陶瓷砖吸水率检测方法比较分析

杨松林

（南安市质量计量检测所，南安 362300）

1 前言

吸水率是陶瓷砖的一个重要性能指标，是衡量陶瓷砖质量优劣的重要参数。吸水率是陶瓷砖开气孔率的间接度量，与陶瓷砖的微观结构有关。吸水率越大通常表明砖体的结构孔隙越多，强度越低，反之表明结构致密，强度越高。我国现行的陶瓷砖吸水率检测方法为GB/T 3810.3-2016《陶瓷砖试验方法第3部分：吸水率、显气孔率、表观相对密度和容重的测定》[1]，该标准等同采用ISO 10545-3：1995。标准中规定了吸水率的2种检测方法：真空法和煮沸法。

而在最新版的ISO 10545-3：2018中吸水率的测定只保留了真空法。美国标准ASTMC373-2018标准中规定干压陶瓷砖的吸水率测定采用真空法，而煮沸法适用于挤压陶瓷砖。在实际工作中，采用不同的检测方法得出结果可能相差较大，历年陶瓷砖质量的监督抽查中，发现的不合格项目都有吸水率这个项目。根据GB/T 4100-2015陶瓷砖产品标准规定，陶瓷砖分类是按照陶瓷砖吸水率大小进行的，不同的分类对应不同的性能指标。因此为提高陶瓷砖吸水率测定的准确度，采用适当的测试方法至关重要。

2 试验步骤

2.1 主要仪器设备

电热鼓风干燥箱DHG-9070B，上海培英实验仪器有限公司。恒温水浴锅HH-4，金坛市华峰仪器有限公司。真空吸水率装置CXK-A，宁夏机械研究院股份有限公司。电子天平（精度0.01g）ES225SM-DR，普利赛斯。

2.2 样品

选取三种釉面干压陶瓷砖，将样品切割成100mm×100mm大小，每组5片，分别编号为产品A、产品B和产品C，产品A标称的吸水率及类别为0.5%＜E≤3%（BⅠb类），B为3%＜E≤6%（BⅡa类），C为6%＜E≤10%（BⅡb类）。选取一种挤压陶瓷砖（0.5%＜E≤3%（AⅠb类）），工作尺寸为60mm×240mm，切割成60mm×200mm 5片，编为产品D。

2.3 试验过程

将4组样品放入（110士5）℃的电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，取出置于干燥器中冷却至室温。根据GB/T 3810.3-2016煮沸法测定吸水率的要求，将干燥后的样品浸入去离子水中加热至沸腾并保持沸腾2小时。然后关闭加热系统，将样品浸入水中自然冷却4小时（浸水时间）以达到饱和。在此过程之后，用拧干的麂皮去除样品表面上多余的水分，并再次测量它们的质量。

根据ASTM C373-2018煮沸法测定吸水率要求，将上述样品重新放入（150士5）℃的电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，冷却后置于在沸水中浸泡5小时。然后关闭加热系统，样品在水中再浸泡24小时（浸水时间）以达到饱和。在此过程之后，用拧干的麂皮去除样品表面上多余的水分，并再次测量它们的质量。

GB/T 3810.3-2016真空法测定吸水率的样品处理同煮沸法，上述样品重新干燥后竖直放入真空吸水率装置中，使砖互不接触，抽真空至（10士1）kPa并保持30分钟，后停止抽真空，加入足够的水将砖覆盖并高出5cm，让砖浸泡15分钟以达到饱和。用拧干的麂皮从样品表面去除多余的水分，并再次测量它们的质量。取水的密度为1g/cm3，吸水率E采用以下公式计算：

其中：m2表示湿砖的质量；m1表示干燥后砖的质量。

3 结果分析与讨论

真空法测定陶瓷砖吸水率按照GB/T 3810-2016、ISO 10545-3:2018和ASTM C373-2018三本标准的要求压力设置为10kPa，保压30min，浸泡15min。煮沸法1按GB/T 3810-2016要求，煮沸2h，浸泡4h。煮沸法2依据ASTMC373-2018标准规定，煮沸4h，浸泡24h。表1为样品A在三种不同方法下测得的吸水率数据。

