TA1纯钛毛细管化学辅助磁性复合流体抛光实验研究
2023-04-29薛玉峰张文韬武韩强孙旭郑旸轲吴勇波
薛玉峰 张文韬 武韩强 孙旭 郑旸轲 吴勇波
关键词 化学辅助磁性复合流体抛光;TA1 纯钛毛细管;内表面;粗糙度
中图分类号 TG58 文献标志码 A
文章编号 1006-852X(2023)06-0657-11
DOI 码 10.13394/j.cnki.jgszz.2023.0213
收稿日期 2023-10-08 修回日期 2023-11-23
金属毛细管在生物医学领域有着广泛的应用。金属毛细管制成的加样针等医用针管部件是生化分析设备、血气电解质分析仪等体外诊断设备的关键零部件。在样本吸取和试剂处理过程中,针管的内表面直接与含有多种离子(如钠离子、钾离子和氯离子等)的待测样本和试剂接触[1]。在清洗过程中,甚至可能接触到强酸和强碱的清洗液。这些情况将导致针管内表面发生腐蚀现象,从而将毛细管自身的元素混入检测样本,严重影响测试结果的准确性[2]。TA1 纯钛因其既具有很强的耐腐蚀性,又不含影响待测样本生物活性的金属元素,是制备医用毛细管的优选材料之一[3]。目前,小口径纯钛毛细管通常是通过对纯钛粗管进行拉拔、旋压制造而成。然而,钛及其合金具有低热导率、小弹性模量和高化学活性等特点,是典型的难加工材料。在拉拔、旋压加工过程中,管材发生晶粒粗化,加工硬化速率迅速升高,导致其内表面出现大量微裂纹,大大增加了管内表面粗糙度[4]。粗糙的内表面不仅影响毛细管的移液精度,还会导致检测样本残留,从而影响后续的检测结果。因此,必须对TA1 毛细管内表面进行抛光,以提高体外诊断设备检测结果的准确性。
金属毛细管的内表面抛光方法主要分为基于化学腐蚀作用的化学抛光(chemical polishing)和基于机械去除原理的磨粒流抛光( abrasive flow machining,AFM) 、磁性磨粒抛光( magnetic abrasive finishing,MAF)、磁性复合流体(magnetic compound fluid,MCF)抛光等。马海生[5] 分别使用盐酸、硫酸和磷酸作为腐蚀剂的化学抛光液对内径为1.1 mm 的镍毛细管进行了化学抛光实验,发现使用磷酸系抛光液可将内表面粗糙度降低至Ra0.56 μm 以下。WANG 等[6] 提出了一种新型化学抛光方法,通过研究抛光液比例、流速、温度和抛光时间的影响,使用最优实验参数将不锈钢毛细管的内表面粗糙度降至Ra0.31 μm。KUROBE 等[7]使用含有粒径为20 μm 的氧化铝磨粒对内径为0.28 mm的不锈钢316L 毛细管内表面进行磨粒流抛光,最终将其内表面粗糙度从Ra0.7 μm 降至Ra0.2 μm。邓乾发等[8]提出了一种基于自激振荡脉冲特性的AFM 新方法,抛光12 h 后,将内径为6 mm 的不锈钢细管内表面粗糙度从Ra0.48 μm 降至Ra0.05 μm,表面无明显的单向性纹理,较好地解决了传统AFM 中抛光表面存在明显的流动方向纹路的问题。LIU 等[9] 先后使用大粒径磨粒和小粒径磨粒进行AFM 加工,将不锈钢毛细管的内表面粗糙度降低至Ra0.310 μm。YAMAGUCHI 等使用MAF 对管内表面抛光进行了一系列的研究。首先提出使用混合型磁性磨粒来对非铁磁性管内部进行抛光的精加工方案,将表面粗糙度从Rmax 7 μm 降低至Rmax0.2 μm[10]。然后,将该方法应用于非铁磁性不锈钢毛细管内表面抛光中,将内径为0.4 mm 的不锈钢毛细管内表面粗糙度从Ra0.26 μm 降低至Ra0.02 μm[11]。為了实现对毛细管内表面的长距离抛光,在毛细管内放置用于控制磁性磨粒的辅助磁极,实现了长距离连续抛光的目标[12-14]。潘明诗等[15] 使用80°仿形磁极头,对304不锈钢毛细管内表面进行MAF 加工,使其内表面粗糙度由Ra3.06 μm 降低至Ra0.23 μm, 有效提高了304 不锈钢管内表面质量。
