通氮气烘烤技术对低次烟叶品质及提取物的影响

朱红琴，韩航航，张世东，崔洪亮，李永福，卫青*

1.云南瑞升烟草技术（集团）有限公司（昆明 650106）；2.陕西中烟工业有限责任公司技术中心（宝鸡 721013）

烟叶采收及烟草加工过程中，有大量无法进行卷烟加工的低等级或者低次烟叶碎片等产生[1]。在再造烟叶工业中，不能用于卷烟生产的低次烟叶是再造烟叶的主要原料，不但对再造烟叶片基物理质量有影响，还对再造烟叶涂布液质量有很大影响，直接影响再造烟叶的抽吸品质。由于低次烟叶的质量较正常烟叶差，在再造烟叶制备过程中无法得到香气质量较好的原料，因此如何能有效显露低次烟叶香气质量、提升低次烟叶品质，是再造烟叶生产过程中亟需解决的问题之一。

在卷烟生产中，烟草调制的过程是显露和发挥烟叶特有香气质量的过程，烟叶的主要化学成分、香气前体物质组分和含量与烘烤调制措施紧密关联[2-6]。为提高烟草制品的香气量，改善烟叶香气质，提升烟叶品质质量，相关科研工作者和技术人员[7-16]开展烤房建设、烘烤工艺技术等探讨与研究，以改善烟叶原料质量。相关文献研究表明[17-19]，烟叶加工过程中，环境介质气体氛围对烟草原料的香气质、香气量的变化具有较大影响。因此，调节烟叶加工环境介质气体氛围，特别是在常规烘叶阶段，使之有利于控制美拉德反应和氧化反应的进行方向和程度，减少导致烟草原料香气质、香气量的损失，实现改善和提高烟草原料加工过程中烟草及烟草原料的抽吸品质的目的。为此，在前人的烟叶烘烤经验基础上，以低次烟叶为原料，通过氮气烘烤工艺的研究，对通氮气烘烤和常规烘烤后低次烟叶主要化学成分、感官和致香成分等品质指标进行综合评价分析，评估氮气烘烤提升低次烟叶品质的可行性，为用于再造烟叶制备的低次烟叶原料提质技术提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

低次云烟87碎烟片（云南某薄片厂提供）；氮气（纯度大于99.5%）。

ABS204-S电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；BINDER烘箱（德国制造）；自制烘烤反应器。

1.2 试验方法

1.2.1 试验步骤

原料准备。准备200 g低次云烟87碎烟片原料，放入准备好的三口瓶。

烘烤环境控制。将装有低次烟叶的三口瓶放入相应的加热套中，一个口放入温度计，一个口放搅拌桨，最后一个口通入氮气管，并调整好各个管的位置，保证搅拌桨能正常使用，温度计和氮气管不接触瓶壁和物料，并打开氮气阀，通入氮气3 min，保证将瓶内空气全部排出。

氮气保护烘烤。打开加热套开关，进行氮气保护下的烘烤。

出料冷却。达到设定的烘烤时间后，关掉搅拌装置和氮气阀，拔出温度计、搅拌桨和氮气管，将物料倒出冷却至室温。

检测。将不同方法和时间烘干后的低次烟叶进行检测。

1.2.2 试验设计

通过前期的单因素试验表明，按表1设计的参数进行试验，每次烘烤进行2次对比试验后将得到的低次烟碎片混合作为1个条件下的试验样。

表1 烘烤时间和温度设定

1.3 测定项目及方法

1.3.1 烘烤后烟叶主要化学成分含量测定及评价

不同方法烘烤后烟叶研磨成待测样品，采用连续流动分析仪测定烟叶主要化学成分。总糖与还原糖、总植物碱、总氮、氯、钾分别参照YC/T 159—2019《烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法》、YC/T 468—2013烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动（硫氰酸钾）法、YC/T 161—2002《烟草及烟草制品 总氮的测定 连续流动法》、YC/T 162—2011《烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法》和YC/T 217—2007《烟草及烟草制品 钾的测定 连续流动法》测定，并计算糖碱比、钾氯比和氮碱比；烤烟化学成分评价指标，参照《中国烟草种植区划》[20]项目中烤烟化学成分指标赋值方法，水溶性还原糖、钾、总植物碱、氯、总氮、糖碱比、钾氯比和氮碱比的权重分别为0.14，0.08，0.17，0.09，0.07，0.25，0.09和0.11，以此计算化学成分协调性评价分值。分值越高，表明烟叶化学成分协调性越好。

