ICP-AES法测定黄铜中主量铜元素的试验研究

2022-10-31张兴梅隋广奇李云扬

化学与粘合 2022年5期

张兴梅，隋广奇，丁野，李云扬

（1.哈尔滨工程大学，黑龙江哈尔滨 150001；2.黑龙江众合鑫成新材料有限公司，黑龙江绥化 152002；3.黑龙江交通投资有限公司，黑龙江哈尔滨 150001）

引言

使用ICP-AES法实现了H62黄铜中铜元素的测定。通过对试样制备方法的选择、分析波长的选择、标准曲线的建立等方面的研究，建立了分析方法。方法准确可靠，快速简便，可以应用于日常分析测试工作。

H62黄铜中铜元素的分析一般采用容量法测定，即将试样用适量的1+1盐酸和1+1硝酸溶解后，用0.1moL/L的Na2S2O3进行滴定，用消耗Na2S2O3的体积来计算铜元素的含量。此方法操作繁琐、试验周期长、消耗试剂多，难以满足大批量生产需要。而采用ICP-AES法测定H62黄铜中铜元素，仅需一次溶样，直接上机操作，操作简便快速，省时省力，能够更好地满足生产需要。

1 原理及特点[1～4]

ICP－AES具有多元素同时检出能力、分析速度快、选择性好、检出限低、样品消耗少的优点。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限，对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/mL。由于ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限，其RSD一般可在1%以下，有时达到0.5%以下。

ICP发射光谱法的应用领域广泛。现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到20世纪80年代初，用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素。目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元索周期表中第I族及碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外，它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。

2 实验部分

2.1 仪器

本试验使用赛默飞世尔公司生产的iCAP6300全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

2.2 试剂

盐酸：ρ约1.19g/mL；硝酸：ρ约1.42g/mL；所用水为去离子水，所用试剂为分析纯。

2.3 标准样品的准备

铜标准溶液（母液）：1000μg/mL；铜合金固体标准物质，铜含量61.26%。

2.4 仪器的工作条件

清洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；RF功率：1150W；辅助气流量：0.5/min；垂直观测高度：15mm；氩气纯度：99.999%；样品冲洗时间：30s；最大积分时间：30s。

2.5 试样制备[5～7]

称取0.1000g试样于150mL锥形瓶中，加入1+1盐酸10mL，1+1硝酸10mL，加热溶解，溶解完全后，煮沸，冷却，移入500mL容量瓶中，以水定容，待测。

2.6 标准曲线的建立

根据GB/T 2040-2002，H62黄铜中铜含量的技术要求为60.5%～63.5%，因此，以水打底，加入混酸，加入适量铜标准溶液，配制成铜含量为0.00mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.15mg/mL、0.2mg/mL的一系列标准溶液，绘制标准曲线，其标准曲线线性很好，相关系数在0.999以上。