喷射成形7055高强铝合金的热处理工艺优化及其应用

王佳慧， 陈文浩， 张 玉， 江卓奥， 王庆航， 赵玲玉

(1. 扬州大学 机械工程学院， 江苏 扬州 225127; 2. 江苏豪然喷射成形合金有限公司， 江苏 镇江 212009)

7055铝合金(Al-Zn-Mg-Cu系)作为可热处理强化的铝合金[1-2]，是目前最先进的商用高强高韧铝合金,也是轻质高强紧固件的理想选材。7055铝合金具备极高的强度、较好的韧性以及良好的抗应力腐蚀性能，目前按美国军标要求，7055铝合金的抗拉强度需达到648 MPa。目前国内很多研究单位利用传统工艺对7055铝合金做了大量研究，使7055合金的抗拉强度已达到700 MPa以上，但是高于750 MPa的很少。传统铸造工艺生产大尺寸铝合金锭坯时，由于锌含量比较高，因此合金成分偏析严重且易于发生热裂现象[3-4]。喷射成形工艺具有消除宏观偏析、细化晶粒、提高合金元素溶解度、细化非平衡相及金属间化合物等特点[5]。因此，对于高合金含量的7055铝合金而言，喷射成形在大规格锭坯的成形以及锭坯随后的热加工工艺性能方面相对传统熔铸工艺具有显著优势。

热处理工艺对金属材料的性能起着举足轻重的作用[6]。因此，关于铝合金的热处理工艺一直受到研究者的青睐。合理的热处理工艺对合金的组织分布起着决定性作用，对改善析出相的形状、尺寸、分布等起着至关重要的作用[7]。7×××系铝合金的热处理主要包括固溶处理、单级时效、双级时效、回归再时效处理等，通过对热处理工艺参数进行调控，7×××系铝合金的强度和韧性均能得到有效改善[8]。据报道，目前热处理工艺沿着T6→T73→T76→T73(T74)→T77方向发展。王贵会[9]及甘卫平等[10]总结了几种典型7×××系铝合金的力学性能，屈服强度在500～650 MPa之间。对于7055铝合金，热处理状态分别为T7751和T77511时，屈服强度分别为634 MPa和641 MPa，抗拉强度分别达到648 MPa和661 MPa，这两种热处理条件下抗拉强度均低于700 MPa。Al-Zn-Cu-Mg合金产品也常用于高温环境下服役，然而提高Al-Zn-Cu-Mg合金的高温强度需要合理的热处理工艺调控微观组织分布，尤其是MgZn2和Al3Zr强化相的分布、形貌以及相含量。这些强化相粒子在变形过程中阻碍位错运动进而强化金属[11-12]。屈服强度和抗拉强度通常随变形温度升高而逐渐下降。Khan等[13]关于喷射成形7055铝合金高温力学性能的研究表明，随变形温度从298 K升到698 K时，对于未进行热处理的试验合金，屈服强度下降了218 MPa，而对于经过T76热处理后的试验合金，屈服强度则下降了595 MPa。所以，探寻一种能明显提高室温及高温力学性能的热处理工艺，对于7055高强铝合金在更多领域的应用具有重要的指导意义。

本文以喷射成形高强度7055铝合金为研究对象，对初始喷射成形的合金锭进行两次挤压处理以提高致密度，通过显微组织观察、SEM分析、硬度测试、室温拉伸性能测试以及高温拉伸性能测试等方法，研究经时效工艺处理后7055铝合金的性能变化，以得出一种能显著提高室温及高温力学性能的热处理工艺。并将优化的热处理工艺应用于喷射成形的7055铝合金机械加工的紧固件(螺栓螺母)，以期扩大紧固件市场的应用潜力。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

