稻谷、玉米脂肪酸值操作过程优化

2022-10-28张晓燕曾奎杰邓树华李滑滑

粮食与饲料工业 2022年5期

张晓燕，杨静，沈娜，洪玲，黄力，曾奎杰，梅广，邓树华，李滑滑

(湖南省粮油产品质量监测中心//国家粮食-稻谷产后工程技术研究中心，湖南长沙 410000)

稻谷、玉米在储藏过程中，脂肪在脂肪酶的作用下易发生水解和氧化，产生脂肪酸，随着储藏时间的延长，脂肪酸也逐渐上升。不同的储藏条件、不同的温湿度，脂肪酸上升的速度也不同。一般而言，温湿度越高，脂肪酸上升速度越快[1-4]。因此，脂肪酸值被确定为判断稻谷、玉米储存品质的关键性指标。

国家标准方法[5-6]中的样品操作方法严谨，加液、移液均用单标线移液管，准确度得到保证，但是操作过程较繁杂，工作效率受到限制，而且操作过程中用到大量玻璃器具，检验员清洗玻璃器具的工作量和劳动强非常度大。急需一种既能保证准确度，又能提升工作效率，还可以降低劳动强度，且适合于大批量稻谷、玉米脂肪酸值操作方法。

1 材料

1.1 实验设备

3100型锤式旋风磨，瑞典波通仪器集团公司；PL602E/02型电子天平，日本岛津公司；BLH-3280K型砻谷机，浙江伯利恒仪器设备有限公司；DE-M17J03008瓶口分液器(量程5～50 ml)、连续性分液器(量程0～25 ml)，德国普兰德有限公司；HY-2型往复式振荡器(100 r/min)，常州国华仪器设备有点公司；一次性塑料杯(200 ml)，购于超市。

1.2 实验试剂和溶液

无水乙醇(分析纯)、95%乙醇(分析纯)，上海国药集团化学试剂有限公司；0.100 1 mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司。

2 实验方法

样品制备操作按国标方法规定[5-6]执行。

2.1 水分测定方法

制备好的脂肪酸值用样品，按照GB 5009.3—2016 直接干燥法测定。

2.2 国标方法

稻谷按照GB/T 20569—2006附录A的方法进行测定，玉米按照GB/T 20570—2015附录A的方法进行测定。

2.3 改进方法[7-9]

准确称取制备好的样品10.00±0.50 g，于250 ml具塞磨口锥形瓶中，用0～50 ml瓶口分液器(已校准)加入50.00 ml无水乙醇，置往返式振荡器上震荡(稻谷10 min，玉米30 min)，振荡频率为100次/min。静置1～2 min，滤纸过滤(弃去前5～6滴)至一次性透明塑料杯中。过滤好后用0～25 ml连续分液器(专用连续移液吸头，已校准)吸取25.00 ml滤液于150 ml三角瓶中，用瓶口分液器加50 ml不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴指示剂，用0.01 mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不褪色。

2.4 改进方法精密度实验

选取脂肪酸值为23.8 mg/100 g的1份稻谷样品和脂肪酸值为54.9 mg/100 g的1份玉米样品，采用改进方法，在同一实验室内对稻谷、玉米样品的脂肪酸值进行10次平行测定，计算稻谷、玉米样品脂肪酸值测定结果，分析其精密度。

2.5 改进方法准确度实验

选取脂肪酸值分别为18.0、22.0、30.0、37.0 mg/100 g左右的稻谷样品各3份；脂肪酸值分别为45.0、55.0、65.0、78.0 mg/100 g左右的玉米样品各3份，分别采用国标方法和改进方法测定其脂肪酸值结果，对比两种方法测得的脂肪酸值结果。

3 结果与讨论

3.1 国标方法与改进方法操作过程对比

详细对比国标方法与改进方法操作过程，查找操作过程中的不同之处，分析总结改进方法的优点，结果见表1。

表1 国标方法与改进方法操作过程对比及改进方法的优点

由表1可以看出，改进方法操作过程中提取剂、水的加入由瓶口分液器代替国标方法操作过程中的单标线移液管和量筒；滤液的收集由一次性透明塑料杯代替比色管，同时省去漏斗；移取滤液用连续分液器代替单标线移液管。改进方法操作过程中省去大量移液管、比色管、漏斗、量筒等玻璃器具，不仅减轻了检验员清洗玻璃器具的工作量和劳动强度，还节约了检测成本，缩短了工作时间，大大提升了工作效率。

3.2 改进方法精密度

采用改进方法分别对05号稻谷样品和17号玉米样品进行10次平行测定，脂肪酸值测定结果及精密度分析见表2。由表2可见，稻谷10次平行测定结果的极差最大为1.75 mg/100 g，玉米10次平行测定结果的极差最大为1.04 mg/100 g，均小于国标规定的重复性临界值2 mg/100 g，说明改进方法测定结果符合国标方法中的重复性要求。稻谷脂肪酸值10次平行测定结果标准偏差0.64 mg/100 g，变异系数为2.63%；玉米脂肪酸值10次平行测定结果标准偏差为0.31 mg/100 g，变异系数为0.56%，说明改进方法具有较高的精密度。

表2 改进方法测定选定样品脂肪酸值结果 mg/(100 g)

3.3 改进方法准确度

采用国标方法和改进方法分别对选取的12份稻谷样品(编号01～12)和12份玉米样品(编号13～24)的脂肪酸值进行测定，并比较两种方法的测定结果，见表3。

表3 国标方法和改进方法测定选取样品的脂肪酸值结果 mg/(100 g)

由表3可见，12个稻谷脂肪酸值测定结果误差为0.1～1.0 mg/100 g，12个玉米脂肪酸值测定结果误差为0.2～1.1 mg/100 g，测定结果误差均小于国标方法规定的重复性临界值2 mg/100 g。用配对试验法进行显著性分析，可得稻谷样品改进方法与国标方法测定脂肪酸值时t=0.210.05；玉米样品改进方法与国标方法测定脂肪酸值时t=0.190.05，说明改进方法与国标方法测定稻谷、玉米脂肪酸值无显著性差异。