表1 样品A吸水率测试结果（%）

由表1可知，煮沸法测得的吸水率会明显小于真空法，煮沸法1测得的吸水率比真空法小42.8%，延长样品煮沸时间和浸泡时间有利于水的进一步浸入砖体孔隙，偏差缩小至21.4%。样品B的数据如表2所示，趋势基本跟样品A一致，最大偏差为13.8%，增加煮沸和浸泡时间缩小至9.7%。这是由于样品A为瓷质砖，坯体成型压力大，结构致密，对水属于低渗透性材料，水分注满气孔需要一定的条件及时间。

表2 样品B吸水率测试结果

样品C经真空法测得吸水率达到11.01%，如表3所示，超出其标称值范围，按GB/T 4100-2015要求属于陶质砖。陶质砖由于其坯体颗粒较大，结构相对疏松，孔隙大，砖体中孔隙大多为开口气孔，水比较容易注满开口气孔。因此三种方法测得的数据相差不大，延长煮沸时间和浸泡时间对结果影响不大，最大偏差只有1.2%。

表3 样品C吸水率测试结果

样品D为挤压陶瓷砖，坯体采用挤压方式成型，图1为本次实验所用样品D。由图可以看出，该款挤压陶瓷砖表面布满大小不一的孔隙，颗粒粗糙，结构疏松，在同样条件下，水分可较快注满其开口气孔。该样品采用三种方法测得的吸水率基本一致，最大偏差只有1.3%，表明其内部气孔较大，透水性好，水分容易注满。如表4所示。

图1 样品D所用挤压陶瓷砖

表4 样品D吸水率测试结果

为进一步研究煮沸法测定吸水率的适用条件，通过调整煮沸时间和浸泡时间重新计算样品吸水率，图2为样品A在不同煮沸时间和浸泡时间下测得的吸水率。由图可知，延长煮沸时间至8h对吸水率基本没影响，浸泡时间对吸水率的影响更为显著。当延长至48h时，测得的值已接近真空法测定的数值。样品B调整浸泡时间至48h时，其测的值为4.61%，甚至超出真空法数值。

图2 煮沸时间和浸泡时间对样品A吸水率的影响

采用煮沸法时，样品在沸腾过程中，砖体中的孔洞和通道中的空气膨胀后部分被水分取代，停止加热后，往往会残留部分空气。样品在水中冷却时，孔隙中剩余的空气收缩，产生负压，成为流体水浸入该孔隙的驱动力。而利用真空法时，砖体中的孔隙会发生更为有效的抽气行为，会显著减少孔隙内残留的空气量，产生更大的负压，当水浸入砖体时，间隙会更快更容易地被水填满。

因此，在标准设定的条件下，低吸水率的陶瓷砖真空法测得吸水率明显高于煮沸法，吸水率越低，其达到水饱和所需的时间越长，Angela Waterkemper Vieira等人利用煮沸法检测吸水率小于0.5%的瓷质砖，其达到饱和所需时间约为2500h，而同样的条件下，细炻砖（3%＜E≤6%）约500h后即可达到饱和。

4 结论

通过比较陶瓷砖吸水率不同标准的检测方法，目前国内外标准中都明确可以采用真空法，其试验测出的数据相对准确可靠，而煮沸法则对实验条件和样品有一定的限制要求。吸水率越低，其煮沸法测出的吸水率值偏差越大，通过延长浸泡时间可以增加其水饱和度。煮沸法可适用于高吸水率的陶制砖及挤压陶瓷砖，而我国现行标准GB/T 3810.3-2016中只明确煮沸法适用于陶瓷砖分类和产品说明，同时其规定的煮沸法浸泡时间仅有4h，可能导致瓷砖无法达到水饱和度。因此建议对标准中的煮沸法适用对象和实验条件做进一步修改完善，提升陶瓷砖吸水率测试的准确性。