试验材料选用某公司提供的喷射成形工艺制造的7055铝合金，无成分偏析和热裂的问题，其具体化学成分如表1所示。

1.2 热处理工艺及表面处理

用线切割制取尺寸为15 mm×12 mm×10 mm的试样放入SX2-4-10N箱式电阻炉进行固溶处理。基于文献调研及前期试验结果，在高于475 ℃(如485 ℃)进行固溶处理，试样易出现过烧现象，在低于475 ℃进行固溶处理则会出现不完全固溶等现象。最后选定的固溶制度为试样随炉升温至450 ℃后保温2 h，然后再随炉升温至475 ℃保温2 h，最后水淬处理。所有试样固溶处理后立即时效处理，其中单级时效温度分别设为120 ℃和160 ℃，时效时间分别为0.5、2、4、6、8、10、12、14和16 h；双级时效制度为首先进行120 ℃保温6 h，随后在160 ℃分别保温0.5、2、4、6、8、10、12、14和16 h，热处理工艺示意图见图1。

考虑到轮毂紧固件也要求有良好的耐腐蚀性能，因此本研究也对喷射成形7055铝合金制备的螺栓螺母紧固件进行了表面处理，表面处理工艺可参考陈亮等[14]的硫酸阳极氧化处理。

1.3 硬度及拉伸性能测试

在MVC-1000D1维氏硬度试验机上进行硬度试验，硬度测试参照GB/T 4340.1—2009《金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法》，对不同工艺时效处理的试样重复测试3次，加载砝码为50 g，时间为8 s，取其算术平均值作为最终的硬度值结果。拉伸性能测试选择的测试温度为298、398、498和598 K，应变速率为10-3s-1，不同时效工艺选取3个平行试样测试其拉伸性能。

1.4 微观组织观察

金相试样制取后，利用不同目数的砂纸由粗到细依次进行磨制，随后再进行粗抛和细抛，最后采用Keller侵蚀剂(2.5 mL HNO3+1.5 mL HCL+1 mL HF+95 mL H2O)进行腐蚀，腐蚀时间为15～30 s。腐蚀完后先用水冲洗，再用酒精冲洗，吹干后用光学显微镜观察显微组织。用GeminiSEM 300蔡司扫描电镜观察7055铝合金试样在120 ℃+160 ℃双级时效过程中欠时效、峰时效以及过时效3个阶段的精细组织并进行对比分析。

2 试验结果与分析

2.1 单/双级时效的硬度值

图2为不同时效工艺下喷射成形7055铝合金的显微硬度随时效时间变化曲线。由图2可知，随着时效时间的增加，3种时效工艺条件下的显微硬度均呈现出先增加后降低的趋势。在120 ℃单级时效条件下，时效4 h后出现硬度峰值，为182.6 HV0.05。在160 ℃单级时效条件下，硬度峰值亦出现在时效4 h后，但其时效峰值硬度为189.1 HV0.05，略高于在120 ℃单级时效过程中的时效峰值硬度。在120 ℃+160 ℃双级时效条件下，硬度峰值出现在时效2 h。相比120 ℃和160 ℃单级时效，出现时效峰值硬度的时间显著缩短了2 h，并且双级时效条件下的时效峰值硬度可高达196.4 HV0.05，均高于单级时效条件下的时效峰值硬度。由此可以看出，利用该优化双级时效工艺可以有效提高7055合金的时效硬度峰值。

