基于微米CT和扫描电镜的碳酸盐岩微观结构特征分析

2023-01-14张启燕刘晓史维鑫高卿楠宋利强杨玠

科学技术与工程 2022年34期

张启燕，刘晓*，史维鑫，高卿楠，宋利强，杨玠

(1.自然资源实物地质资料中心，北京 100083； 2. 中国地质大学(北京)地质过程与矿产资源国家重点实验室，北京 100083； 3.中国地质大学(北京)科学研究院，北京 100083)

储层微观空间结构特征主要针对孔隙和喉道的形状、分布状态、大小以及连通情况的描述，予以表征储层的油气价值[1]。目前油气勘探中，油气资源类型最多的就是致密储层，致密储层具有面积大、分布广、含油气饱和度低、物性差、成岩作用强、储层均质性差等特点[2-3]，而致密储层的微观结构特征对油气运移、赋存、渗流等储层评价和储层预测具有重要作用[4]。尽管致密储层的物性特征不太理想，但由于其均质性较差，在其内部也存在较好的油气储层空间和部位，这就是人们所谓的“甜点”[5]。在致密储层主要寻找两个有利异常特征，第一是在正常压实背景下，可能现存有孔隙度高于其他部位的异常带或异常区，即高孔异常带[6]；第二是由于长期各种地质作用下形成的裂缝发育带，裂缝的发育首先为油气储集提供了空间范围，其次裂缝之间的连通性有效的增加了基质渗透率，提高了油气的运移能力，为形成裂缝型油气藏提供了可能[7]。因此在致密储层中定性识别和定量分析致密储层的孔隙度、渗透率、孔隙空间分布特征以及孔隙之间连通性等都具有重要油气地质研究意义。

鉴于致密储层的均质性差，孔-喉通道窄，微纳米孔隙结构等特点[8-9]，目前常规技术手段难以全面的表征其微观结构。但随着技术的发展，出现了核磁共振、场发射电镜、聚焦离子束，微纳米CT扫描等高精度、高分分辨率的技术与设备[10-12]。其中扫描电镜通过扫描局部岩石样品，可以获取微纳米级的二维孔隙空间特征[13-14]，但无法获取孔隙内部的三维空间结构特征及连通性等特征，而微米CT扫描技术在不破坏岩心整体状态的情况下，通过对岩心进行数字化扫描，将所获取的图像进行科学的处理和分割，建立三维孔隙结构模型，分析毫米-微米-纳米级裂缝和孔隙特征与空间分布状态、计算孔隙度和孔径大小、识别孔隙类型、分析喉道大小和连通性等信息[15-17]。

羌塘盆地内发现上百处油气显示，并发现多处油气藏，表明该盆地油气潜力巨大[18-21]，储层多为中生代地层，因此为了研究羌塘盆地二叠系储层空间特征和物性特征，现利用微米CT扫描技术和大面积背散射高分辨率扫描电镜对致密碳酸盐岩地层的孔隙、裂缝、渗透率等参数进行计算。两种方法结合从整体到局部，从宏观到微观，从厘米级到微纳米级，循序渐进地对羌资5井龙格组碳酸盐岩的空间结构特征、孔缝类型以及吼道等信息进行全面而细致的刻画，并进行储层评价和油气地质意义讨论。

1 实验样品及方法

1.1 实验样品

本次实验样品主要来自羌塘盆地中央隆起带羌资5井二叠系龙格组碳酸盐岩。羌资5井位于盆地中央隆起带与羌塘坳陷的结合部位，孔深1 001.4 m，从上而下分别为第四系(10 m)、二叠系龙格组(11～413 m)和展金组(414～1 001.4 m)，未穿透展金组，该井获得了丰富的二叠系地层信息，为研究羌塘盆地二叠系地层和油气地质特征提供了一个重要的窗口。

区域上龙格组主要发育各类块状含砂灰岩、生物礁灰岩及白云岩等碳酸盐为主。龙格组从上而下主要岩性为：11～80 m以灰岩夹多层砂质和泥质岩为主，矿物成分中石英含量较高、碳酸盐相对低、Al质黏土偏高，部分泥质岩中含石膏。80～148 m为碳酸盐岩为主，矿物主要以白云石、高岭石、局部夹有硅质角砾岩为主；148～413 m以灰岩为主，矿物成分主要为方解石，石英局部可见。

