矿物反射率自动化分析及应用

孙英伦，王芙蓉

在目前的工业生产中，矿物物相分析是检测焦化物混入矿物程度的重要监测手法，从制样方法上，有热胶法与冷胶法两种制样方法，热胶法的制作过程相对简单且所使用的制样原料较为单一，冷胶法所制得的样品外观上更加平整。检测方法上，目前有人工检测法、半自动检测法、全自动检测法，其中人工检测法的结果准确性取决于操作人员对于镜质体的辨别能力高低，所以人为对结果的影响性较大，所需要的时间更长。半自动检测法则是用矿物分析仪进行样品分析，然后人为对测得的结果进行分析修正，但原有的矿物分析仪采用的是“三点法”分析，对于镜质体与惰质体的辨别不完全准确，所测得的结果不能完全准确的反应该样品混入矿物程度的高低。全自动检测法，采用全新的DM2700P 分析仪分析，该系统具备“以点定面”和“每个测区自动识别焦距”两种自动对焦方式，图像分析法的对焦效果更好，并且具备结果可追溯性，既保留了人工检测的准确性，又能大大提高分析检测的时间，并且全程自动分析，避免了人为对数据的干扰，在工业生产中，能大大提高工作效率，带来更高的工作效益。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 主要仪器及规格型号

（1）偏光显微镜：DM2700P。

（2）全自动智能型矿物物相分析系统：PETRO 200AI。

（3）自动移动物台：SCAN 1000。

（4）自动对焦系统：FOC 900。

（5）标准样品：标样（蓝宝石、钇铝石榴石、钆镓石榴石）。

（6）矿物制样设备：熔样器、镶嵌机等。

（7）矿物专用全自动光片表面处理机（双盘）：含专用抛光布与耐水砂纸。

（8）镜头：高性能偏光物镜（20X 油浸）；高性能多功能20X偏光物镜；偏光物镜（50X 油浸）。

（9）耗材类：用浸油、镶嵌粉、砂纸等。

1.1.2 试剂

专用镶嵌粉，焦化物样品，抛光剂。

1.2 待测矿物样品的制备

1.2.1 矿物样品的破碎

将矿物样品反复破碎并过筛，直至矿物样品可以完全通过孔径为1.0mm 的试验筛，并且过筛后小于0.1mm 的矿物样品重量不得超过总重量的10%，其中小于0.1mm 的矿物样品颗粒不得舍弃。

1.2.2 粉末状矿物样品的缩分

称取上述破碎过筛后的样品（干燥）100g ～200g，采用四分法将该样品缩分，制得样品10g ～20g。

1.2.3 热胶法

（1）将制得的矿物样品与镶嵌粉以1.5：1 的体积比取至熔样器中混合。

（2）将装有矿物样品和镶嵌粉的熔样机加热，熔样机的温度不得超过100℃，加热过程中人工手持搅拌棒不断搅拌，直至镶嵌粉与矿物样品完全融合，样品反应的结果为完全脱离熔样器壁，并且样品不再呈现坚硬的状态。

（3）迅速将上述制得的矿物样品与镶嵌粉的混合物夹入热压镶嵌机中加压约至3.5MPa，加压停留约30s，从热压镶嵌机中取出制得的砖样，编号记录。

（4）在样品冷却前及时清理使用过的熔样器以及制样工具，准备制作下一砖样。

1.2.4 研磨

（1）细磨。手持所需要研磨加工的矿物样品，依次用金刚砂和白刚玉粉在磨片机上掺水研磨，研磨时，注意保持手部均匀用力，使得砖样与研磨盘的旋转方向相反，研磨至矿物样品的表面平整且无明显划痕，直至测试样品颗粒可用肉眼辨别停止。用水冲洗样品研磨后的残砂，然后用超声波清洗器再次清洗样品。

（2）精磨。在毛玻璃板上，依次用W10、W5、W3.5 或W1 的白刚玉粉与少许水的混合液中进行研磨，每次磨完后都需要经过清洗干净后在进行下一道的研磨工序。研磨后的样品，要求光面无划痕，并且具有光泽感，明暗均匀，样品颗粒间的界限清晰可分。