本团队对毛细管内表面的MCF 抛光进行了一系列研究。首先,使用MCF 抛光液对4 mm 内径铜管进行抛光,将其内表面粗糙度由Ra0.3 μm 降低至Ra0.01 μm,实现对铜毛细管内壁的超精抛光[16]。随后,使用循环阵列磁场对316L 不锈钢毛细管进行MCF 抛光,得到长距离、无磨粒划痕的抛光表面,将内表面粗糙度降至Ra 4.5 nm[17]。与其他抛光方式相比, MCF 方式获得了表面粗糙度极低的光滑表面,在毛细管内表面抛光工业应用方面展现出较大的潜力。然而,前期实验研究结果表明,将MCF 抛光方法应用于TA1 纯钛毛细管内表面抛光时的加工效率难以满足实际应用要求。因此,有必要对现有的MCF 毛细管抛光技术进行优化,以快速去除纯钛毛细管内表面的裂痕,实现对纯钛毛细管内表面的高效抛光。
化学机械抛光( chemical mechanical polishing,CMP)是钛及其合金最常用的抛光方法。ZHANG 等[18]通过绿色CMP 对Ti-6Al-4V 工件进行抛光,获得了表面粗糙度达Ra0.68 nm 的超高光滑表面。DENG 等[19]通过在CMP 过程中调节pH 值和过氧化氢(H2O2)含量,对纯钛工件进行抛光,最终也获得了表面粗糙度达Ra0.9 nm 的超高光滑表面。然而,由于毛细管的深径比极大,传统抛光垫无法施加足够的压力来推动磨粒,因此不能应用于毛细管内表面。相比之下, MCF抛光方法中的磁性颗粒能够代替传统抛光垫,在磁场的作用下对磨粒施加作用于待抛光表面的压力。
鉴于MCF 抛光在不锈钢毛细管内表面的有效性和CMP 在钛及其合金抛光上的优异性能,本研究提出了一种新型化学辅助磁性复合流体(chemical-assistedmagnetic compound fluid, CAMCF)抛光方法,旨在实现对纯钛毛细管内表面的高效抛光。作为该新技术开发过程中的重要一环,重点研究CAMCF 抛光液组分对材料去除率、表面粗糙度与形貌、表面材质的影响规律。
1 抛光原理与实验方法
1.1 抛光原理
图1 所示为TA1 毛细管内表面MCF 抛光原理。2个长条形磁铁相互垂直放置,分别为垂直放置在左上方和水平放置在右下方, 相互靠近的两极极性相反(图1 中分别为N 极和S 极)。在左上磁铁下端和右下磁铁左端各固定一个由45 号钢制成的聚磁头,用来收束磁感线以增加磁场强度。2 块磁铁的尾部通过45号钢制成的磁轭连接,毛细管置于2 个聚磁头之间,其上侧表面和右侧表面分别与左上和右下聚磁头的端面接触。磁感线从左上磁铁N 极开始,穿过左上聚磁头和毛细管上壁,然后作用于毛细管中的MCF 抛光液,进而穿过毛细管右壁、右下聚磁头、右下磁铁、磁轭回到左上磁铁的S 极,形成闭合磁路。
在抛光过程中,毛细管以转速nc高速旋转,磁铁以速度vm、行程Lm沿毛细管轴线往复运动。期间,毛细管内部的MCF 抛光液里面的铁粉等磁性颗粒顺着磁力线方向形成磁链簇,该磁链簇受磁铁形成的磁场控制,而与高速自转的毛细管内表面在圆周方向产生相对运动。在磁场强度和梯度作用下,MCF 抛光液会向聚磁头处聚集,挤压毛细管内表面,产生研磨压力。被磁链簇裹挟夹带的磨粒在磁压力作用下贴紧管内壁,并与内表面产生相对运动,从而实现对工件材料的划擦、耕犁与微切削作用,最终实现对内表面的抛光。
