一种热电离质谱离子化器电源的研制

吴俊强，刘桂方，郭冬发，李伯平

（核工业北京地质研究院，北京 100029）

热电离质谱仪是一种能够获得高稳定度和高精确性的同位素比值分析仪器，在地质学、地球化学、核工业和环境示踪研究等领域具有广泛应用［1］。它主要由离子化器（离子源）、离子透镜组件、质量分析器、检测器和数据处理系统等几大部分组成。它的基本原理：样品中成分在离子化器中电离形成离子，经过引出、聚焦后形成矩形离子束流，经过离子传输透镜进入质量分析器，再聚焦到检测器焦平面，离子依据质荷比大小依次进入布置在焦平面上的检测器，经过信号放大和转换，由计算机进行信号处理，得到不同质荷比的离子流强度，进而得到同位素比值。热电离离子源是最早应用于质谱仪的离子源之一，也是分析固体样品的常用离子源。它具有电离效率高、能量色散小等特点，是一种很稳定的离子源，其与磁质谱联用在同位素比值测量及同位素示踪等领域应用较广［2］。

离子化器是实现样品物质离子化的场所。对于热电离质谱仪，产生的离子流稳定性取决于离子化器电源的性能，这就要求离子化器电源输出的电流稳定，纹波要小。同时为把离子引出，需要在离子化器上施加悬浮高压。而能够实现悬浮高压且满足要求的电源较少，需要定制，成本较高，可靠性有可能得不到保证。对热电离质谱离子化器进行自主研制，既能节约成本，又能为提高性能提供技术保障。

研制的离子化器电源采用微控制器实现数字化控制，通过数字模拟转换器（Digital to Analog Converter，简称DAC）来控制电流的输出，同时利用模拟数字转换器（Analog to Digital Converter，简称ADC）反馈输出的电流，实现了输出电流的闭环控制。通过性能测试并在热电离质谱仪样机上应用，采用Sr标准物质进行实验［3］，测试得出的同位素比值稳定性较好，相对误差较小，证明研制的离子化器电源能满足热电离质谱仪的自主研制需求。

1 离子化器电源的研制

热电离离子源的基本工作原理是把样品涂覆在高熔点的金属（丝）带表面装入离子源腔室，在真空状态下通过调节流过金属（丝）带的电流强度使样品加热蒸发和原子化，随后与炽热的金属离子发生碰撞而电离［4］。

离子化器电源为离子源灯丝提供电流使灯丝发热进而控制样品蒸发和电离，一般为节制蒸发和获得较高的电离效率可分为单带、双带和三带热电离源。以双带为例，其上有蒸发带和电离带。在蒸发带和电离带上通过不超过8 A的电流，同时在蒸发带和电离带上还会施加额外的电压将离子引出。离子化器电源包括数控电流源电路、高压隔离电路和压差控制电路，其基本结构如图1所示。

图1 离子化器电源框图Fig.1 Block diagram of ion source power supply

1.1 数控电流源电路

样品中成分在离子化器中电离，需要在蒸发带和电离带上通过不超过8 A的电流。为实现电流源输出大电流的目的，采用多路Howland电流源电路［6］，以并联输出的方式分散发热点，同时采用多路参考电压控制一路大电流输出的方式降低电流源对控制信号的要求。电流源系统原理图如图2所示，其中RL是负载，通过大功率运算放大器OPA445实现多路电压参考控制一路大电流输出的分布式压控电流源，OPA445的供电电压可达到±35 V，最大输出电流为4 A，能满足阻值10 Ω以上的负载。通过串口控制微控制器输出模拟量实现调节Vref1，控制并联的3路最大输出电流达到12 A。为满足精细化调节，还可通过控制Vref2并调节电阻比值可将第4路用于实现毫安级电流调节。同时还可以通过微控制器的模数转换读取采样电阻的电压也即输出的电流，实现输出电流的闭环控制。

图2 电流源系统原理图Fig.2 Current source system circuit diagram

1.2 高压隔离电路

在离子化器中离子产生后需要施加一个推斥电压，将离子从离子腔室推出，进入离子源后面的传输组件透镜系统。为实现离子推斥的目的，需要在电流上悬浮最高10 kV的高压将离子引出，这就意味着在整个离子化器电源系统上将会有一个悬浮高压，为保证使用安全必须将高压隔离。

整个离子化器电源有两个部分需要进行隔离。一是供电隔离，离子化器电源需要通过市电供电，但是离子化器电源工作时会在输出电流上悬浮高压，如果不进行隔离将会导致供电电源上带有高压从而危及人身安全。二是通讯隔离，因为需要对电流进行控制调节，必然需要通过电脑或其他设备连接离子化器电源进行通讯控制，这种情况下不进行隔离也会导致高压窜扰产生安全风险。