1.3.2 烘烤后烟叶和烟叶提取物致香物质含量测定

致香成分的测定按照YCQT/C 65—2016《烟草及烟草制品中致香成分的测定 同时蒸馏萃取气相色谱质谱联用法》测定。检测到的致香物质按照降解途径分为美拉德反应产物类致香物质，苯丙氨酸类降解产物致香物质，类胡萝卜素降解产物类致香物质，西柏烷类降解产物类致香物质，叶绿素降解产物类致香物质及其他致香物质。

1.3.3 烘烤后烟叶感官质量评价

感官评吸质量采用表2方法，各单项评分标准采用10分制，各档次间可依实际给分，打分的最小单位为0.5分。评吸质量总分以香气特征、烟气特征和口感特征3项加权评价计分，其中香气特征权重55%、烟气特征权重20%、口感特征权重25%。香气特征以香气质、香气量和杂气3项加权评价计分，其中香气质权重40%、香气量权重30%、杂气权重30%。烟气特征以细腻度、浓度和劲头3项加权评价计分，其中细腻度权重40%、浓度权重30%、劲头权重30%。口感特征以刺激性和余味2项加权评价计分，其中刺激性权重45%、余味权重55%。由7名具有行业感官质量评吸资格的人员分别单项打分并求平均值，统计人员将平均值依各指标相应权重转化为百分制用于统计分析。

1.4 数据处理

采用Microsoft Excel 2007软件进行原始数据处理，用SPSS 17.0统计分析软件进行相关分析。

2 结果与分析

2.1 通氮气烘烤对烟叶化学成分的影响

研究表明[21-24]，烟叶原料化学成分会随着烘烤过程产生一定变化。表3为不同烘烤条件下烘烤得到的低次烟叶化学成分含量和计算得到的评价得分。DZ为没有经过烘烤处理的低次烟叶，结果表明，通氮气烘烤后烟叶的总糖、还原糖和钾含量，以及还原糖/烟碱、钾/氯指标值均高于常规烘烤处理（不通氮气）。烘烤处理对低次烟叶的总糖和还原糖含量影响较大，其中不通氮气烘烤得到的低次烟叶总糖和还原糖含量降低幅度较大；同时从评价得分可以看出，烘烤时间和烘烤温度影响低次烟叶的化学成分评价得分。从T0和T1数据可以看出，相同条件下（烘烤时间和温度相同），通氮气烘烤得到的低次烟叶化学成分评价得分高于不通氮气烘烤，说明通氮气烘烤能够明显改善低次烟叶化学成分协调性。对比80 ℃下的通氮气烘烤工艺来看，烘烤温度从10 ℃上升到40 ℃时，低次烟叶的总糖、还原糖、总氮含量和化学成分得分先上升后降低；氯离子和总植物碱含量有所降低，但是降低幅度不大；钾离子的含量变化不大。在80 ℃下通氮气烘烤低次烟叶20～30 min能使烟叶的化学成分协调性较好，烟叶质量有所提升。

2.2 通氮气烘烤对烟叶致香物质成分的影响

致香物质是评价烟草质量的重要因素，也是烟草品质的核心内容。烟叶和烟叶提取物中的致香物质种类繁多，不同致香物质对烟叶的香气质、香气量、香型有不同影响。研究表明，烟叶烘烤过程中，烟草中的物质含量会发生一定变化[25-28]。试验把经过氮气保护烘烤后的低次烟叶及其提取物进行GC/MS定性分析，以比较氮气烘烤对不同致香成分的影响。