（3）抛光。检查专用抛光布是否牢固的黏贴在抛光盘上，打开专用抛光剂泵，在均匀添加抛光机中抛光样品。砖样抛光后，先冲洗制得的样品，然后再用超声波清洗器清洗，样品清洗完后，再用吹风机将样品吹干。经过上述处理后的样品，表面应该平整无划痕，不存在污点以及研磨残渣预留，且矿物颗粒之间的界限清晰可分。

1.3 测量

（1）启动全自动矿物分析设备DM2700P。

（2）用标准样品蓝宝石、钇铝石榴石、钆镓石榴石进行校准，看设备是否正常运行且处于稳定状态。

（3）检测设备运行稳定后，将制得的样品放在DM2700P 载物台上，调节载物台，使得在显微镜中可观察到砖样，注意每次放置标准样以及待分析砖样时，均应该对应同一样品位置，避免出现校准误差。旋转细调节旋钮，待在显微镜中可清晰观察到样块时，停止调节，然后在分析系统中调节图像的分辨率，调节至分辨率最高，达到开始分析要求。

（4）一键启动实验分析按钮，开始试验。

2 结果与讨论

2.1 试验

2.1.1 单一矿种（理论反射率值1.02）

同一化验室，同一操作人员，现场针对同一标矿物样品，在新进全自动矿物分析仪DM2700P 与原有半自动矿物分析设备上进行了结果比对分析，新进全自动矿物分析仪具备“以点定面”和“每个测区自动识别焦距”两种自动对焦方式，两者均为图像法，但在设备运行过程中，发现图像记录过程，全自动矿物分析仪所获取的图片清晰度更高，半自动矿物分析设备部分图片模糊不清，并且不具备图片可追溯功能，由此显示，全自动矿物分析设备DM2700P 在分析时间、结果准确度、避免人为干扰等方面的优势较为明显。实验数据记录如下：

（1）全自动矿物检测仪DM2700P 数据结果：对样品编号为1#的标准物质样品（标准值为1.02）进行试样全自动分析，采用仪器型号为PTERO 200AI 的仪器进行分析，在检测室内温度为23℃的条件下，先用标准物质钆镓钇铝蓝宝石对设备进行稳定性验证，23℃浸油Ne 为1.518，仪器显示共检测数据点为18741 个点，仪器独立进行自动分析，结果显示Rran 平均值为1.026；Rmax 平均值为1.092；标准偏差S 为0.070；采样比例为38.0%；活性物占64.00%；活惰比为1.78；经过对数据的分析，判断其标样类型为单一矿层矿物，判定等级为III 级；全自动矿物检测仪反射率直方图上体现的数据为单一峰，为单一矿种。

（2）半自动矿物分析仪数据结果：对样品编号为1#的标准物质样品（标准值为1.02）进行试样半自动仪器设备分析，首先采用相同的设备设施环境，保证为同一检测人员，同一地点，同一标样，在检测室内温度为23℃的条件下，先用标准物质钆镓钇铝蓝宝石对设备进行稳定性验证，23℃浸油Ne为1.518，仪器显示共检测数据点为10000个点，仪器在实验室检测人员的操作下，结果显示仪器的自动测定参数：Rran平均值为0.932；Rmax平均值为0.992；标准偏差S为0.133；采样比例为20.7%；活性物占58.66%；活惰比为1.82；在检测人员人为对数据直方图进行拖尾修正，单峰删除等结果处理后，转换人工后参数：对数据进行分析，判断其标样类型为单一矿层矿物，判定等级为III级；Rran平均值为1.056；Rmax平均值为1.124；标准偏差S为0.110；半自动矿物检测仪反射率直方图上体现为单一峰，但是在反射率为0.5以下时无任何数据体现，在反射率1.0 ～1.5之间出现部分拖尾。

数据结论：首先在检测数据点上，全自动仪器分析点数为18741 个点，而半自动仪器设备的检测数据点为10000 个，并且在原有半自动分析图像法测定的反射率图上，拖尾相对于全自动矿物分析仪上所获得的反射率直方图上较为明显。所测定的样品为单一标样，理论反射率图上不应存在拖尾现象。出现拖尾的现象，实际是由于半自动矿物分析仪采用的是“三点法”对比判别镜质组办法，存在一定的误判情况，需要人工对拖尾部分进行修改。此外，在半自动矿物分析设备上，数据需要经过人为修改，所以结果人为干扰较大，数据不够客观。

