湖南七星墩遗址中红烧土建筑材料的科学分析

王庆宇,吴又进,毛龙江,王良智,单思伟,张云逸

(1． 南京信息工程大学,江苏南京 210044; 2． 中国科学技术大学,安徽合肥 230026;3． 湖南省文物考古研究所,湖南长沙 410005; 4． 武汉大学历史学院,湖北武汉 430072)

0 引 言

新石器时代以来,中国古人类的居住方式较旧石器时代有了很大的发展。至迟在七千年前的新石器时代中期,生活在中华大地上的我国先民已经营造从穴居到干阑建筑以及地面房屋等多种类型的居住建筑[1]。已有的考古发掘资料表明,在长江中游新石器时代房屋建筑方面,地面式房子出现早、推广快,又较早地修建台基式房址,广泛利用红烧土材料(房址垫层、居住面、筑墙、散水、烧土台基等),最早发明了土坯砌墙[2]。

烧土材料作为最早的人工建筑材料,使人类的居住环境得到了根本性的改善。学界关于红烧土建筑的成因,存在有意识的人为烘烤处理的建筑[3-4],缘自火焚[5],捐弃习俗[6],战争火攻[7]等多种观点。对史前建筑中烧土材料经热温度的研究,有助于探究烧土建筑的成因,丰富史前建筑史研究。目前,色度法、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、穆斯堡尔谱、电子顺磁共振光谱和磁化率等方法常被用于指征受热黏土材料中的铁氧化物组成,并用于识别考古遗址中的用火区域[8]。针对考古遗址的磁学研究发现,含铁硅酸盐或黏土矿物在加热过程中会新生成强磁性矿物(如磁铁矿、磁赤铁矿等)并改变磁性矿物颗粒的大小,可导致土壤及其他沉积物磁性显著增强[9-11]。2012年,Rasmussen等[12]通过测定实验室模拟烧制黏土制品,发现当重烧温度低于原始烧成温度时,其磁性几乎不会再发生变化;但当重烧的温度接近或大于原始烧成温度时,样品中磁性矿物的破坏或生成,会引起矿物磁性的改变,分析磁化率随温度变化特征(X-T曲线)可得到陶器的烧成温度。近年来,磁化率法成功应用于古代陶器的烧成温度研究,但却较少运用于烧土材料的受热温度研究[13-14]。本研究选取了湖南七星墩遗址中不同时期的烧土样品作为研究对象,尝试采用磁化率法测定这一类低温烧制的酥松黏土样品的原始烧成温度,并结合XRD法、XRF法和色度法等从物相组成、元素成分、色度等对样品进行综合分析。

1 样品和方法

1．1 实验样品

七星墩遗址位于湖南省华容县东山镇东旭村,西南距华容县城约30 km,北距长江10 km,海拔28～36 m,因其有七个高出地面的土墩而得名“七星墩”(图1)。该遗址发现于1978年,2011年被公布为省级文物保护单位,同年岳阳市文物考古研究所对其进行试掘。2018年3月底,正式展开对七星墩遗址的调查和勘探工作,调查面积约20平方公里,勘探面积10万平方米,发掘面积400 m2。通过断面清理,可以确定高出遗址地表的土墩为人工堆筑,并大致了解了城内布局。内城西北部和北部为居住区,该区域发现大型建筑遗迹,可能属于贵族生活区域;外城西南部的居住区,其居民地位比内城居民稍低一些;在东区的瓦山咀也发现有居住区,该处居民地位可能更低。考古发掘表明,七星墩拥有“外圆内方”双重城垣,面积约6万平方米,外城面积达到25万平方米,始建于5000年前的屈家岭文化时期,在石家河文化时期达到繁盛,又在肖家屋脊文化时期逐渐走向衰落[15-17]。

图1 七星墩遗址位置示意图Fig.1 Geological map of Qixingdun site

实验烧土样品取自属于七星墩遗址中三个不同文化分期的红烧土堆积区域,如表1所示,样品照片如图2所示。初步判断样品为烧土建筑构件。其中W01和W04样品中夹存有陶片,可能为建筑取土时无意混入了土层中的陶器碎片。