1.2 实验方法

本次实验方法主要采用微米CT扫描和大面积背散射高分辨率扫描电镜成像进行岩心样品扫描。

1.2.1 微米CT扫描

微米CT主要是利用X射线成像原理(图1)，X射线源和探测器分别置于转台两侧，当一束锥形X射线穿过岩心时，进行不同倍数的物镜放大和360°旋转测量，所有物质对X射线吸收系数的总和都将反映在对X射线强度的测量结果中，通过对物质截面的X射线进行测量，将旋转360°后所获得的一系列投影图进行图像重构后得到岩心样本的三维图像。随后通过后续数据处理获取岩心空间结构图像，可以直观地观察岩心内部层理、裂缝等物理特征的空间结构信息[22-24]。CT图像反映的是X射线在穿透物体过程中能量衰减的信息，因此三维CT图像能够真实地反映出岩芯内部的孔隙结构与相对密度大小。

本次微米CT扫描采用Xradia公司生产的MicroXCT-200微米CT扫描仪(图2)，扫描电压为40～150 kV，功率10 W，像素大小为13.021 μm，切片数量为1 550。根据全直径岩心CT图像、岩心视密度及光电吸收截面指数，针对性的选取11个直径为25 mm的柱塞样样品，进行微米级别的高精度CT扫描，以研究微米级孔隙及裂缝在三维空间的发育特征。

图1 微米CT测量原理图[25]Fig.1 The principle of micro CT[25]

图2 MicroXCT-200型微米CT扫描Fig.2 The original image and binary image of Micro CT

在经过微米CT扫描之后，首先利用背景图像来消除原始投影像上的高能点影响，得到重构的切片图像，然后对图像进行适当的图像增强处理，并采用非线性处理方法进行噪声过滤。为了获取多孔介质的空间信息，如孔隙度、连通关系等信息，还需要将去噪处理后的图像通过一定的阈值处理区分为孔隙和固体骨架，在孔隙和固体骨架的边界上的小毛刺以及固体内部小孔隙点，适当进行边界形态过滤使其更为光滑，最后利用ImageJ及Avizo软件进行处理得到了三维微观图像，反映岩心样品内部结构(纹层，微裂缝)，微米级颗粒及孔隙等。

1.2.2 大面积背散射高分辨率扫描电镜成像

在柱塞样完成微米CT扫描工作之后，将从柱塞上切取约5 mm厚的薄片，用于制备电镜薄片。切取的薄片将首先使用抽提法进行洗油和洗盐，所用溶剂为苯和甲醇(3∶1)，根据样品特点清洗过程需要2～4周时间。完成洗油和洗盐的样品将被放置于烘箱中，以60 ℃的温度进行烘干处理。之后再对样品进行机械粗磨、氩离子精细抛光和喷碳处理，以获得表面平整的且具有导电性的适用于电镜扫描分析的样品薄片。

在工作室中开展教学活动，学生同教师之间的直接的互动也更加频繁，教师似乎更能发挥其言传身教的作用，再加上工作室相对固定，更能使交流保持近距离、长时间、高频度，有利于形成教师和学生之间亦师亦友的师生关系，从专业培养的角度讲，这种师生关系能够营造出宽容而亲切的教学环境，增加师生之间的相互信任[8]。正是这种信任，大大加大了学习者的学习意愿和学习效果。

背散射二维大面积扫描电镜成像是针对大面积观察的样品，在样品表面进行连续扫描，形成一系列边缘重叠且高分辨率的图像，随后将图像进行拼接成一张超高分辨率且超大面积的二维电子图像。本次背散射二维大面积扫描电镜成像采用美国FEI公司公式生产的Helios NanoLab 650扫描仪中背散射扫描模式(图3)，可扫描直径小于25 mm的片状样品，电压为1～30 kV，束流值为0.78～26 nA。为获取薄片样品中的裂缝宽度和分布、孔隙的类型、大小和分布以及有机质的类型和分布等信息，将使用高分辨率扫描电镜成像仪对8个薄片样品进行整体和局部背散射高分辨率扫描电镜成像，整体扫描成像面积为12 mm×12 mm,像素为64 502 μm×59 161 μm，分辨率为200 nm，扫描张数多为1 295张，对样品二维非均质性特征进行观察与描述。同时选取小面积区域进行局部扫描，扫描面积为0.8 mm×0.7 mm，像素为80 487 μm×69 806 μm，分辨率为10 nm，扫描张数为1 936张，对样品表面的孔隙发育特征进行描述。

