不同温度下镍基单晶高温合金蠕变断裂特征

2022-11-21韩凤奎刘蓓蕾吴保平赵敬轩

机械工程材料 2022年10期

韩凤奎，刘蓓蕾，吴保平，薛鑫，赵敬轩

(1.钢铁研究总院高温材料研究所，北京 100081；2.北京钢研高纳科技股份有限公司，北京 100081；3.河北钢研德凯科技有限公司，涿州 072750)

0 引言

航空发动机及燃气轮机在服役过程中，其涡轮叶片因承受高速旋转产生的离心载荷以及高温、高压燃气流冲刷作用而发生蠕变伸长，其微观结构也不可避免地会发生变化，如位错聚集、强化相筏排化、微观孔洞形成等[1-4]。这种由离心载荷导致的蠕变损伤是发动机涡轮叶片的主要失效机制。在蠕变过程中，位错在基体中生成、运动、塞积，直至最后消失，造成合金失稳断裂[5]。为保证发动机的安全性，必须开展不同蠕变条件下材料的组织演变研究，以确定材料可靠的服役寿命。

目前，先进发动机涡轮叶片已全部选用承温能力更高的单晶高温合金制备。在不同蠕变条件下单晶高温合金会发生诸如裂纹扩展、元素扩散、位错攀移或滑移等变化，这些变化与普通等轴、柱状晶合金存在很大的差异。对于单晶高温合金的蠕变断裂研究，目前主要集中在某个参数点(中温或高温)下进行特定条件的探讨分析[6-8]，缺乏较为系统的研究报道。先进发动机工作时榫头温度较低(700 ℃左右)，叶身温度较高(最高达1 050 ℃左右)。针对这一特点，作者根据单晶叶片在发动机工作时的真实参数，对DD407单晶高温合金进行了不同条件下的蠕变试验，对不同蠕变条件下的裂纹萌生与扩展、位错运动以及显微组织演变进行了研究，系统分析了蠕变失效断裂机制。

1 试样制备与试验方法

试验材料为DD407单晶高温合金，化学成分见表1，使用德国ALD产25 kg定向凝固炉应用选晶法制备得到。采用X射线衍射法标定晶体取向，选取出晶体轴向与[001]取向偏差不大于10°的合金试样进行热处理，热处理工艺为1 300 ℃×3 h空冷+1 080 ℃×6 h空冷+870 ℃×20 h空冷。将热处理后的试样加工成长度为80 mm的圆柱形标准蠕变试样，工作段直径为5 mm,在RD2-3型蠕变试验机上进行蠕变试验，蠕变温度/应力分别为760 ℃/750 MPa、850 ℃/500 MPa、980 ℃/260 MPa、1 050 ℃/140 MPa，记录不同条件下的蠕变断裂曲线。采用SM-6480LV型扫描电子显微镜(SEM)观察蠕变断口形貌。在蠕变断裂后的试样上，距断口约1 mm处垂直于试样应力轴方向线切割出金相试样，经研磨、抛光，用48 mL H2SO4+40 mL HCl+12 mL HNO3配成的溶液腐蚀后，使用JSM-7800F型场发射扫描电子显微镜观察显微组织，并用图片分析软件对显微组织进行分析。在蠕变断裂试样断面平行应力轴方向取样制备透射电镜试样，使用日立H800型透射电镜(TEM)观察位错特征。

表1 DD407单晶高温合金的化学成分

2 试验结果与讨论

2.1 蠕变断裂曲线

由图1可以看出，DD407单晶高温合金在不同蠕变条件下的蠕变断裂曲线特征相似，均包括蠕变的三个阶段。合金的蠕变第一阶段(减速蠕变阶段)均不明显，时间很短，不同蠕变条件下均仅持续了几分钟，合金很快进入了蠕变第二阶段(稳态蠕变阶段)；稳态蠕变阶段是合金在蠕变过程中经历的主要阶段，占据主要蠕变寿命期；最后合金蠕变失稳，即合金进入蠕变第三阶段(加速蠕变阶段)。合金在高温条件下(1 050 ℃/140 MPa)，由稳态蠕变阶段向加速蠕变阶段的转变过程比较短暂，即蠕变第二阶段结束后很快就发生失稳断裂。

图1 不同蠕变条件下DD407单晶高温合金的蠕变断裂曲线Fig.1 Creep fracture curves of DD407 single crystal superalloy under different creep conditions

2.2 蠕变断口形貌

由图2可以看出：在760 ℃/750 MPa条件下蠕变断裂后，DD407单晶高温合金断口存在多个滑移面，断面平整光滑，与轴向[001]方向夹角大约为40°，具有明显的八面体滑移断裂特征，断口上有明显的解理断裂河流花样，这说明合金发生了沿{111}滑移面的滑动开裂，蠕变裂纹的萌生和扩展过程与合金中显微孔洞等微观缺陷关系不大，断裂机制为剪切滑移断裂。在850 ℃/500 MPa条件下试验合金的蠕变断裂特征与760 ℃/750 MPa条件下基本相似，但断口出现更多的{111}小滑移面，其断裂机制也属于剪切滑移断裂；但是在断口中心局部区域还出现了许多近似方形的平面韧窝，这说明合金处于由剪切断裂向微孔聚集型韧性断裂的过渡阶段。在980 ℃/260 MPa条件下，合金断裂时的颈缩现象更加突出，滑移开裂特征已不明显，微观断口分布着许多近似方形的小平面韧窝，与850 ℃/500 MPa条件下相比韧窝数量明显更多，区域也更大。在1 050 ℃/140 MPa条件下，合金的断口表面起伏很小，断口呈椭圆形，断口上分布着很多形状规则的方形小平面韧窝。由此可见：当温度升高到850 ℃时，合金的蠕变过程开始对显微疏松等缺陷敏感，并且随温度的继续升高而愈加敏感，蠕变裂纹主要起源于显微疏松处；合金的蠕变断裂机制也随温度的升高由剪切滑移断裂向韧性断裂转变。