表1 七星墩遗址红烧土样品信息Table 1 Information of burnt clay samples from Qixingdun site

图2 七星墩遗址红烧土样品照片Fig.2 Photos of the burnt clay samples from Qixingdun site

1．2 实验仪器及方法设计

样品的X射线衍射分析(XRD)、能量色散X射线荧光分析(XRF)实验、色度分析实验在中国科学技术大学科技考古实验室完成。样品的磁化率测试在南京信息工程大学科技考古与文化遗产实验室完成。XRD测试的仪器为日本理学Rigaku TTR-Ⅲ型号样品水平型大功率X射线衍射仪,测角仪精度为1/10000°。XRF测试的仪器为岛津的能量色散型X射线荧光光谱仪(岛津EDX-8100)。色度检测仪器是Kolibri CR400色度分析仪,采用CIE-L*a*b*体系。磁化率测试的仪器为英国Bartington仪器公司生产的MS2型磁化率仪,交变磁场强度约80 A/m,分析精度为1%,检测限值约1×10-6(SI-units)。方法为:实验前预先将红烧土样品在阴凉通风条件下自然风干24 h,并除去碎石、木屑以及杂草等。用玛瑙研钵研碎过筛。将样品分别进行精确称重,然后装入石英坩埚内。随后,将W01-W06共6组样品在Carbolite 1100 CWF电阻炉中以5 ℃/min的升温速度加热至450 ℃、500 ℃、550 ℃、600 ℃、650 ℃、700 ℃、750 ℃、800 ℃、850 ℃、900 ℃并恒温2 h,自然冷却至室温。为保证测试精度,高、低频均重复测试6次,分别测得样品的低频磁化率和高频磁化率,并求得低频质量磁化率(χlf)、高频质量磁化率(χhf)、频率磁化率(χFD)及其百分数(χFD%)。

2 结果与讨论

2．1 红烧土样品的元素成分和矿物组成分析

W01-W06红烧土样品的XRD谱图结果显示6件样品的主要矿物均为石英、钠长石、钙长石与伊利石,物相组成基本一致,且峰值差异很小,如图3,说明这些红烧土样品黏土的矿物组成大体相同。

图3 七星墩遗址红烧土样品XRD图谱Fig.3 XRD patterns of the burnt clay samples from Qixingdun site

W01-W06烧土样品XRF分析结果如表2所示,结果显示W05、W06的Al2O3含量相较于其他四块略高,而SiO2含量略低于其他四件样品。整体而言,6件样品的Fe2O3含量较高,其中W01-W04的SiO2、Al2O3化学组成基本一致,说明这些样品所用土料大体相同,而W05、W06的部分元素含量与其他四件样品有所区别,推断可能与烧土的取土位置不同有关。6件样品相较生土样品P2O5含量较高,可能是泥料中作为羼和料加入的植物残骸或者房址墙体的木结构层在焙烧过程中碳化所致[18],进一步应证了烧土块可能来自草拌泥包裹木柱烧制而成的木骨泥墙建筑构件。烧土中夹杂的三件陶片元素组成与红烧土、生土存在较大差异,其中Al2O3含量均达到20%以上,W01T的P2O5含量更是高达10%以上。综合比较七星墩遗址中红烧土样品、生土样品和陶器样品的元素组成,推测建筑烧土应为就地取土。

表2 七星墩遗址红烧土样品的主量成分Table 2 Main components of the burnt clay samples from Qixingdun site (%)

(续表2)

2．2 红烧土样品的色度和磁化率分析

黏土颜色是黏土性状的主要特征之一,系统的色度测量可对磁性矿物组成及变化有重要的指示意义,其中红度可作为黏土中针铁矿、褐铁矿和磁铁矿随加热转化成磁赤铁矿和赤铁矿程度的重要指标[19-20]。将样品W01-W06以50 ℃为一个区间,自450 ℃加热至900 ℃,分别测量出其色度并绘制其变化趋势图(图4)。在重新加热至450 ℃后,6件样品的红度a*值均发生了一次较为明显的上升,推测可能与样品内部中的FeO氧化生成磁赤铁矿进而导致烧土的红度明显增加[21];当实验室加热至450～600 ℃时,六件样品的色度均降低,并逐渐趋于稳定;当加热温度大于650～700 ℃时,六件样品的红度均随加热温度增加而增加,推测可能已超过其原始烧成温度导致样品中氧化铁-氢氧化物(针铁矿和褐铁矿)中的结晶水完全逃逸生成赤铁矿,同时磁赤铁矿也转变为赤铁矿[8]。而赤铁矿磁化率相对较低,因此当重烧温度超过原始烧成温度磁化率数值与a*(红度)值往往会呈现出反比关系[21]。

图4 七星墩遗址红烧土样品色度变化趋势图(a*值)Fig.4 Diagram of the chromaticity change trend of the burnt clay samples from Qixingdun site (a*)