图3 Helios NanoLab 650扫描Fig.3 The original image and binary image of backscatter scanning electron microscope

扫描电镜背散射高分辨率扫描图像首先采用一种带限制的过滤函数(Sigma函数)去除图像采集过程中的噪声，这种过滤函数在去除一部分噪声的同时又保护了那些边界不规则形状，针对不同图像，采取了不同的参数。随后通过阈值函数的处理，得到的灰度图被转换成一个二值化的黑白图像，其中黑色代表孔隙/裂缝空间，白色代表固体矿物。一般在二值化图像的固体矿物与孔隙的边界上会产生一些额外的噪声，可以采用带门限的均值滤波函数来去掉图像中的一些非真实的零碎的孔隙和骨架区域，修正孔隙空间的形态，最后利用Mapviewer及ImageJ软件进行处理得到了二维微观图像，反映样品表面的孔隙结构(纹层，微裂缝)，纳米级颗粒及孔隙等。

2 结果分析

2.1 微裂缝特征

羌资5井龙格组整体较为致密，密度在2.57～2.74 g/cm3，仅少量样品可见裂缝发育。以构造缝、压溶缝以及溶解缝为主，裂缝中多被方解石胶结充填，少数被铁泥质等各类高密度矿物和沥青填充，有效裂缝宽度几乎接近于零，多为无效裂缝，且在后期压实压溶作用下，此类缝边缘易发生溶蚀现象，多处可见缝合线，单块样品裂缝孔隙度可达5.4%，缝宽多为500 μm～5 mm，裂缝发育密度不一，裂缝多为中-高角度缝，集中在20°～60°。

对QL-2号样品进行了分辨率13 μm的微米CT扫描(图4)，对样品中的孔隙、裂缝、层理、密度变化等进行观察与分析。该样品为深灰色砂屑灰岩，柱塞样尺寸大小为2.5 cm×2.5 cm。微米CT三维图像[图4(a)]显示，该样品主要分为3个部分，灰色矿物表示的致密区域，非均质性较强，黑色所示为未被充填的裂缝，裂缝填充物显示为高亮条带，灰色表示不同矿物类型，深色和浅色指示至少两种矿物类型的存在。黑色裂缝在样品上表面和侧面均，表示有的断裂是贯穿整个样品的。高亮色条带填充的裂缝是该样品主要裂缝，且通过侧面条带的填充，可以清晰看到该裂缝角度较高，近乎垂直，角度在80°左右。在剖面图[图4(b)]上可以清晰地看到多条走向基本一致的裂缝，裂缝宽度为毫米级且多数被高亮矿物填充，可能为同一构造作用下形成的。此外从图4(b)可以清晰地看到3种颜色不同的矿物颗粒，深、中、浅灰色分别表示3种不同矿物类型。浅灰色矿物颗粒小，分布范围广，主要以基质形态存在，中灰色矿物呈条带状横穿浅灰色矿物，条带宽度约为6 mm，矿物颗粒较小，深色矿物主要以颗粒状分布在整个表面，颗粒大小从0.5～2 mm不等，形态不一，有规则椭圆形、矩形、不规则状等。通过裂缝穿透顺序研究发现，深灰色矿物(石英等碎屑颗粒)和中灰色矿物(白云石)先于浅灰色矿物(方解石)存在，部分裂缝中发现被浅色矿物填充，即浅色矿物可能为后期岩裂缝侵入到岩石中。该样品裂缝宽度可达10～12 mm，且被高亮矿物条带填充。

