退火时间对冷轧中碳Cr-Mo钢微观组织的影响

吝 冉， 杨丽娜， 冯运莉， 李 杰

(华北理工大学 冶金与能源学院， 河北 唐山 063210)

金属材料因其优异的力学性能，成为近代以来应用最为广泛的材料。随着社会的发展与进步，其性能越来越不能满足社会发展的需求，在很多方面逐渐被性能更加优异的非金属材料所取代。因此，提升传统金属材料的综合性能成为金属材料领域的研究人员急需解决的问题。细化晶粒可以提高材料的综合力学性能，增加零部件稳定性[1-2]。因此，超细晶钢的制备成为新一代钢铁材料研究的热门方向之一[3]。超细晶可以通过添加合金元素的方法细化晶粒，也可以通过改变加工工艺来细化晶粒。其中，大塑性变形法(SPD)作为一种容易应用到工业生产中的加工方式[4-9]，受到众多科研人员关注。退火处理可以平衡热加工组织[10-11]，具有十分重要的研究意义。本文以中碳Cr-Mo钢为试验材料，经冷轧后进行不同保温时间的退火处理，结合SEM观察和EBSD技术研究不同退火时间下冷轧中碳Cr-Mo钢的组织演变。

1 试验材料与方案

试验材料为冷轧中碳Cr-Mo钢，其化学成分如表1所示。用线切割机将Cr-Mo钢机加工成尺寸为3 mm×10 mm×100 mm的试样，经300 ℃×1 h去应力退火和酸洗打磨后在室温下用φ180 mm的二辊冷轧试验机冷轧至1.5 mm厚。再用线切割机将冷轧后的中碳Cr-Mo低合金钢机加工成尺寸为1.5 mm×6 mm×14 mm的试样，用砂纸磨去表面氧化层后放入RX4-85-13型高温箱式电阻炉中进行退火处理，将试样以10 ℃/min的加热速率加热到600 ℃，分别保温15、60、120、240、360和480 min后取出空冷至室温。对退火后的试样进行磨拋，其中SEM试样采用体积分数为8%硝酸酒精溶液腐蚀，EBSD试样采用80%乙醇+15%高氯酸+5%丙三醇的混合溶液进行电解抛光，分别利用FEI Quanta-650 FEG型场发射扫描电镜(SEM)进行显微组织观察和EBSD表征，研究不同退火时间对中碳Cr-Mo钢组织的影响以及组织演变规律。

表1 Cr-Mo钢的化学成分(质量分数，%)

2 试验结果与分析

2.1 SEM表征

图1为中碳Cr-Mo低合金钢冷轧后的SEM组织。可以看出，冷轧后铁素体沿轧制方向被拉长，部分条状片层组织出现弯曲、扭折甚至破碎，此条状组织主要为铁素体和渗碳体，渗碳体片在冷变形过程中断裂、破碎，渗碳体大部分集中在条状组织之间。

图1 Cr-Mo钢冷轧后的SEM图Fig.1 SEM images of the Cr-Mo steel after cold rolling

图2为冷轧中碳Cr-Mo钢在600 ℃退火不同时间的SEM组织。保温15 min时，由于保温时间不足，铁素体呈明显的条带状，碳原子扩散不充分，碳化物球化不明显，只在个别晶界和晶粒内部有碳化物形貌的改变。保温60 min时，铁素体条带内部有少量的亚晶生成，如图2(b)中方框所示。碳化物较之前粗化，并且部分相邻渗碳体之间有相融趋势，有些甚至已经融为较大的短棒状渗碳体颗粒。晶界上的碳化物尺寸明显比晶粒内的大，原铁素体晶界上依然存在很多与轧制方向相同的碳化物颗粒，这表明保温时间还不够长，仍需要延长时间以满足碳原子的扩散行为。随着保温时间增加至120 min时，仍有少量的条带状铁素体组织，大变形区域的亚晶粒开始出现长大的趋势，铁素体基体上出现了更多的渗碳体颗粒和短棒状渗碳体，渗碳体分布相较于保温60 min时更加弥散。保温240 min时，条带状铁素体仍然存在，铁素体基体上的亚晶粒长大。颗粒状碳化物的数量增加，而与轧向方向相同的薄片状碳化物的数量在不断减少，形变铁素体的回复和再结晶与碳化物的长大同时进行，但不明显，还需要进一步延长时间。保温360 min时，大部分冷轧变形铁素体均发生了回复和再结晶，形成多边形的等轴晶粒，较大的碳化物集中出现在晶界处，晶粒内部析出许多细小球状碳化物，分布在晶界上的碳化物发生了明显的粗化。保温480 min时，从整体来看渗碳体的大小和分布都更加均匀，晶粒尺寸的大小相差不大，但是回复和再结晶形成的等轴铁素体晶粒长大明显。

图2 Cr-Mo钢600 ℃退火保温不同时间下的SEM图Fig.2 SEM images of the Cr-Mo steel after annealing at 600 ℃ for different time(a) 15 min; (b) 60 min; (c) 120 min; (d) 240 min; (e) 360 min; (f) 480 min