将样品W01-W06以50 ℃为一个区间,自450 ℃加热至900 ℃,分别测量出其低、高频磁化率值、频率磁化率及百分数并绘制成变化趋势图,如图5。

图5 七星墩遗址红烧土样品的磁化率随加热温度的变化曲线Fig.5 Variation curves of the magnetic susceptibilities with heating temperatures of the burnt clay samples from Qixingdun site

在样品加热不高于600 ℃时,六件样品的χlf、χhf、χFD大致保持同一水平线,说明在此过程中样品内部基本没有强磁性矿物生成,生成强磁性矿物所需的热不稳定的含铁硅酸盐或黏土矿物已经消耗殆尽[22]。当加热温度达到650～700 ℃后,6件样品的χlf、χhf、χFD开始下降,标志着该温度区间内,样品内部有新的矿物生成或原有矿物发生改变,加热温度应已超过其原始烧成温度,与色度实验结果一致[23]。

频率磁化率(χFD)及其百分数(χFD%)可以有效反映细颗粒(主要是处于超顺磁/单畴边界附近的颗粒)磁性矿物的含量。因此,计算6件样品的频率磁化率(χFD=χlf-χhf)及其百分数(χFD%=χFD/χlf×100%)并绘制出6件样品χFD与χFD%的(X-T)曲线图。从平面分布上来看,6件样品的χFD%值都较高,说明样品中含有大量超顺磁/单畴(SP/SD)边界的磁性颗粒[21]。综合上述曲线结果,并与前文中的XRF数据、色度分析结果相结合,皆可证明七星墩遗址红烧土样品中含有大量铁磁性矿物,进一步说明样品可能经历过高温烧烤[8]。

通过计算样品磁化率差值的平方,并绘制其随温度变化曲线图,可以更准确地测量样品原始烧成温度[24]。6件样品的低、高频磁化率的磁化率差值平方与重烧温度的关系,如图6所示。W01、W05和W06三件样品的差值的平方图(低频和高频)第一个较大的偏离零点都出现在600 ℃,说明样品的等效烧成温度区间为600～650 ℃;样品W03和W04二件样品的差值的平方图(低频和高频)第一个较大的偏离零点都出现在550 ℃,说明样品的等效烧成温度区间应为550～600 ℃;样品W02差值的平方图(低频)偏离零点出现在550 ℃和650 ℃,差值平方图(高频)偏离零点出现在650 ℃,结合上文中的低、高频磁化率变化曲线,因此推断其等效烧成温度应在650～700 ℃之间。

图6 七星墩遗址红烧土样品磁化率差值的平方随加热温度的变化曲线Fig.6 Variation curves of the squared values of the difference values with heating temperatures of the burnt clay samples from Qixingdun site

上述实验结果表明,七星墩遗址出土的红烧土样品的等效烧成温度均超过了550 ℃,其中W01、W05和W06样品为600～650 ℃,W02样品为650～700 ℃,W03和W04样品为550～600 ℃。前人模拟用火实验表明,失火等自然火温度一般在400 ℃左右[25],远低于七星墩烧土样品的原始烧成温度。同时七星墩遗址出土烧土块颜色较为均匀,W01-W06均为经历高温烧烤形成的砖红色,与因失火导致废弃的大地湾F901的烧土块存在红色、黄色,甚至泛白等颜色特征差异明显[5],进一步说明红烧土建筑材料经历了人为高温烘烤。

3 结 论

通过应用磁化率法、色度法、XRD法和XRF法对七星墩遗址出土的红烧土建筑材料样品开展了化学成分、矿物组成和样品经热温度的综合分析,结合烧土样品的考古学特征,得出以下结论:

1) 七星墩遗址的红烧土建筑材料应为就地取土,并在泥料中加入了稻壳和稻草等植物残骸作为羼和料,并经人工烘烤而成,推测其工艺应是以木骨为架,黏土混合稻壳或草料包裹制成墙体,待干燥后,在面上铺架柴草点燃烧烤成红色硬面,使之坚硬光滑,提高了屋面的隔热、防火和防水性能以及坚固程度,与该样品为建筑构件的认识一致。

2) 七星墩遗址的红烧土样品的等效烧成温度区间为550～700 ℃,表明至迟在屈家岭文化时期,居住在此的古人类已经熟练掌握了控火的能力并将其运用于建筑技术之中以改造生活环境,这对于新石器时期长江中游两湖地区的建筑史研究具有重要参考意义。

3) 磁化率测温法是一种有效的测温方法,适用于这一类低温烧制酥松黏土或未烧结烧土样品的烧成温度研究,为未烧结黏土考古材料的烧成温度研究提供了一种科学有效的方法,进一步可尝试应用于早期陶器(尤其低温陶器)的烧成温度研究。