2.1.2 同一混合矿物

同一化验室，同一操作人员，现场针对同一混合矿物样品，在新进全自动矿物分析仪DM2700P 与原有半自动矿物分析设备上进行了结果比对分析，新进全自动矿物分析仪除了具备“以点定面”和“每个测区自动识别焦距”两种自动对焦方式，全自动矿物分析仪所获取的图片清晰度更高，半自动矿物分析设备部分图片模糊不清，并且不具备图片可追溯功能。另外，我们发现半自动矿物分析仪上所测得的数据结果不全面，使得结果不够准确。由此显示，全自动矿物分析设备DM2700P 在分析时间、结果准确度、避免人为干扰等方面的优势更加明显。实验数据记录如下：

（1）全自动矿物检测仪DM2700P 数据结果：对样品编号为2#的盲样样品（理论值为未知）进行试样全自动分析，采用仪器型号为PTERO 200AI 的仪器进行分析，在检测室内温度为25℃的条件下，先用标准物质钆镓钇铝蓝宝石对设备进行稳定性验证，23℃浸油Ne 为1.518，仪器显示共检测数据点为17762个点，仪器独立进行自动分析，结果显示Rran 平均值为0.698；Rmax 平均值为0.743；标准偏差S 为0.165；采样比例为32.7%；活性物占61.00%；活惰比为1.56；经过对数据的分析，判断其标样类型为具2 个凹口的混合矿物，判定等级为II 级；全自动矿物检测仪反射率直方图上体现的数据为两个峰，为混合矿物。

（2）半自动矿物分析仪数据结果：对样品编号为2#的盲样样品（理论值为未知）进行试样半自动仪器设备分析，首先采用相同的设备设施环境，保证为同一检测人员，同一地点，同一标样，在检测室内温度为25℃的条件下，先用标准物质钆镓钇铝蓝宝石对设备进行稳定性验证，23℃浸油Ne 为1.520，仪器显示共检测数据点为10000 个点，仪器在实验室检测人员的操作下，结果显示仪器的自动测定参数：Rran 平均值为0.658；Rmax平均值为0.701；标准偏差S 为0.208；采样比例为31.2%；活性物占61.20%；活惰比为1.60；在检测人员人为对数据直方图进行拖尾修正，单峰删除等结果处理后，转换人工后参数：Rran平均值为0.794；Rmax 平均值为0.845；标准偏差S 为0.178；对数据进行分析。判断其标样类型为具2 个以上凹口的混合矿物，判定等级为II 级半自动矿物检测仪反射率直方图上体现为两个峰，但是在反射率为0.5 以下时无任何数据体现，反射率为1.5 时之间出现独立峰，分析后理应删除，应该为取样时的混样。

数据结论：分析上述两个随机反射率分布图可知，在反射率＜0.5 时，DM2700P 测定结果显示矿物样品中存在褐色矿物，但原有SCOPE A1 测定结果显示不存在反射率＜0.5 的矿物种类，所以半自动原有分析设备具有一定的盲区，并且在半自动分析设备上，矿物的反射率以及标准偏差随着检测人员对数据的修改出现较大变动，但在全自动分析设备上可实现数据不落地上传，非常有效的避免了人为对检测结果的干扰。

2.1.3 重复性测定

同一化验室，同一操作人员，现场针对同一混合矿物样品，理论反射率值为1.02，在新进全自动矿物分析仪DM2700P与原有半自动矿物分析设备上分别做三次重复性实验，并进行了结果比对分析，新进全自动矿物分析仪得到的三组数据结果相比半自动原有分析设备所得到的数据结果更加稳定，重复性更好，并且与人工分析所得到的分析结果相差无几。使用新进DM2700P 的图像追溯功能发现，分析所得到的数据具有可信性，在镜质组与惰质组的分别能力上较原有设备更好。另外，我们发现半自动矿物分析仪上所测得的数据偏差较大，使得结果可信性降低。由此显示，全自动矿物分析设备DM2700P 在测定结果重复性等方面的优势更加明显。