图5为QL-2号样品根据微米CT扫描成像，将数据处理为20 mm×20 mm×20 mm数据体，并提取的网络孔隙模型和半径，图像尺寸为600 μm×600 μm×600 μm，分辨率为13 μm。其中图5(a)为微米CT扫描三维图像，从图5(a)可以看出该样品非均质性较强，包括致密区域和裂缝区域，主要为毫米级构造缝，部分裂缝被填充严重。图5(b)为图像分割处理后裂缝/孔隙三维结构模型，深色代表裂缝，从图5(b)可以清晰看到裂缝的发育情况和空间分布状态，本样品主要有三组毫米级裂缝存在，裂缝宽度在2～5 mm，互相切割，切割角度在60°～90°；图5(c)为三维孔隙模型，是应用最大球算法，从二值化的三维岩心图像中提取出结构化的孔隙和喉道模型，同时该孔隙结构模型保持了原三维岩心图像的孔隙分布特征以及连通性特征,从图5(c)可以清晰看出裂缝连通性，“裂缝-喉道-孔隙”的空间分布状态，1号裂缝连通性最好，球体模型半径大，最大半径可达1 mm，表示该裂缝的喉道半径大，为后期油气运移提供了良好的通道，其次为2号裂缝，其球体模型半径在零点几毫米左右，尽管该裂缝开度较小，但连续性较好，说明该裂缝也具有较好的连通性，是油气运移的良好通道；3号裂缝连通性较差，在毫米尺度上较难观察，多为微米级孔隙。通过对样品的孔隙分布特征进行了定量计算，该岩心样品的图像孔隙度为0.65%，气测孔隙度为0.6%，裂缝半径分布范围在10～100 μm，裂缝体积在5.35%左右，喉道细小，多数半径在微米级别。

图4 QL-2样品微米CT扫描图像Fig.4 The micro CT scan image of QL-2 sample

2.2 孔隙特征

微米CT扫描主要用于识别毫米-微米级裂缝发育情况，受分辨率的限制，小于13 μm的微裂隙和孔隙难以识别和定量计算。样品QL-1号样品的微米CT图像上[图6(a)]可以看出，该样品致密，有未充填微裂缝，而在QL-3号样品微米CT扫描图像上[图6(b)]，13 μm精度下难未识别出有效的孔隙/裂缝，因此又进行了高精度的大面积背散射高分辨率扫描电镜成像进行更高精度的扫描和识别样品的微观孔隙结构特征。

图6 龙格组岩心样品微米CT图像Fig.6 The micro CT scan image of longe formation sample

通过大面积背散射高分辨率扫描电镜成像整体和局部扫描发现，龙格组碳酸盐岩主要孔隙类型为粒间溶孔、粒内溶孔、晶间孔及晶间溶孔。粒间溶孔多为颗粒之间的胶结物和杂基经溶蚀改造所形成，分布不均匀，其形态受控于岩石的组构，溶孔边多为不规则，在背散射扫描电镜局部放大图像[图7(a)～图7(d)]可见此类孔被白云石、方解石、石英晶体等镶边或半充填。此外还存在沿缝合线发育的粒间溶孔[图7(e)]，该类孔隙在岩石负载或构造应力作用下压溶形成的，溶孔边多为不规则，密集成群发育。

图7 MAPS扫描下样品的粒间孔Fig.7 Intergranular pores under MAPS scanning

图8 MAPS扫描下样品的粒内溶孔Fig.8 Intragranular pores under MAPS scanning

晶间孔及晶间溶孔(图9)主要发育在白云岩中，也是最重要的储集空间。晶间孔呈规则的多面体状，边缘较平直，以中、小孔为主。同时可见伴溶蚀作用形成扩大的晶间溶孔。部分晶间孔和晶间溶孔被较晚期的方解石、白云石、沥青等物质充填，孔隙半径小于10 μm，属于微-小孔隙。

2.3 储层物性特征

根据脉冲衰减渗透率仪及孔隙度测定仪分析结果显示，龙格组孔隙度范围在0.01%～1.02%，渗透率在0.000 041～0.001 5 mD(表1)。根据微米CT扫描和MAPS成像扫描综合分析分析，确定了龙格组孔隙半径分布范围在0.01～300 μm，孔隙半径以微米-纳米级别为主。根据《青藏高原油气资源战略选区调查与评价》孔隙喉道分级标准[26]，羌资5井碳酸盐岩储层孔隙半径分布范围在20 μm以下，喉道半径在0.08 μm左右，属于微-小孔隙细喉。整体储层物性较为致密，空间上非均质性较强。其中下部QL-8、QL-9样品所代表的深灰色泥晶灰岩粒间残余孔、粒内溶孔较为发育，是羌塘盆地西部中央隆起带龙格组碳酸盐岩储层较为发育的层段。