2.2 双级时效过程中的显微组织分析

图3为喷射成形7055合金在120 ℃+160 ℃双级时效过程中欠时效(0.5 h)、峰时效(2 h)以及过时效(8 h)3个阶段的显微组织照片。图3(a, c, e)分别为上述3个双级时效阶段的试验合金横截面显微组织，可以发现，基体组织中的晶粒呈现出两种不同的颜色(分别为白色和褐色)。在腐蚀样品过程中，褐色晶粒相较于白色晶粒更容易被腐蚀，因而呈现出两种晶粒颜色不一的现象。因此，可以认为褐色晶粒的晶体取向是腐蚀的“软取向”，相反，白色晶粒的晶体取向为腐蚀的“硬取向”。通过统计，在双级时效的3个阶段，白色和褐色晶粒所占面积分数并没有发生明显的变化，分别为1.12∶1、1.14∶1和1.10∶1。此外，利用Image Pro Plus软件分别统计了试验合金在双级时效3个阶段的横截面上的平均晶粒尺寸，其分别为10、12和9 μm。由此表明，在双级时效过程中，合金横截面上的晶粒组织特征几乎没有发生明显改变。值得注意的是，还观察到了基体中有析出相，在光学显微镜下，这些析出相呈现出黑色颗粒状，但无法更细致地观察其形貌并统计时效析出相的面积分数。图3(b, d, f)分别为上述3个双级时效阶段的试验合金纵截面显微组织。与合金横截面上的显微组织相比，纵截面上呈现出明显的白/褐色条状组织的相间分布特征，部分白色组织中存在再结晶的现象，且白/褐色条状组织所占的百分比分别为1.09∶1、1.13∶1和1.09∶1。结合横/纵截面的组织特征，可以认为喷射成形7055铝合金在挤压过程中绝大部分晶粒沿挤压方向被拉长，并呈现条状分布，部分晶粒发生动态再结晶。同样，在纵截面上也无法从光学显微镜中清楚地获悉时效析出相的具体形貌特征和面积分数。因此，通过光学显微镜观察可知，时效过程并不能改变合金的晶粒组织特征。关于时效析出相特征的详细分析，有必要借助扫描电镜和透射电镜进行更精细地分析。

为了更好地获悉双级时效过程中的析出相特征，利用扫描电镜对基体组织进行了更详细的观察。图4为喷射成形7055合金在120 ℃+160 ℃双级时效过程中不同时效阶段的扫描电镜照片，其中图4(a, c, e)分别为低倍条件下合金横截面的显微组织，图4(b, d, f)则分别为对应低倍区域的高倍照片。可以清晰地发现，随着时效时间的延长，白亮色的析出相含量先增加而后趋于平缓。通过Image Pro Plus软件统计可知，欠时效、峰时效以及过时效阶段的析出相体积分数分别为2.5%、8.2%和8.5%。观察图4(b, d, f)高倍组织发现，在0.5 h欠时效阶段，析出相呈短棒状，其沿长度方向上的平均尺寸为500 nm，沿宽度方向上的平均尺寸为10 nm。随着时效时间延长至2 h，在峰时效阶段除了析出相的体积分数增加之外，沿长度和宽度方向上的平均尺寸并没有明显的增加。进一步延长时效时间至8 h，过时效阶段的析出相体积分数并未明显增加，但是析出相沿长度方向上平均尺寸显著增加(由欠时效阶段的500 nm增加到过时效的1500 nm)，沿宽度方向上平均尺寸稍有增大(由欠时效阶段的10 nm 增加到过时效阶段的15 nm)。结合双级时效显微硬度值的变化曲线可知，有限的析出相体积分数及其较小的尺寸不足以贡献较高的显微硬度。随着时效时间的延长，析出相体积分数的增加，有效地提高了合金的显微硬度值，至峰时效阶段合金的显微硬度值达到最高。但是进一步延长时效时间，尽管析出相体积分数没有明显的改变，但是析出相的平均尺寸显著增加，从而导致合金显微硬度值下降。由此可知，足够数量且均匀弥散分布的析出相和合适的尺寸是保证合金较高硬度的重要因素。