但预备实验结果显示MCF 抛光对TA1 纯钛毛细管的材料去除率较低,难以满足实际应用需求。因此,通过引入酸性、氧化性溶液作为基液,加入铁粉与磨粒开发了一种新的化学辅助磁性复合流体抛光液(之后称其为CAMCF 抛光液),并应用于TA1 毛细光的抛光加工。图2 所示为CAMCF 抛光TA1 毛细管的材料去除过程。在CAMCF 抛光液中,TA1 材料在过氧化氢和苹果酸的作用下被氧化,在毛细管内表面上形成氧化层。该氧化层疏松多孔、硬度低,在磨粒的划擦和切削作用下被去除。氧化层去除后,新的基底材料与抛光液继续发生反应,不断产生新的氧化层。化学反应和磨粒的机械去除作用相结合,提高了材料去除率,最终实现对TA1 毛细管的高效抛光。
1.2 实验装置
为了实现以上抛光原理,基于三轴移动平台搭建了抛光装置,包含了磁铁模块,高速电主轴与其他辅助装置,如图3 所示。其中,磁铁模块被安装在Z 轴基板上,能够实现沿X 轴与Z 轴的自由移动。高速电主轴被安装在Y 轴底板上,其轴线平行于X 轴的方向,使用ER 夹头将TA1 毛细管左端夹持装夹在电主轴输出端上,并由支撑座支撑住毛细管右端进行辅助固定。实验时,控制位移平台使磁铁模块运动到针管待抛光位置,同时可以通过编程控制磁铁模块在针管外沿轴向做往复匀速运动。
在抛光过程中,毛细管在主軸电机的驱动下高速旋转。为防止CAMCF 抛光液在抛光过程中溅出,将毛细管两端用硅胶塞密封。Y 轴底板上放置了一个非磁性支架,以保持毛细管在加工过程中绕中心轴稳定旋转,避免毛细管高速旋转时动平衡不佳导致的剧烈跳动。由于聚磁头和毛细管在高速旋转过程中接触,会造成两者外表面的磨损,故在毛细管的外表面涂抹润滑脂,以减少两者外表面之间的摩擦。为避免干扰磁场,Z 轴基板、Y 轴底板、磁铁座外壳、毛细管支撑座均为非磁性材料。
1.3 加工参数与实验方法
首先通过预实验,以能稳定实现毛细管内表面的CAMCF 抛光为条件确定了表1 所示的加工参数。表1中的聚磁头尺寸与抛光过程中的相对位置如图4 所示,2 个长条形沿长度方向充磁的钕铁硼磁铁呈90°对置,用于控制磁感应梯度方向集中于管壁一侧;使用铁磁性聚磁头将磁极处磁力线汇聚到毛细管壁面,可以有效提高抛光区域的磁感应强度与梯度;用磁轭连接两磁铁尾部形成封闭回路,以避免磁场发散,提高抛光区域磁通密度;磁通密度和梯度的增大可以提高作用区域铁粉的磁力大小,梯度方向决定了铁粉受力方向。由于抛光液在抛光过程中将不可避免发生磨粒磨损、水分蒸发和材料去除导致的杂质增加,导致抛光液性质改变,因此实验过程中每15 min 更换1 次抛光液。同一组加工参数下的抛光实验重复进行6 次。
聚磁头沿轴线方向的长度为5 mm,以4 mm 的行程沿轴向往复运动,总共90 min 的抛光时间内毛细管表面不同抛光区域的驻留时间如图5 所示,呈现等腰梯形分布,底部宽度为9 mm。
CAMCF 抛光液因其磁流变特性,在磁场作用下会迅速转变为宾汉体性质的类固体,靠近磁铁处的CAMCF抛光液黏度迅速升高,在毛细管中的流动性减弱,因此在实验过程中要保证操作的先后顺序:首先使用注射器对毛细管完成抛光液的灌装,然后将其安装在主轴电机上,接着启动三轴平台使磁铁到达预定抛光位置,最后启动电主轴。