电源端的隔离采用耐压10 kV以上的变压器，将AC220V电源与设备供电端进行隔离（图1）。而与电脑通讯端的隔离则需采用耐压10 kV的高速光耦模块，其电路图如图3所示。

图3 高压通讯隔离电路图Fig.3 High voltage communication isolation circuit diagram

1.3 压差控制电路

图4是双带的热电离离子源灯丝结构图，由图4可见，蒸发带4和6与电离带5的空间位置不同，为了提高离子传输效率，相应的输出电流悬浮高压值也不同。蒸发带悬浮于直流高压输入点，如果电压差纹波较高，离子束能量色散严重，最终影响仪器质量分辨率等技术指标。热电离质谱仪采用的高压纹波需优于10×10-6，而一般推斥电压都高于5 kV，由此可见，离子透镜的高压带来的纹波需小于50 mV。利用设计的压差控制电路，将隔离变压器输出的交流电压整流滤波后进行稳压，可使其电压差的纹波控制在此范围内，其电路原理图如图5所示。

图4 热电离离子源的灯丝结构Fig.4 Filament structure of thermoelectric ionizer

图5 压差控制电路Fig.5 Differential pressure of control circuit

1.4 离子化器电源实物及参数

针对离子化器电源要输出可控带悬浮高压的大电流的要求，本文采用微控制器控制多路并联的Howland电流源和高压隔离电路来实现，同时采用压差控制电路限制因灯丝带空间位置不同带来的压差纹波。最终研制的离子化器电源实物如图6所示，其各项参数如表1所示。

表1 离子化器电源参数Table 1 Ion source power parameters

图6 离子化器电源实物图Fig.6 Photos of physical ion source power supply

2 测试及数据分析

对研制的热电离离子化器电源的测试主要分为两部分：1）自身性能测试，即测试输出电流的稳定性及耐压值；2）整系统集成测试，将离子化器电源应用到热电离质谱仪上，测定同位素比值。

2.1 离子化器电源测试

2.1.1输出电流测试

离子化器电源开机预热30 min，设置输出电流分别为4和6 A，电流经步进达到稳定后，每隔2 s采集一次数据得到电流数据如图7所示。同样，设置输出电流为5 A进行8 h稳定性测试，每隔15 min采集一次电流数据如图8所示。经测试稳定性优于0.1%，由此可见，输出电流的稳定性较好，相对设定值波动较小。

图7 输出电流随时间变化Fig.7 The output current varies over time

图8 8 h稳定性测试（输出电流5A）Fig.8 8 hours stability test（output current 5A）

2.1.2高压耐压测试

通过使用高阻表在电源端和电流输出端，通讯端和电流输出端分别连上高阻表的输出端，设置高压输出值，启动高压输出按钮，观察高阻表的输出电压是否能达到设置值。经过实际测试，两处高压隔离点的耐压值均能达到10 kV，符合系统集成测试要求。

2.2 系统集成测试

图9是热电离质谱仪实物图，离子化器电源位于机架内部。取100 mg·L-1的水中Sr的标准物质0.01 mL，分3次加至金属（丝）带的中心带上进行点样。开启离子化器电源，通过步进方式达到目标电流，然后调节离子透镜和磁场参数进行Sr的套峰，图10是同位素套峰示意图，最终测量同位素Sr的比值数据如表2所示。

图9 热电离质谱仪实物图Fig.9 Photos of thermoionization mass spectrometer

图10 Sr同位素套峰图Fig.10 Peak diagram of the Sr isotope sets

由表2可见，测得的88Sr/86Sr同位素比值的均值为8.369 6，与标准值8.375相对误差为0.064 4%。测试结果表明，研制的离子化器电源性能稳定可靠，能满足热电离质谱仪的实际需求。

表2 88Sr/86Sr同位素比值测定结果Table 2 Results of the 88Sr/86Sr isotope ratio determination

3 结论

1）设计研制的热电离质谱仪离子化器电源主要包括数控电流源电路、高压隔离电路和压差控制电路3个部分，可通过软件方便地调节输出电流。经过实际测试研制电源的输出电流和耐高压值，验证了电路设计的正确性。

2）该电源满足悬浮10 kV以下高压要求，输出电流稳定，纹波较小，性能可靠。在控制离子透镜电压和磁场不变的条件下对88Sr/86Sr进行套峰，测定其同位素比值并计算比值的RSD来分析离子化器电源对整个系统的影响。

3）测试结果表明设计的离子化器电源对测定的同位素比值不会产生明显影响，分析结果与标准值相对误差较小，可满足热电离质谱仪的自主研制需求，对热电离质谱仪的设计和应用具有一定的参考意义。