2.2.1 通氮气烘烤对美拉德反应产物类致香物质含量的影响

美拉德反应（Mailard reaction）亦称非酶棕色化反应，通常指氨基酸与糖类之间的缩合反应，是烟叶香气成分形成的重要过程之一[29]。在烟叶烘烤过程中美拉德反应是一个非常复杂的过程，其代谢产物如糠醛、糠醇和5-甲基糠醛等成分对烟草香吃味的形成具有十分重要的影响[30]。表4和表5分别为不同烘烤处理后烟叶和烟叶提取液的美拉德反应产物类致香物质的影响。由表4可知，与对照样相比，增加烘烤处理后低次烟叶的美拉德反应产物类致香物质的含量都有所增加，其中T2和T5的通氮气烘烤处理下烟叶的美拉德反应产物类致香物质增加量较大；烟叶烘烤处理后糠醇和2-乙酰基吡咯的增幅比较大，T1处理下糠醇增幅最大，为410%，而2-乙酰基吡咯的最大增幅为113%（T2处理下）；从T0和T1数据可以看出，相同烘烤温度下，通氮气烘烤后烟叶的美拉德反应产物类致香物质含量比不通氮气烘烤增加30%以上，说明通氮气烘烤有助于美拉德反应产物的积累。表5为不同烘烤处理后烟叶提取液中的致香美拉德反应产物类致香成分含量，不同烘烤处理后的提取液中的美拉德反应产物类致香物质含量均高于不作烘烤直接提取得到的提取液，说明将低次烟叶进行烘烤后进行提取，有利于致香物质的溶出，可以提高致香物质的提取率；同时，通氮气烘烤处理对美拉德反应类致香物质的溶出率高于不通氮气烘烤处理。

表4 不同烘烤处理对烤后烟叶美拉德反应产物类致香物质含量的影响

表5 不同烘烤处理对烤后烟叶提取液美拉德反应产物类致香物质含量的影响

2.2.2 通氮气烘烤对苯丙氨酸类致香物质含量的影响

烟叶中的苯丙氨酸类致香物质主要是芳香族氨基酸降解后形成的苯甲醛、苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇等分子量较小、挥发性强的化合物，这些化合物分别具有花香、杏仁味、坚果香和焦香味，对烤烟的果香、清香等香吃味贡献较大[31-32]。由表6可以看出，通氮气烘烤处理的苯丙氨酸类致香物质总量高于对照样和不通氮气烘烤处理样，其中含量较高的为T2处理和T5处理，对照样和T0处理的苯丙氨酸类致香物质总量相差不大，说明通氮气烘烤有助于烟叶的苯丙氨酸类致香物质积累。表7为烘烤处理后的烟叶提取液的苯丙氨酸类致香物质含量，各烘烤处理的苯丙氨酸类致香物质总量表现为T2＞T5＞T1＞T0＞DZ，且T2和T5处理的苯丙氨酸类总量比DZ增加91.35%和79.63%。从表6和表7中可以看出，苯乙醛在苯丙氨酸类物质中所占比例较大，且T2和T5下处理的含量较高。

表6 不同烘烤处理对烤后烟叶苯丙氨酸类致香物质含量的影响

表7 不同烘烤处理对烤后烟叶提取液苯丙氨酸类致香物质含量的影响

2.2.3 通氮气烘烤对类胡萝卜素降解产物含量的影响

类胡萝卜素是烟叶重要的香气前体物，其降解产物的香气阈值较低，对烤烟的香气贡献率大，是形成烤烟细腻、高雅和清新香气的主要成分。由表8可知，相对于对照样来说，T0和T1处理的类胡萝卜素降解产物总量变化较小，而T2和T5处理后其总量增幅明显，分别为36.59%和45.00%，其中增幅较大的是二氢猕猴桃内酯和巨豆三烯酮D。表9为烘烤后的烟叶进行提取后得到的液体中的类胡萝卜素降解产物含量，烘烤后的提取液中类胡萝卜素降解产物含量都有所增加，且增加幅度最大的为T5处理。