抛光液中铁粉的质量将影响抛光后的管内表面粗糙度[12]:抛光区域内铁粉质量较少会导致抛光压力较小,材料去除效率较低;而过多的铁粉又会导致铁粉集中于抛光区域,引起结块堵塞,失去抛光效果。过氧化氢和苹果酸将与纯钛产生氧化还原反应,其质量分数将影响表面化学反应速率,导致氧化层生成速率的变化,影响抛光效果。CAMCF 抛光液是通过将铁粉(粒径为25 μm)、金刚石磨粒(平均粒径为1 μm)、过氧化氢、苹果酸等组分均匀混合进非磁性水基基液配制而成,各组分的取值如表2 所示。分别单独改变抛光区域铁粉质量m1、过氧化氢质量分数ω2和苹果酸质量分数ω3,进行单一变量实验,以探究各参数对抛光效果的影响。
1.4 测量表征方法
抛光区域在毛细管内表面。由于毛细管内径过小,目前无法在无损情况下对内表面进行表征,因此使用慢走丝线切割机(沙迪克AG400L)将毛细管切开后制样并进行表征。
根据抛光原理,毛细管内表面抛光区不同位置的旋转速度均相同,但沿轴向不同位置的磁场条件不同、聚磁头驻留时间(即有效抛光时间)也不同,因此毛细管内部在圆周方向上不同位置的加工效果应该相同,而沿轴线方向会有变化,使得材料去除率在圆周方向保持不变,而沿轴向上不一致。因此,在抛光实验后,采用图6 所示的流程进行测量表征:抛光结束后(Step 1),使用慢走丝线切割机将毛细管从中间切开(Step 2),然后使用白光干涉仪( white light interferometer, WLI,泰勒-霍普森 CCI MP-HS)测量抛光区域中部粗糙度、利用激光共聚焦显微镜(laser scanning confocal microscope,LSCM,基恩士 VK-X3000)和扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM,日立 TM4000)对毛细管的内表面形态进行观察,通过能谱分析仪(energydispersive spectroscopy, EDS,牛津仪器 Ultra Max)分析毛细管内表面的元素种类与含量(Step 3),最后使用接触式轮廓仪( contact profilometer, 东京精密SURFCOM NEX 100)测量抛光区域沿毛细管轴向的材料去除轮廓,获得材料去除最大深度(Step 4),并通过轮廓曲线沿周向进行积分获得单次抛光中材料去除体积,从而计算抛光过程中的材料去除率。
2 实验结果与讨论
2.1 抛光点铁粉质量对管内表面抛光效果的影响
由于毛细管内径过小,无法在不破坏毛细管的情况下对其内表面进行表征,因此无法对抛光前后的内表面进行原位测量。经预检测,同一规格的毛细管之间原始内表面的形貌差异很小,因此可以选取某一个毛细管的原始表面分析结果作为抛光前的数据,再与抛光后其他毛细管的内表面进行对比,分析各因素对管内表面形貌的影响。
图7 展示了未抛光的TA1 纯钛毛细管初始内表面与TA1 纯钛毛细管抛光90 min 后的内表面形貌。CAMCF 抛光液的配方为m1= 2 mg,ω2= 7.2%,ω3= 6%;加工参数如表1 所示。从图7 中可以看出:初始表面分布有深度和宽度较大的轴向裂纹,以及其他方向上的不规则裂纹,大部分裂纹的深度和宽度较小(图7a);CAMCF 抛光后,毛细管内表面大部分深度和宽度较小的裂痕得到了消除,而深度和宽度较大的轴向裂纹虽然未能完全消除,但其面积大幅度减小,显示出明显的抛光效果,内表面粗糙度由Ra675 nm 降至Ra75.0 nm,无裂痕平整区域粗糙度仅有Ra19.5 nm(图7b)。