2.3 双级时效合金的室温和高温力学性能

对于汽车轮毂用的紧固件，不仅要求其具有较高的硬度，而且还需要保证其较高的室温力学性能，甚至在特殊服役条件下的高温力学性能。因此，为了更好地展示双级时效工艺处理的喷射成形7055合金的力学性能，分别对其进行了室温和高温条件下的拉伸性能测试。图5(a)为喷射成形7055合金经双级峰时效后(120 ℃×6 h+160 ℃×2 h)的室温和高温拉伸的真应力-真应变曲线。在室温条件下，7055铝合金的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率分别为710 MPa、855 MPa和15%。与目前7055铝合金传统时效工艺相比，双级时效后的室温力学性能显著提高。与此同时，在398 K和498 K条件下，该合金仍然保持较高的屈服强度和抗拉强度。在398 K条件下，屈服强度和抗拉强度分别为698 MPa和792 MPa；在498 K条件下，屈服强度和抗拉强度分别为649 MPa和688 MPa。尽管在598 K条件下，合金的强度急剧下降，但是仍然能够达到360 MPa。对于断后伸长率而言，随着试验温度的增加，合金的断后伸长率略有降低，从14%降低至8%。

此外，还对比了喷射成形7055合金在不同时效工艺条件下的室温和高温力学性能，图5(b)为Khan等[13]研究的喷射成形7055合金在120 ℃×6 h+160 ℃×6 h双级时效工艺下的室温和高温拉伸性能曲线。在该工艺条件下，合金的室温屈服、抗拉强度和断后伸长率分别为600 MPa、701MPa和14%，均低于本文双级时效工艺条件下的强度和断后伸长率。与此同时，在398 K条件下，屈服强度和抗拉强度分别为596 MPa 和608 MPa；在498 K条件下，屈服强度和抗拉强度分别为498 MPa和498 MPa；在598 K条件下，屈服强度和抗拉强度分别为200 MPa和200 MPa。可以看出，在高温条件下，本文研究的喷射成形7055合金双级时效工艺对应的室温/高温力学性能均高于Khan等[13]的报道。拉伸强度的提高与时效过程中的析出相强化密切相关。一般而言，合金强度与硬度呈正相关关系，时效峰值硬度对应的强度最高，所测试的力学性能亦证明了上述的推论。

2.4 喷射成形7055铝合金紧固件在汽车轮毂上的应用潜能

通过上述观察并分析喷射成形7055铝合金在双级时效过程中的显微组织，测试其在双级时效过程中的显微硬度，以及对应时效峰值时在室温/高温下的力学性能，显示出该合金通过双级时效后所呈现出的高强度和高硬度。作为汽车轮毂上使用的紧固件，不仅要求其具有较高的强度和硬度，而且还需要其具有较好的耐腐蚀性能，以保证在特殊环境下的正常使用。因此，本文对喷射成形7055铝合金紧固件表面进行了硫酸阳极氧化处理，经硫酸阳极氧化处理后的零件表面形成了一层致密的氧化膜。图6为根据本研究探索优化出的热处理工艺及典型的阳极氧化处理后制造的紧固件样品外观图。目前，关于硫酸阳极氧化处理后提高耐蚀性的有效性已经广泛报道并证实[15-17]。

3 结论

1) 喷射成形7055铝合金试样采用优化的固溶处理制度为随炉升温至450 ℃后保温2 h，再随炉升温至475 ℃保温2 h，最后水淬处理。固溶处理后研究时效制度发现，相对于单级时效处理，喷射成形7055铝合金经120 ℃+160 ℃双级时效工艺能获得更优异的综合性能。经过120 ℃×6 h+160 ℃×2 h时效处理后，析出相呈短棒状均匀分布于基体，其沿长度方向上的平均尺寸为500 nm，宽度方向平均尺寸为10 nm，合金达到时效硬度峰值，为196.4 HV0.05。

2) 采用双级时效工艺处理的7055铝合金在298、398、498和598 K的抗拉强度分别为855、792、688和360 MPa，断后伸长率分别为14%、11%、9%和8%。

3) 将优化后的双级时效工艺应用到由喷射成形7055铝合金制备的轮毂紧固件产品中，并对其进行硫酸阳极氧化处理，可使得紧固件样件同时兼具高强度、高硬度以及高耐蚀性能，此工艺有望得到更广泛的应用。