展相应的检定、校准、检测及检验工作。如果发布机构修订了方法，当方法变更涉及检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明计量技术机构和实验室具备正确运用新方法的能力。

以开展新方法为例浅谈验证方法。主要从以下几方面进行验证：

1）方法：实验室应确保所选择的方法适用于所开展的项目，并定期关注、维护该方法的有效性状态。

2）设备配备与验证：实验室根据标准方法的具体要求配置设备，包括检定、校准和检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置。开展相关设备的溯源及溯源确认工作，确保所配置的设备满足方法的要求。

3）对设施和环境条件的评价：实验室应识别拟开展的标准方法对场所、环境条件的具体要求，并验证所配置的场所及环境条件是否满足方法的要求，并做好相应的记录。

4）人员能力验证：实验室应通过相应的学习、培训、监督等对从事该项目人员的技术能力进行验证。重点关注解读方法的理论要求和实操要求，做好相应的培训记录和监督记录，确保相关人员有能力开展相关检测及校准工作。

5）相关文件及记录：实验室应对操作规范、不确定度评定、原始记录、报告格式及其内容等是否适应所选用的方法要求进行评价，并做好相应的受控管理工作。

6）模拟试验：实验室应要求相关操作人员按照标准的要求，对所申报的参数能力进行全项目的检测、校准工作，并出具原始记录及证书报告，作为日常的模拟报告，从而验证对新方法的掌握情况。

7）能力验证：根据CNAS-RL02：2018《能力验证规则》的要求，只要存在可获得的能力验证，实验室申请认可的每个子领域应至少参加过1 次能力验证且获得满意结果。因此，实验室应关注能力验证领域和频次表，通过外部质量监控的手段（能力验证或测量审核），验证实验室的技术能力。当无适当的能力验证领域，实验室可通过实验室间比对或加强内部质量监控来确保实验室的能力。

3 方法确认

确认是指对规定要求满足预期用途的验证。方法确认是通过核查并提供客观证据，以证实某一种特定预期用途的特定要求得到满足。检验检测机构和实验室应对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的或其他修改的标准方法进行确认。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需求。

检验检测机构和实验室可用以下一种或多种技术进行方法确认[1-2]：

1）使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度。

2）对影响结果的因素进行系统性评审。

3）改变控制检验方法的稳健度，如培养箱温度、加样体积等。

4）与其他已确认的方法进行结果比对。

5）实验室间比对。

6）根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的测量不确定度。

4 验证与确认的区别

方法确认和方法验证有所不同。方法确认的对象是非标准方法，其目的是确认该非标准方法能否合理、合法使用。而方法验证的对象是标准方法或经确认的非标方法，其目的是验证计量技术机构和实验室是否有技术能力按方法要求开展相关检定、校准、检测和检验活动。按照CNAS、CMA 及法定计量机构的要求，方法验证及方法确认的相关记录均应保存6 a[3-4]。

5 结语

计量技术机构的产品是检验检测、检定、校准的数据，方法是开展业务工作的前提。正确选择并使用现行有效且适用的计量测试方法是确保量值传递和检测数据可靠的基础。为确保计量技术机构和实验室满足CNAS—CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》、RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价-检验检测机构通用要求》及JJF 1069—2012《法定计量检定机构考核规范》的要求，实验室应在资质申报前，通过有效开展方法验证活动，对人员、设施和环境、设备、样品、记录、文件控制、质量控制、模拟试验等要素进行全面核查与验证，从而规避各类检定、校准、检测和检验风险，提升计量技术机构的综合能力，不断拓展新的业务。