为了探究抛光区域不同质量的铁粉对抛光效果的影响,将铁粉质量m1按表2 中的取值进行变化,其他参数固定在ω1=15%, ω2=7.2%, ω3=6%。图8 所示为Ra值和材料去除率VMRR随m1值变化的实验结果。从图8中可以看出:随着m1 值的增大,抛光后的内表面粗糙度Ra值呈现先下降后上升的趋势,而对应的材料去除率呈现先升后降的趋势。通过观察粗糙度与材料去除率曲线的变化规律,可以得出内表面粗糙度和材料去除率VMRR之间存在一定的对应关系:当VMRR值较大时,Ra值较低。在m1=2 mg 时,获得了最大的材料去除率,其VMRR=0.004 65 mm3/min,同时内表面粗糙度最低,为Ra75.0 nm。
在表2 所列的铁粉质量变化范围内, TA1 毛细管内表面的材料去除效果均比较明显。不同鐵粉质量加工后抛光区域轴向截面轮廓如图9 所示。从图9 中可以看出:无论m1 值如何变化,毛细管内沿轴向测量获得的材料去除轮廓均呈现山谷形状,其宽度为8 mm 左右。宽度方向(即毛细管轴向)不同位置的深度不同,这与图5 所示的聚磁块在毛细管外表面沿轴线方向的驻留时间呈现高度对应关系,即驻留时间越长的位置,材料去除越多,去除深度越深。同时, m1值对材料去除深度有显著影响:当m1=1 mg 时, 材料去除深度为12.5 μm;当m1= 2 mg 时,材料去除深度为28 μm,是前者的2 倍左右;m1值大于2 mg 后材料去除深度快速减小, m1=4 mg 时,材料去除深度为12.5 μm。由此可见,铁粉质量过少或过多都会抑制抛光效果,该实验参数下最佳的铁粉质量为2 mg。考虑到铁粉质量较少时,受磁场控制磁链簇质量少,被裹挟的磨粒受铁粉的压力较小,根据普林斯顿方程,此时材料去除率较低,抛光效果不佳;而当铁粉质量超过一定量时,磁铁模块在毛细管内产生的磁场无法控制所有磁链簇,铁粉在壁面摩擦力作用下随管壁转动,对壁面的相对运动速度减小,最终导致抛光效率下降。因此,铁粉少量时,材料去除深度与铁粉质量呈正相关;铁粉过量后,材料去除深度反而随铁粉量增多而下降。
2.2 H2O2质量分数对管内表面抛光效果的影响
采用的过氧化氢H2O2氧化剂常被用作皮肤或环境的消毒剂,可以在空气中分解为氧气和水,不含有重金属离子,在抛光加工过程中不引入金属杂质,是较为环保的绿色氧化剂。氧化剂在酸性环境下会与TA1 表面发生反应,形成多孔表面氧化层,而这种多孔表面氧化层很容易被后续的磨料去除[19]。采用不加入磨粒和铁粉的抛光液基液(m1= 0, ω1= 0, ω2 = 7.2%, ω3= 6%,pH=2.3)对光滑表面TA1 钛块试样进行30 min 的蚀刻实验,通过扫描电子显微镜放大后观察到试样表面出现了明显的疏松多孔的氧化层,如图10b所示。本节继续研究基液中氧化剂 H2O2质量分数在酸性环境下对TA1 毛细管抛光性能的影响, H2O2 质量分数按表2取值,其余参数不变(m1= 2 mg,ω1= 15%,ω3 = 6%,t =90 min),pH 值为2.3。
图11 所示为材料去除率和表面粗糙度随过氧化氢H2O2质量分数ω2的变化情况。从图11 可知: H2O2质量分数为0(即ω2=0)时,基液为酸性,此时材料去除率VMRR较低,为0.002 12 mm3/min;随着 H2O2的加入,VMRR 值迅速升高;超过一定限度后,增幅下降,在ω2=7.2% 时达到VMRR=0.004 65 mm3/min,是ω2=0 时的2.2 倍。ω2=0 时抛光后粗糙度Ra值较高,为111 nm;随着H2O2的加入, Ra值迅速降至90 nm 左右,随后随ω2值的增大而缓慢下降,最终降至Ra75 nm。