从整体来看，随着保温时间的延长，渗碳体分布越来越弥散，并且球化越来越明显。变形后的铁素体条带转变为等轴铁素体晶粒，晶粒尺寸随保温时间的延长逐渐增大。这种现象的产生一方面是因为渗碳体颗粒对铁素体晶界钉扎的作用逐步减弱，并且随退火时间的延长，铁素体晶界可迁移的时间增加，因此铁素体晶粒出现长大的现象；另一方面是因为在长时间的退火状态下，晶粒内部大量位错滑移至晶界处，造成晶界处的位错堆积，这些位错和晶界成了碳原子扩散的通道，加速了碳原子的扩散。同时位错缠结形成位错胞、位错墙，进而形成亚晶，促进铁素体回复再结晶的进行，此时冷轧变形铁素体的形貌得到较大的改变，大量的冷轧变形铁素体发生静态回复和再结晶，形成再结晶铁素体。

2.2 EBSD表征

图3和图4分别为冷轧中碳Cr-Mo钢在600 ℃退火不同时间的EBSD晶粒取向图和大小角度晶界分布图。图3中不同的颜色代表不同的晶粒取向，图4中红色表示亚晶界(2°≤θ≤5°)，蓝色表示小角度晶界(5°≤θ≤15°)，绿色表示大角度晶界(θ≥15°)。可以看出，不同退火时间下的组织均呈现出片层状的异质结构，随保温时间的延长，大角度晶界的占比逐渐增多，小角度晶界占比减小，表明再结晶程度逐渐增大，条带状变形晶粒发生再结晶呈等轴状，并且晶粒的转变趋势并不是一成不变的。从图3中可以发现，保温时间从15 min增加到60 min的过程中，试验钢以铁素体晶粒的长大为主，回复与再结晶较少。但是当保温时间增至120 min时，发生回复和再结晶的冷轧变形铁素体晶粒明显增多。

图3 Cr-Mo钢在600 ℃退火不同时间时的EBSD晶粒取向图Fig.3 EBSD grain orientation images of the Cr-Mo steel annealed at 600 ℃ for different time(a) 15 min; (b) 60 min; (c) 120 min; (d) 240 min; (e) 360 min; (f) 480 min

图4 Cr-Mo钢在600 ℃退火不同时间时的晶界分布Fig.4 Grain boundary distribution of the Cr-Mo steel annealed at 600 ℃ for different time(a) 15 min; (b) 60 min; (c) 120 min; (d) 240 min; (e) 360 min; (f) 480 min

图5为600 ℃退火不同时间的Cr-Mo钢晶粒尺寸分布图和取向差分布图，表2为铁素体平均晶粒尺寸。由图5(a)可以看出，随退火时间的延长，铁素体的平均晶粒尺寸增大。经过进一步计算还可以发现，退火0～120、120～240、240～360和360～480 min时段的晶粒尺寸的增长比例分别为55.7%、9.7%、74.3%和42.9%，其中0～120 min时晶粒尺寸的增长比例高达42.6%。由此可以看出，相较于其它时段，在退火120～240 min时，晶粒尺寸的增长比例最小。这主要是因为在120 min以前变形储存的畸变能释放为晶粒长大提供部分驱动力，在120～240 min时段，畸变能消除，碳化物数量多且分布弥散，渗碳体的钉扎作用大大阻碍了晶粒的长大，晶粒长大速度减缓。在240 min之后，渗碳体数量较之前变少，因此钉扎作用变小，晶粒的长大速度再次增大。因此，从节约能源的角度考虑，退火时间可以定为120 min。

表2 Cr-Mo钢600 ℃不同退火时间后的铁素体平均晶粒尺寸

由图5(b)可以看出，随着退火时间的延长，小角度晶界占比逐渐减小，大角度晶界占比增大，且保温时间在60 min以上时，小角度晶界的占比随保温时间的延长而急速减少，说明在退火60 min后大量铁素体晶粒发生回复和再结晶。

3 结论

1) 随退火时间的延长，渗碳体分布越来越弥散，并且球化越来越明显，变形后的铁素体条带转变为等轴铁素体晶粒。在晶粒内部渗碳体颗粒较小，晶界处渗碳体颗粒较大，且部分呈连续分布。

2) 冷轧中碳Cr-Mo钢在600 ℃退火不同时间后，随着保温时间的延长，晶粒尺寸不断增大，但在退火时间小于240 min时，晶粒尺寸变化较小，进一步延长退火时间后，晶粒尺寸增长较快，当保温时间从15 min延长到120 min和480 min时，铁素体平均晶粒尺寸从0.670 μm长大到0.732 μm和2.000 μm。

3) 冷轧中碳Cr-Mo钢在600 ℃退火0～120、120～240、240～360和360～480 min时段时晶粒尺寸的增长比例分别为55.7%、9.7%、74.3%和42.9%，其中0～120 min时晶粒尺寸的增长比例高达42.6%。从晶粒尺寸的增长比例来看，在退火0～120 min时段，晶粒尺寸便实现了较大增长，从节约能源的角度考虑，退火时间可以定为120 min。