图2 不同蠕变条件下DD407单晶高温合金的蠕变断裂形貌及断口微观形貌Fig.2 Creep rupture morphology (a, c, e, g) and fracture micromorphology (b, d, f, h) of DD407 single crystal superalloy under different creep conditions

2.3 γ′相演变

图3中的白色箭头方向表示试样蠕变测试载荷加载方向。由图3可以看出：在760 ℃/750 MPa条件下蠕变断裂后，DD407单晶高温合金中的γ′相沿垂直于应力轴方向稍微拉长，但变形较小，基本保持方形结构。在850 ℃/500 MPa条件下蠕变断裂后，γ′相沿垂直于应力轴方向定向粗化成筏排状，且距断口越近，γ′相粗化越明显，筏排化越严重，断口处γ′相已完全呈筏排化，γ基体通道变宽，γ′相在平行于应力轴方向也发生了一定的粗化；金相标定显示，γ′相和γ基体通道的平均宽度分别约为700，200 nm。在980 ℃/260 MPa条件下蠕变断裂后，距断口1 mm处的γ′相筏排化更加严重，γ′相和γ基体通道的平均宽度分别达到约800，300 nm。在1 050 ℃/140 MPa条件下蠕变断裂后，随着距断口距离的减小，筏排化γ′相的尺寸及曲折度增加，近断口处的筏排化γ′相粗大，且筏排化的γ′相变得杂乱无章，筏排规则度变差；筏排化γ′相的宽度已近2 000 nm，γ基体通道已拓宽至约1 000 nm。

在蠕变过程中，单晶高温合金中γ′相筏排化是一个能量降低的自发过程。γ′相的筏排化源于应力引起的合金元素定向扩散，而应力梯度由γ/γ′错配应力和外加应力叠加产生的。在应力梯度的作用下，γ′相形成元素铝、钛、钽等和γ相形成元素铬、钼等沿相反的方向扩散，导致γ′相沿特定方向发生粗化并且实现γ′相间的互相连接，最终形成完整的筏排组织。温度升高会促进原子扩散，从而促进筏排化结构的形成。拉应力作用会降低γ′相形成元素在γ基体中的溶解度，促使原子发生定向运动；位错在基体通道内的不均匀分布会产生原子化学势梯度，驱动原子发生定向运动。原子定向运动导致γ′相定向长大形成筏排组织[9]。因此，在高温(850 ℃及以上)条件下DD407单晶高温合金中的γ′相筏排化迅速，并且在温度升至1 050 ℃时，γ′相的筏排化愈加严重；在中温(760 ℃)条件下原子扩散相对较慢，γ′相筏排化过程相对缓慢，并且该温度下的蠕变应力较大，γ′相也很难发生筏排化。筏排化组织对于合金性能的影响，目前尚未有明确的说法。有研究[7]认为，高温蠕变时具有筏排化组织的合金抗蠕变性能更好，而低温蠕变条件下立方状γ′相对蠕变性能的提升更为有利。

图3 DD407单晶高温合金不同条件下断裂后距蠕变断口约1 mm处的γ′相形貌Fig.3 Morphology of γ′ phase at about 1 mm from creep fracture of DD407 single crystal superalloy after fracture under different conditions

2.4 位错组态

由图4可知：在760 ℃/750 MPa条件下蠕变断裂后，DD407单晶高温合金中的γ′相仍呈立方体形态，位错主要分布在γ/γ′相界面处，有少量位错以位错对的方式切入γ′相(箭头所示)，切入位错与γ′相成45°角；在1 050 ℃/140 MPa条件下蠕变断裂后，合金中的γ′相已完全筏排化，γ基体通道有大量位错塞积，并且大量位错以长直的位错线形态切入γ′相(箭头所示)。这是因为在1 050 ℃的高温下，原子扩散驱动力增大，位错网容易被破坏，大量位错聚集在γ/γ′相界面发生塞积而引起应力集中，造成蠕变裂纹的萌生，使得更多长直位错线切过位错网进入γ′相内。

图4 不同蠕变条件下DD407单晶高温合金蠕变断裂后的位错特征Fig.4 Dislocation characteristics of DD407 single crystal superalloy after creep fracture under different creep conditions

在单晶合金蠕变过程中，位错微结构发生演变，γ相基体通道充满了位错，位错网格围绕γ′相粒子形成[10-12]。更进一步讲，在蠕变过程中，合金内存在的微观铸造孔洞尺寸将增大，新的蠕变孔洞将形成和长大[13-14]。在中温(760 ℃)蠕变过程中，位错主要集中在γ相基体通道中，能够切入γ′相的位错很少，[001]取向的γ′相未出现筏排化结构；在该蠕变条件下，合金的变形量较小，其蠕变变形由位错运动主导，并且位错运动主要以滑移和攀移方式进行；位错以剪切方式通过强化相困难，越过强化相需要克服较大的阻碍，因此主要以“弓出”的Orowan机制绕过强化相。而随着温度升高，原子扩散速率增大，在应力作用下γ′相筏排化逐渐明显，尤其是在1 050 ℃/140 MPa条件下，γ相基体通道出现大量位错塞积；温度的升高促进了原子扩散，使得位错网更容易发生破坏，大量位错以长直的位错线形态切入γ′相；位错切入γ′相后，位错网的形变抗力减弱，致使合金的应变速率增加，直至断裂。