图12 所示为沿轴线方向的抛光区域材料去除轮廓。随着H2O2 的加入,材料去除深度迅速增大,最深处达到28 μm 左右;但在实验设计的H2O2 质量分数ω2范围内,ω2值的增加对材料去除深度增大的贡献较小,这与材料去除率和粗糙度的变化情况相对应。可见,氧化性的H2O2加入基液有助于迅速提高抛光效率,降低表面粗糙度;ω2 在2.4%~7.2% 的范围内时,尽管加工效率随H2O2的质量分数增大而升高,但变化率不大。
2.3 苹果酸质量分数对管内表面抛光效果的影响
苹果酸广泛应用于食品加工领域,是一种二元有机弱酸,对人体无害,还可自然分解,因此被选用于调节抛光液pH 值,以协助H2O2高效稳定地对纯钛毛细管内表面进行化学反应。在过氧化氢和苹果酸形成的酸性氧化性环境中,钛管内表面被氧化,生成疏松多孔的氧化层,其反应方程式如下[20]:
以上反应产物在抛光过程中被铁粉和磨粒的机械作用快速去除,大幅提高抛光效率。
图13 所示为材料去除率VMRR 和表面粗糙度Ra随苹果酸浓度的变化情况。如图13 所示:苹果酸浓度ω3为0 时,VMRR值较低,为0.000 63 mm3/min;随着ω3值的增大, VMRR值逐渐升高,当ω3=6% 时, VMRR值升高幅度达7.4 倍。同时,Ra值随着ω3值增大而逐渐降低,与材料去除率相对应,呈现出VMRR 值越高,Ra 值越低的趋势。
图14 展示了不同ω3 时沿轴线方向的抛光区域材料去除轮廓。不含苹果酸(ω3=0)时,材料去除深度仅为6.7 μm。随着ω3增大,相同加工时间内材料去除深度逐步增大,当ω3=6% 时,材料去除深度迅速增大至28 μm,是ω3=0 时的4 倍。可见,加入苹果酸有助于提高抛光效率, 降低表面粗糙度。当ω3 大于4% 时,VMRR值提升迅速, Ra 值进一步下降。当ω3=6% 时, Ra值最低,VMRR值最大,材料去除深度最深。
2.4 CAMCF 抛光对管内表面元素种类与含量的影响
综上所述,当铁粉质量、过氧化氢浓度、苹果酸浓度分别为m1= 2 mg、ω2= 7.2%、ω3 = 6% 时,抛光效率最高,材料去除深度达28 μm,内表面表面粗糙度达到了Ra75 nm。但考虑到TA1 毛细管应用于生物醫疗领域时,抛光后毛细管内表面材质是否有变化很重要,为此对未抛光和利用组分为m1 = 2 mg、ω1= 15%、ω2=7.2%、ω3= 6% 的CAMCF 抛光液抛光90 min 后的TA1毛细管内表面进行了能谱分析,对比了抛光与未抛光的毛细管内表面元素含量变化。
图15 所示为未抛光和抛光后毛细管内表面能谱图。从图15 可以看出,各区域的能谱没有发生明显区别。说明CAMCF 抛光表面的元素种类没有发生变化,即表面没有引入杂质元素。通过EDS 半定量分析得到两者的 O、Ti 原子占比如表3 所示。在正常情况下,钛很容易被空气中的氧气氧化,在表面形成一层薄而致密的钝化膜,从而阻止内部材料被氧气氧化。因此,原始表面的 O 原子占比为 11.6%。CAMCF 抛光后内表面的O 原子比为 13.5%。与原始表面相比,CAMCF 抛光表面的 O 原子占比增加了1.9%,表明 CAMCF 抛光液会轻微氧化TA1 毛细管的内表面。
2.5 CAMCF 抛光对管内表面形貌影响