表8 不同烘烤处理对烤后烟叶类胡萝卜素降解产物致香物质含量的影响

表9 不同烘烤处理对烤后烟叶提取液类胡萝卜素降解产物致香物质含量的影响

2.2.4 氮气烘烤对西柏烷类致香物质含量的影响

西柏烷类是烟叶腺毛分泌物，最初只是以无味的表面蜡质的形式存在于鲜烟叶中，只有在调制、发酵时才会降解产生香味成分。西柏三烯的降解产物是烟草中含量最丰富的中性香味物质之一茄酮的来源；茄酮本身具有很好的香气，是作为单体香用于卷烟香料的重要物质之一，茄酮的氧杂双环化合物具有特别的香味，可以明显改善烟草的香吃味。从表10可知：西柏烷类降解产物主要是茄酮和西伯三烯二醇，与对照样相比，不同处理下茄酮的变化不大，变化较大的是西伯三烯二醇C，以T2处理最高，T5处理次之，T2和T5的西伯三烯二醇C含量比对照样增加75.86%和41.66%；而西柏烷类致香物质总量最高的也是T2处理，T5次之。表11为提取液中的西柏烷类致香物质含量变化，提取液中的西柏烷类致香物质含量变化与烟叶有所不同，对于茄酮来说，与对照样相比，烘烤处理过的烟叶提取液中的茄酮含量高于对照样，且T5处理最高，比对照样提高148%；而对于西柏烷类致香物质总量来说，T5最大，T2次之。

表10 不同烘烤处理对烤后烟叶西柏烷类致香物质含量的影响

表11 不同烘烤处理对烤后烟叶提取液西柏烷类致香物质含量的影响

2.2.5 氮气烘烤对新植二烯、烟碱和总致香物质含量的影响

新植二烯是烟叶中性挥发性物中含量最为丰富的成分。新植二烯能增进烟的吃味和香气，本身具有清香气，且刺激性较小。在烟叶燃烧时，新植二烯可直接进入烟气，具有减少刺激、醇和烟气的作用。新植二烯不仅本身具有弱的香气，同时又可通过进一步降解转化形成具有清醇香味的低分子质量香气成分。表12和表13分别为不同烘烤处理后烟叶和烟叶提取液的致香成分总含量。由表12可知，与对照样相比，不同烘烤处理后，烟叶中的新植二烯含量都有所增大，其中T2处理最高，提升28.27%；由表13可知，T0处理后，提取液中的新植二烯含量有所降低，但降低幅度不大；T1、T2和T5处理后，提取液中新植二烯增加幅度较大，分别为31.16%，22.92%和28.59%。

烟碱是烟叶中的重要组成成分，是影响烟草品质的一类重要物质，最大限度地满足感官需求。从表12中可以看出，烘烤处理后烟叶的烟碱含量降低，T0处理烟碱含量最少，降低46.02%，T2处理降低幅度最小，为8.46%。从表12和表13可知，虽然烘烤处理降低烟叶中的烟碱含量，但是提高烟叶提取液中的烟碱含量，且提取液中的烟碱含量提升幅度较大，其中T1、T2和T5处理提升幅度分别为45.90%，64.88%和78.90%。

由表12和表13可知：氮气烘烤处理后低次烟叶和其提取液的香气物质总含量都有所提高，与对照样相比，T1、T2和T5处理后的烟叶致香物质总含量分别提升11.75%，13.84%和15.05%，而烟叶提取液的致香物质总量分别提升36.74%，44.62%和53.15%。不通氮气烘烤的烟叶总致香物质含量降低6.18%。