实验数据结果如下：

（1）在全自动矿物质分析设备上，对标准值为1.02 的单一矿物质标样进行三组重复性分析，得到的Rran 平均值分别为：1.018、1.009、1.033，经过对三组数据平均后，得到的最终平均值为1.020；得到的三组标准偏差数值分别为：0.081、0.075、0.092，经过对三组数据的平均后，得到的最终平均值为0.083。

（2）在半自动矿物质分析设备上，对同样的标准值为1.02 的单一矿物质标样进行三组重复性分析，得到的平均值分别为：0.982、1.045、1.051，经过对三组数据平均后，得到的最终平均值为1.026；得到的三组标准偏差数值分别为：0.213、0.165、0.245，经过对三组数据的平均后，得到的最终平均值为0.208。

数据结论：虽然在全自动与半自动的最终分析结果上，两者得到的标准物质的测定平均值基本一致，但是在分析标准偏差上不难得出，对于单一的矿物质标样，全自动分析设备上所测的的数据结果更加稳定，说明在数据有效性上，全自动分析设备较半自动分析设备更有说服力。

2.2 原始图像分析

在上述实验所测得的结果中，我们发现全自动矿物分析仪与半自动矿物分析仪所测的反射率直方图有较大差异，为了比较两组数据的准确性，我们使用了全自动矿物分析设备所具有的图片数据可追溯功能，我们人工对图像的原始数据进行了分析，所得到的结论如下：

（1）在原始图中可以看出，该矿物样品确实存在反射率＜0.5的褐色矿物，但在半自动矿物分析仪设备分析时，自动对反射率＜0.5部分进行了删减，故无法检测出褐色矿物，比较下全自动矿物分析仪DM2700P检测结果更加准确。

（2）当反射率为1 ～1.5 时，DM2700P 测定的反射率图上只有反射率等于1.5 时一个小峰，但SCOPE A1 测定结果在1 ～1.5存在一段连续峰；原始图中显示，在反射率为1.5 时，该矿物样品存在小部分的焦化物质，实际为采取夹带导致，需要人工对该部分进行删减，而在半自动矿物分析仪所测的反射率直方图上出现的连续峰，没有理论支撑进行删减，但实际为“三点识别法”误判所致，所以该混合矿物存在一定的误差。

2.3 结论

全自动矿物分析仪相比于半自动矿物分析仪在制样速率，测量数据结果的准确性、重复性上均有明显的优势：

（1）制样速率：原制样采用的方法为人工冷胶法制样，然后再进行手工磨样，制样时间为2h/样，一次手工只能磨一个矿物样品。现改进为便携式热熔机制样法，只需添加镶嵌粉与矿物样品加热、搅拌、压模成型，制样整个时间2min ～3min，磨样实现自动磨样，最多可实现六个矿物样品一次磨样成型，大大提高了工作效率。

（2）该系统具备“以点定面”和“每个测区自动识别焦距”两种自动对焦方式，优势较为明显。一是速度方面，同样检测900组图片，“以点定面”方式检测时间为15min 左右，“每个测区自动识别焦距”检测时间不超过30min，以全面快速地评定矿物性质差异；二是标定钆镓等标样时，具备“电子眼自判断”功能，并能在图像上实时提供精确清晰度数值，以排除人眼视力误差。

（3）同一矿物样品检测结果重复性好。相较于半自动矿物分析设备，同一矿物样品，同一设备，全自动矿物分析设备DM2700P 检测三次，所测得的三组数据基本一致。

（4）测定结果准确度更高。采用更先进的多特征智能化识别技术，镜质组识别准确率更高。

（5）测定结果具备可追溯性。测定完成后结果具备可追溯性，对于不确定峰部分可以查看原始显微镜图，保证数据更加可靠。

（6）半自动矿物分析系统，所测的数据需要人工进行修改，全自动矿物分析设备DM2700P 矿物分析系统实现了全自动化检测，检测过程无需人工干预，并且具备数据修改留痕功能，可以追溯最原始数据。

（7）各种检测项目均按国家标准出具报告功能。

（8）自动、半自动检测过程中，组分比例及分布图均实时显示，动态变化，方便观察测量结果是否达到最佳。