关于土壤重金属检测前处理方法的研究分析

李 熠

（南充农产品质量监测检验中心，四川 南充 637000）

土壤对于环境有着重要意义，如果土壤遭到破坏那么最终造成的影响将不堪设想。从目前情况来看，由于城市化以及工业化的飞速发展，在进行相关作业时总会产生许多废弃物，在排放的过程中就会污染到土壤，尤其是重金属物质会使得土壤环境面临严峻的污染问题。我国有关部门应对土壤检测前处理方法进行探讨，确保在今后的发展中能与我们国家可持续发展战略目标相符合。

1 土壤重金属概述

经过一段时间的调查发现，到目前为止在土壤污染当中较为严重的是重金属污染，一旦土壤被重金属所污染那么土壤当中的微生物就不能很好的分解。从而积累越来越多，当积累到一定程度时就会转化成为毒性较大的甲基化合物。除了生成有毒物质外，在土壤中进行种植时还会将有毒物质传入种植物当中，如果人们进行食用那么就很容易将有害毒物堆积在人类身体内，对人们的身体健康造成严重的影响。在通常情况下，土壤中的重金属污染有许多，其中常见的为锌元素。另外，还有一部分重金属可能转化为烷基化合物，要比普通的毒性更强烈一些，对生态环境及人体的伤害更加严重。所以，为了从根本上杜绝此类问题，有关部门必须要重视对土壤重金属含量的检测，依据检测数据信息使用科学合理的方式进行有效防治。

2 土壤重金属污染监控现状

当前我们国家对于可持续发展越发重视，所以在有关环境污染检测方面提出了新的要求。众所周知，保护土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容，同时也符合我国可持续发展的战略目标，因此有关部门必须要重视对土壤重金属污染状况进行监控。从目前的情况来看，四川省是长江经济带“九省二市”的源头省份，是长江、黄河上游水源涵养区和重要生态屏障。在这样的情况下，四川省应当从源头抓好土壤污染防控，保证黄河上游生态屏障不会被破坏，这也是四川省相关领导所需要重视的问题之一。为了更好地落实这一工作，在不同的地区建立了相应的土壤防治与重点管控区域，同时结合我国所颁布的《中华人民共和国土壤污染防治法》等相关土壤重金属污染防治条例来将所有对土壤危害较大的铅蓄电池、危废处置等纳入土壤整治的范围之内。但是由于这一行业的起步比较晚，所以在当前治理过程中还存在一些问题需要解决，四川省各相关部门也要不断完善对土壤重金属污染监控的方法与体系。通过这些工作的落实，可以有效促使四川省有关部门清楚了解当前土壤重金属污染的实际情况，同时还能在原有基础上针对防治措施方面存在的不足更加清晰的认识，可谓一举两得。

3 土壤重金属检测前处理方法及优缺点分析

3.1 微波消解

此方法能够在最短的时间内完成对土壤样品的前处理，并且对于上机检测的数据具有较高的精准度，对于后续治理工作有着重要的数据支持。在具体实践的过程当中，使用微波消解法时一定要保证电磁能够达到三百赫兹，这样才能确保后续检测工作的准确性。与此同时，这样做的主要目的也是为了将土壤当中的一些极性分子经过电磁的高度冲击来使其发生变化，确保检测数据的精准程度。遭受高度冲击的土壤，其内部的一些分子以及带电粒子都会从静止转变成为高速持续运转的状态，在这样的情况之下土壤内部的分子之间就会产生一定的撞击与摩擦，这时所有的分子之间会因为摩擦而导致其外部的土壤温度发生变化，进而为后续检测打好基础。在其外部温度的升高过程中，其酸性混合物就会产生融合的反应，进而保证在此种情况下能够实现土壤的快速溶解处理。此外，经过相关的研究可以分析得出，当检测的土壤样本成分较为复杂或者样本中含硅物质较多时，检测人员就可以使用微波消解的处理方式来完成工作。最主要的原因是在土壤样品结构复杂、硅化合物含量较多时，只通过单一的酸式溶液难以溶解土壤样品，而如果采用微波消解法来进行前处理，利用其自身的冲击作用，土壤样品中的分子经过冲击转变为更小的颗粒，这就提高了土壤样品的溶解特性。在具体实践过程中，主要步骤如下：称取0.2g左右的土壤样品置于聚四氟乙烯消解管内，依次加入1ml超纯水、7ml硝酸、2ml氢氟酸，将这些放置到微波消解罐内，然后设置消解程序进行消解，当程序加温到120℃时需要持续维持3min。之后，继续升温到185℃，保持24min左右，至消解完成。待夜温降至60℃以下时，打开微波消解罐，将罐内的消解管转移至配套石墨炉或电热板进行赶酸，待剩余液体赶酸至不超过1ml之后，取下消解管，冷却片刻，加入少量超纯水冲洗消解管，并无损转移至50ml容量瓶中，重复冲洗消解管2~3次，一并转移至容量瓶，最后定容至刻度，摇匀后上机测定。微波消解法在土壤重金属污染物检测中应用的范围比较广，因其自身优势使其深受土壤重金属检测人员的喜爱，具体分析来看该方法具有以下优势：