表12 不同烘烤处理对烤后烟叶致香物质含量的影响

表13 不同烘烤处理对烤后烟叶提取液致香物质含量的影响

2.3 通氮气烘烤对烟叶感官质量的影响

评吸是衡量烟叶及其制品香味品质最直接、最客观的方法。不同处理后的低次烟叶感官评吸结果见表14。T1、T2和T5的通氮气烘烤后低次烟叶的评吸质量要好于对照样（没有经过烘烤处理），且T2和T5处理评吸较好，分别高于对照样10.56%和12.59%，T1处理高于对照样5.06%；而不通氮气烘烤的T0处理感官评吸质量较对照样还差，降低10.85%。试验表明，80℃下的通氮气烘烤20～30 min处理可以提高低次烟叶的香气质和香气量，改善余味，减轻杂气。

表14 不同烘烤处理后低次烟叶感官评吸质量表

3 讨论

再造烟叶生产用的原料主要来自打叶复烤、卷烟加工过程和烟草的调制、收购、运输、贮存、加工等过程产生的低次烟叶。因此，用于再造烟叶生产的低次烟叶原料致香成分含量低、抽吸效果差，直接应用于卷烟生产对产品品质影响大。试验通过氮气烘烤对低次烟叶进行预处理加工，以提高低次烟叶的品质，使其更好地应用于再造烟叶中。

烟叶感官质量评价，涉及烟叶主要化学成分及致香成分等评价系统，其与烟叶两糖、总氮、植物碱、钾和氯等的含量紧密相关，感官质量的优劣决定烟叶质量高低。一般烟叶主要化学成分指标协调性高、烟叶香气物质含量较多、烟叶的香气质好，其感官质量好。烟叶化学成分中的两糖（总糖与还原糖）、总氮、烟碱、氯、钾等，是评价烟叶品质优劣的重要指标，与感官质量密切关联。通过对云烟87碎烟片进行不同烘烤工艺烤后主要化学成分综合分析可知，在试验条件下，通氮气烘烤后烟叶的总糖、还原糖和钾含量，以及还原糖/烟碱、钾/氯指标值均高于不通氮气烘烤处理，说明通氮气烘烤能够明显改善低次烟叶化学成分协调性。且在80 ℃下通氮气烘烤低次烟叶20～30 min能使烟叶的化学成分协调性较好，烟叶质量有所提升。

烟叶和烟叶提取液中的致香物质对于烟叶品质具有十分重要作用，研究发现[33-35]，二氢大马酮、香叶基丙酮、新植二烯、糠醛、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、茄酮等对烟叶的感官质量有着显著或极显著的影响。致香物质种类繁多，结果表明，通氮气烘烤处理的美拉德反应产物、类胡萝卜素降解产物、西柏烷类降解产物、苯丙氨酸类降解产物、新植二烯、烟碱和总致香成分含量都有所提高，且T2和T5处理后各成分总量增幅明显。

通氮气烘烤就是在适宜的温度环境下，使低次烟叶再次变黄、干燥，改善低次烟叶品质的过程。烘烤温度和时间对烟叶主要化学成分含量、感官质量、致香物质含量等均有一定影响[36-39]。试验先后对比在相同温度和时间下通氮气烘烤和不通氮气烘烤对烟叶的影响和通氮气条件下不同时间和温度下对烟叶的影响。试验结果表明，不通氮气烘烤后烟叶化学成分和致香成分损失严重，通氮气烘烤可使有机物质充分降解与转化，从而提高烟叶品质。

4 结论

研究通氮气烘烤工艺对低次烟叶化学成分变化、提取后致香成分和感官质量的影响。结果表明：通氮气烘烤技术下，烟叶的主要化学成分、致香成分和感官质量都有所提高，且与不经过烘烤处理的烟碎片相比，在T2和T5处理条件下烟碎片化学成分评分分别提高4.76%和8.40%，致香物质总含量分别提升13.84%和15.05%；而烟碎片提取液的烟碱提升64.88%和78.90%，致香物质总量分别提升44.62%和53.15%。采用通氮气烘烤工艺对提高低次烟碎片的化学成分协调性、致香物质含量和改善抽吸品质均有较好的效果，且较优的烘烤条件为：在80 ℃下通氮气烘烤20～30 min。