图16 所示为未抛光与抛光后毛细管内表面的扫描电子显微镜图像。TA1 毛细管生产过程中历经旋压、拉拔处理,表面存在大量轴向裂痕与高频划痕,其中裂痕深度大,长度超过毫米级别,宽度也有数十微米,严重影响管内表面圆柱形貌(如图7a)。进一步通过扫描电子显微镜观察发现,钛管内表面在加工后出现拉拔裂纹,分裂成为大小不一的钛块单元,钛块单元间存在明显裂隙,小单元钛块表面也存在划痕和凹痕(图16a),导致内表面质量极差。而从图7b 可以看到: 经过CAMCF 抛光处理后, TA1 毛细管内表面有明显改善,内表面原有的中小裂痕和细微缺陷被基本去除,原有粗壮沿轴线的裂痕宽度明显缩小,裂痕深度和长度也有所改善,表明CAMCF 抛光有效实现表面材料去除,实现了内表面平整和抛光的作用,但在有限时间内材料去除深度没有超过原有大裂痕的深度,无法完全去除表面缺陷。进一步通过图16b 的SEM 图像可以看出,CAMCF 加工过程产生了明显的沿周向的连续均匀的磨粒划痕。说明通过高效率的磨粒切削,实现了对内表面材料的高效去除。
整体而言, CAMCF 抛光技术通过高效材料去除,对原始表面整体进行自上而下的光整,实现了最终的高效抛光,但是由于原始表面裂痕过深,短时间内无法将其完全去除,抛光后表面仍然存在细微的裂隙。这样的表面形貌变化情况也可以揭示前文所说材料去除率越高,粗糙度越低的变化趋势:由于原始表面过于粗糙,更高的材料去除可以更快速地将粗糙的原始表面材料去除,削峰去谷后可获得更低的表面粗糙度。
考虑到抛光90 min 后原有表面存在的粗壮裂痕并没有完全被除去,此时限制内表面粗糙度下降的主要因素仍然是原始表面裂痕。為了了解CAMCF 完全平整抛光处理后内表面质量,以及CAMCF 技术可以达到的最低粗糙度,避免原有粗壮裂痕对粗糙度的影响,使用白光干涉仪对使用最佳抛光参数抛光90 min 后TA1 毛细管内表面中部平整部分进行测量,以避开裂痕区域对粗糙度的影响,获得抛光后平整表面的粗糙度曲线,如图17 所示。从图17 可知:未抛光内表面凹凸不平,表面轮廓剧烈起伏,存在轮廓分明的裂痕与凹痕;经过抛光后内表面平整。粗糙度曲线平缓,但仍然存在高频小振幅轮廓波动,内表面平整区域粗糙度由未抛光的Ra675 nm 下降到抛光后 Ra19.5 nm, 可见CAMCF 加工技术可以实现纯钛TA1 毛细管内表面平整与十纳米级别的精密抛光。
3 结论
(1)在本实验参数设定范围内,随着抛光液中铁粉质量的增大,材料去除率先增大后减小,而表面粗糙度先减小后增大;最佳铁粉质量为2 mg。随着过氧化氢质量分数的增大,材料去除率不断增大,而表面粗糙度不断减小。随着苹果酸质量分数的增大,材料去除率不断增大,而表面粗糙度不断减小。
(2)化学辅助磁性复合流体抛光过程使TA1 毛细管内表面氧元素含量轻微上升,但表面元素种类没有变化,亦即没有引入杂质元素。
(3)使用具有最佳配方(m1= 2 mg、ω1= 15%、ω2= 7.2%、ω3= 6%)的抛光液经过每次15 min 共6 次(总时长为90 min)的抛光后, TA1 纯钛内表面裂痕基本被去除,抛光区域材料去除深度最大为28 μm,表面粗糙度从Ra675 nm 降至Ra75 nm,平整区域粗糙度达Ra19. 5 nm,获得了光滑平坦的TA1 毛细管内表面。
作者简介
薛玉峰,男,1996 年生,博士在读。主要研究方向:金属毛细管磁性复合流体抛光。E-mail:12131096@mail.sustech.edu.cn
通信作者: 吴勇波,男,1961 年生,博士、讲席教授、博士研究生导师。主要研究方向:超声辅助精密超精密加工工艺与设备研发、基于磁流变效应的纳米精度研/抛工艺与设备研发以及基于生物组织切除机理的超声手术器械研发。E-mail:wuyb@sustech.edu.cn
(编辑:赵兴昊)