首先，微波消解法的加热速度较快，消解程度较完全，因此消解的效率非常高，这也是近年来该方法受到喜爱的主要原因。此外，通过对大量前处理过程的研究发现，微波消解相比其他消解方法，消解速度快很多，可比石墨消解法缩短一半以上时间，比电热板消解法缩短七成左右时间，前处理的时间大幅缩短，为整个检测环节带来了巨大的效率提升，也减轻了检测人员的工作压力，可谓一举两得；其次，从对土壤样品的整体处理过程来看，采用这种消解方法只需要10ml左右的酸试剂，且不需要用到高氯酸等试剂，从而减少了试剂的使用量和种类，这样很大程度地减少了分析空白值对土壤样品的干扰影响，提升了检测的准确性；最后，微波消解法能有效改善检测人员的工作强度，同时还能减少因消解过程产生的废酸废气等污染物的排放，进而更好的减少对自然环境的影响。此外，微波消解法因其消解过程的密闭性和相对独立性，可以更好地防止样品之间的相互污染和待测元素的挥发损失，进而提升后续检测的精准度。值得注意的是，在当前土壤重金属污染检测中微波消解的应用还不是非常全面，其中仍然存在一些问题有待解决，对于土壤样品的总量也存在一定限制，在大容量样品处理中经济效益低下适用性不强。还有一部分内容是需要工作人员注意的，那就是微波消解需要在300G赫兹的电磁作用下来完成相关的工作，这种样品消解方式对于微波电磁设备的依赖性较强。但是在市场当中，有关于这方面的机械设备通常价钱较高，所以在一定程度上限制了微波消解的推广，虽然有着较高的准确性和高效性但也很难大范围普及。

3.2 石墨消解

在使用石墨消解的土壤重金属检测方式过程当中，技术人员需要清楚地意识到这种消解方式主要会使用远程的控制设备，在其中设定好操作程序并由它来完成相关工作。与此同时，在进行工作时还需要发送指令来完成启动，再由仪器控制模块接收信号同时执行命令，全程需要人工与智能设备配合来完成。发布的指令内容为加热块开始进行加热并且将热量导热给石墨块，确保在工作的过程中可以让石墨块更加均匀的受热，这也是很重要的一个步骤。当检测到温度已经达到程序所要求的温度时，控制其停止升温同时将温度保持在一个恒温的状态，以此完成对土壤样品的加热消解，进而确保后续检测的精准度。石墨消解法，对土壤中有色重金属化合物的前处理具体顺序如下：

第一，要选择0.2~0.3g的试样并要求将试样的精度保持在0.1mg以下，这是非常重要的，必须要确保样品的精度。与此同时，将试样放入50ml的聚四氟乙烯消解管当中，结合实际情况分别加入5ml硝酸，5ml氢氟酸和2ml高氯酸；第二，在进行消解实验时还要注意选择热通风橱内的全自动石墨消解仪来进行实验，从而更好地保证实验质量，为后续工作奠定基础。另外，如果发现温度达到了150℃的恒温情况还应当继续加热两个小时，之后将回流盖取下；第三，如果在进行实验的过程当中，发现消解管的内部出现了一些黑色的碳化物，那么还需要及时加入0.5ml的高氯酸，并且继续对其进行加热直至到内部黑色的碳化物消失不见才能将盖子打开，一定不能急于求成；第四，如果将温度控制在160℃时，在进行加热作业时一定要对赶酸先进行加热，保证其内部的物质不能流动才可以继续进行后续的工作，在这样的情况下继续加入2ml硝酸，这样就能将其中的可溶性残渣溶解；第四，将消解液全部无损转移到50ml容量瓶中，之后再进行其他的工作。通过这样的方式就可以确保存储工作不会出现问题，影响后续检测的数据质量。另外，从其自身优势方面来看，在通常情况下石墨消解仪还可以使用环绕型的加热器来完成检测，这样就能保证其具备升温迅速、温度控制均匀、全程序控制、高效便捷等较好的优势，进而使更多的技术检验人员工作效率有所提升。在消解过程中还可以随时随地加酸，让技术人员能够更加直观的对消解过程中的问题进行正确的判断，确保工作中不会出现问题。另外，在自动化的工作模式之下，还能减少对人工的投入量，以自动化的方式来代替人工有利于消解条件的设定和摸索，进而为后续的土壤样品检验创造良好的工作条件。可在实际使用过程中，还是需要注意一些问题的，比如采用石墨电热消解法对土壤样品进行处理的过程当中，从前期的准备工作开始就要耗费很长的时间，这在一定程度上对土壤重金属污染检测的效率造成较大影响，且石墨消解属于敞开式的消解方式，样品消解时不可避免会出现交叉污染的情况。

3.3 电热板消解

除了上述两种对于土壤重金属含量的检测方式之外，电热板消解法也是当前技术人员检测的经典方式之一。在具体消解过程当中，主要是指在高温的环境之下利用各类酸性的混合物来摧毁较为复杂的土质构造，将其中所包含的重金属内容溶解出来，之后制备适合于仪器测量的溶液。在样品方面的选择最好是要保证在0.3g以内，以此来确保后续溶液的配比准确，作为对于最终数据的保障。在混合样品分解的过程当中，将温度控制在120℃以上，这样才能从根本上实现样品的分解工作。在进行消解时，对于样品还要进行持续观察，要求最终的样本液当中不会出现较为显眼的颗粒、深色或浑浊。此外，如果发现坩埚壁上出现碳化物，那么还要进行再处理，通过补加酸液持续加热的方式使碳化物全部消失，之后才能够开盖。在达到2ml左右残留液且冒浓白烟后再进行均匀的摇动，之后放置在聚乙烯玻璃瓶中贮存，完成静置后选择上清液进行检测。

4 结语

归根结底，我们国家的工业化水平在最近几年迅速崛起，这导致整体的发展趋势更加朝着工业化发展。但在此过程中，工业的生产制作过程中很容易排放出对土壤环境有害的物质，进而影响到人民的身体健康安全，同时与我国可持续发展战略目标背道而驰。因此，我们国家的相关技术人员应对土壤重金属污染进行高度重视，采用科学合理的检测方式来精准掌握土壤当中的重金属含量情况。从而为我们国家生态环境的保护贡献出一份力量。